高效毛细管电泳电导检测法分离检测矿泉水中的阳离子

2010年11月高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子

高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子

中山大学化学与化学工程学院广州 510275

摘要本文介绍了高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子. 结果表明: 样品中K+、Na+、Mg2+、Ca2+四种离子的含量分别为12.54 mg·L-1，20.38 mg·L-1，2.44 mg·L-1，5.27 mg·L-1. 本方法操作快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低, 是一种快速检测水体样品中阳离子含量的优越方法.

关键词高效毛细管电导检测法; 矿泉水; 阳离子

水是生物赖以生存的必要条件之一,水质好坏直接影响到生物的生存和发展, 随着人们生活质量的不断提高,对饮用水的水质不断提出更高的要求.矿泉水是指含有一定量的矿

物质或微量元素或二氧化碳气体以及温度为特征, 在通常情况下, 其化学成分、流量、温度等动态因素应保持相对稳定[1] . 矿物质主要是钾、钠、钙、镁等离子. 矿泉水中的钾、钠、钙、镁等离子对人体有益,若摄入不足或者过量,则对健康有害[2] . 例如摄入过量的钠离子

会导致高血压, 摄入过量的钙离子增加患结石的可能性. 因此我们要控制这些离子合理的摄

入量以保护自身健康.

目前, 矿泉水中的钾、钠、钙、镁离子的测定主要使用的是原子吸收分光光度法、离子色谱法[3]、高效毛细管电泳法[4]等. 高效毛细管电泳是离子或物质以电场为驱动力,在毛细

管中按其淌度或分配系数不同进行高效、快速分离的一种电泳新技术.在应用广泛的毛细管

区带电泳中,用谱峰的迁移时间作为定性分析的依据,用谱峰的高度或峰面积作为定量分析的依据[5]. 由于多数阳离子在紫外波段没有吸收, 因此采用电导法检测阳离子. 本实验用高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中钾、钠、钙、镁离子, 该方法具有快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低的特点.

1 实验部分

1.1 仪器试剂

1.1.1仪器

CES2003毛细管电泳仪（中山大学化学与化学工程学院研制）、熔融石英毛细管（50 cm×50 μm）、微量移液器、聚乙烯塑料瓶.

1.1.2试剂

（1）0.1 mol·L-1 NaOH溶液; 0.2 mol·L-1乙酸溶液; 0.1 mol·L-1 Tris溶液; 0.1 mol·L-1 Cit 溶液.

（2）电泳运行液：准确移取10 mL 0.1 mol·L-1 Tris 溶液、1 ml 0.2 mol·L-1HAc、0.2 ml 0.1 mol·L-1Cit溶液于100 mL容量瓶中, 加超纯水定容至刻度.

（3）1.0×10-4 mol·L-1 K+、Na+、Ca2+、Mg2+单一标准溶液：分别称取相应量的K、Na、Ca、Mg氯化物于塑料烧杯中, 用超纯水溶解和定容后储存在100 mL聚乙烯塑料瓶中备用.

（5）样品溶液：直接移取市售饮用矿泉水（本实验采用“中大逸仙泉”）进样分析.所用试剂为分析纯, 水为超纯水.

1.2 实验步骤

1.2.1 准备

（1）将电导检测池的工作电极、辅助电极和高压地电极与电泳平台上的接线端准确联接.依次打开计算机, 检测器（电导检测,“输出调节”旋钮处于最小位置）和高压电源（“进样

高效毛细管电导检测法分离检测矿泉水中阳离子

/分离”按钮须处于“进样”位置）的电源. 检测器预热10 min. 双击Windows桌面上的“CES2003”图标, 待出现毛细管电泳数据工作站CES2003界面后, 点击工具栏中的“设置”图标, 在弹出的对话框中对参数作如下设置：

速率：3

增益：25

补偿：（缺省值）

点击“确认”, 设置完毕, 准备进行样品测试工作.

（2）在储液瓶和检测池中各加入约2/3体积的电泳运行液. 毛细管柱依次用0.1 mol·L-1 NaOH溶液、超纯水和运行液各冲洗约3 min. 毛细管柱的一端插入储液瓶中, 另一端插入检测池的不锈钢导引针管中并与检测电极保持接触. 将高压电源的“分离/进样”按钮按向“分离”位置, 这时可观察到显示高压的数码表上显示电压值-15 kV（如不是，需用“分离电压”旋钮调节到该电压值）, 同时显示电泳电流的数码表上显示电流值2.0 A左右. 点击“毛细管电泳数据工作站”工具栏中的“背景”图标, 背景测试完毕后弹出一个结果框显示当前的背景值, 按“确认”键后该值自动作为“参数设置”中的“补偿”值, 进行背景扣除.点击工具栏中的“启动”图标, 这时记录开始, 可观察到屏幕上显示出基线. 待基线稳定后（一般需要20 min）, 将“分离/进样”按钮按向“进样”位置, 准备进样测试.

1.2.2测量

1样品：用超纯水清洗进样瓶, 注意手不要碰到进样瓶上半部, 同时不要将进样瓶上半部弄湿, 然后用微量移液器吸取3000 μL水样于进样瓶中.

2进样：将高压电源的“分离/进样”按钮按向“进样”位置, 小心取下储液瓶, 换成盛有样品的进样瓶, 注意不要让毛细管触碰进样瓶壁, 采用电动进样方式, 进样时电压先增大后减小, 进样结束后, 取下进样瓶, 换回储液瓶.

3分离：将高压电源的“分离/进样”按钮按向“分离”位置. 待电压稳定后点击工具栏中的“启动”图标, 开始记录电泳谱图. 待K+、Na+、Mg2+和Ca2+电泳峰出现后再运行片刻, 点击工具栏中的“停止”图标, 停止记录. 随后将高压电源的“分离/进样”按钮按向“进样”位置, 结束电泳测定. 手动寻找谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距，点击工具栏中的“峰高”图标, 将给出电泳峰的“峰高”数据；点击谱峰最高点将给出“迁移时间”. 点击“保存”图标可将电泳图谱保存在指定的目录下. 记录迁移时间于表1中.

4鉴定与测量：吸取3000 μL水样于进样瓶中, 用微量移液器吸取100 μL单一标准溶液到样品溶液中, 摇匀，按（2）和（3）的操作步骤, 用标准加入法依次测定水样K+、Na+、Mg2+和Ca2+的含量. 比较谱图并分析各个峰所代表的离子, 结果记录于表1和表2中. 每次测量完毕要冲洗毛细管3 min后方可进行下一种离子的测量.

2结果与讨论

2.1实验结果

表1 水样中K+、Na+、Mg2+和Ca2+的HPCE/CD分离检测结果电泳峰序号迁移时间/s鉴定离子