布洛芬含量测定方法综述共24页
布洛芬缓释胶囊的含量测定

布洛芬缓释胶囊的含量测定摘要:目的建立布洛芬缓释胶囊的含量测定方法。
方法用HPLC法测定。
采用C18色谱柱,检测波长为263nm。
结果布洛芬在99.54~746.55µg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.0%(RSD= 0.15%)。
结论该方法适用于布洛芬缓释胶囊的含量测定。
关键词:布洛芬;布洛芬缓释胶囊;高效液相色谱;含量测定布洛芬作为典型非甾体药物,广泛应用于解热镇痛、抗类风湿性关节炎和治疗其他肌肉骨骼疾病等。
布洛芬还能在一定程度上对下丘脑后叶黑素细胞刺激素和血管加压素的合成起到良好的促进作用,能阻断肿瘤坏死因子的释放,减轻机体的炎症反应,从而可有效地缓解感染性发热的病情。
在当下的临床治疗中,布洛芬和对乙酰氨基酚都是十分常见的控制体温和解除疼痛的药物,相关研究表明,两者虽然本质及作用机制相似,在临床上也都作为儿童退热的首选药物,但是在临床的应用中也存在一定的差异性,例如布洛芬在单次应用剂量的情况下,退热的效果和所持续的时间较对乙酰氨基酚更为理想和持久,而对乙酰氨基酚则在短时间的快速降温上更有优势。
布洛芬和对乙酰氨基酚在临床上因呼吸系统感染所致发热的小儿患者身上均呈现出了良好的治疗效果,均可作为临床上治疗的理想选择。
布洛芬与对乙酰氨基酚的ADR在年龄分布、原患疾病、ADR发生时间、脏器损害和恢复时间等方面存在差异。
在严重的ADR方面,药物过敏反应和急性肝损伤应引起临床重视并做好用药监护。
1.试药布洛芬对照品(批号:100179-201707)由中国食品药品检定研究院提供;布洛芬缓释胶囊(商品名:芬必得,批号:VB5S)由中美天津史克制药有限公司提供;布洛芬缓释胶囊(批号:210901、210902、210903)由海南妙音春制药有限公司提供。
1.测定方法与验证1.色谱条件筛选经查询,BP2020、ChP2020标准中有收载本品的含量测定方法,两检测方法略有差异,综合对比后选择参考ChP2020的含量测定方法,再进行系统的方法验证。
布洛芬检验

布洛芬片
拼音名:Buluofen Pian
英文名:Ibuprofen Tablets
书页号:2000年版二部-121
本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的95.0%~105.0 %。
【性状】本品为糖衣或薄膜衣片,除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量,加0.4 %氢氧化钠溶液制成每1ml 中含布洛芬0.25
mg的溶液,滤过,取滤液,照布洛芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。
【检查】溶出度取本品,照溶出度测定法(附录ⅩC第一法),以磷酸盐缓冲
液(pH7.2)900ml为溶剂,转速为每分钟120 转,依法操作,经30分钟,取溶液5ml 滤过
,精密量取续滤液2ml,加上述缓冲液稀释至25ml,摇匀,照分光光度法(附录ⅣA),
在222nm 的波长处测定吸收度,按C13H18O2的吸收系数(E1% 1cm)为449 计算出每片的溶出量,限度为标示量的70%,应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相
当于布洛芬0.5g),加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使布洛芬溶解,
用垂熔玻璃漏斗滤过,容器与滤器用中性乙醇洗涤4 次,每次10ml,洗液与滤液合并,
加酚酞指示液5 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1
mol/L)相当于20.63mg 的C13H18O2。
【类别】同布洛芬。
【规格】(1) 0.1g (2) 0.2g
【贮藏】密封保存。
反相高效液相色谱法测定血中布洛芬含量

HpJ o34 . olCmg13 p,8a.,( e h t,49 r r1 o 4
Dt mntn l p f iP sa Rv sd e ri i o b re n m b e r - e ao f o n l u a y e e
Pae h r rac L u C r aor h Y n hs Hg P f m ne i h m tga y g i eo i d o q p a
pae s e a d iovd 1 m o m bl hs w di n rds le i . l o i a r d e s n 0 f e pa ad l w i wa ij t it a hs n 2 e 0 o f hc h s e e no n c d
[ ]JB Whlm d H Vn, Cr a 1 . . ia a J . i J o - t n . e bm
cu n N c o l ( 4 2 m , , t n o m o ul s C l f e i 8 . 0 m 5) h × 0 e e t w tm b e a m t nlw t -. 9 l e i oi p s e ao- a r0 4 u d h l h e h e 0 ml i po htbf r 2 : 01vvad o s u hs a u e (2 1 : /)n o m p e f d 00 0
提取时,回收率仅 0 [ 虽然H Lt i 5% 6 ] .i wt o z
等人[用异辛烷- 6 ] 异丙醇 (51)提取布洛 8 :5 芬 时 回 收 完 全,但 不 适 于 丙磺舒 ( 仅
7. % ,故经筛选,我们使用环己 异 76 1 烷- 丙醇(:) 91,达到快速完全的目 的。
参 考 文 献
高效液相色谱法测定布洛芬片的含量

高效液相色谱法测定布洛芬片的含量
曾庆真
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2006(003)015
【摘要】建立布洛芬片的含量测定,采用HPLC法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相:醋酸盐缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750ml,振摇使溶解,用冰醋酸调PH值至2.5)-乙晴(40:60),检测波长263nm,布洛芬在0.30-
0.75mg/ml之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为100.2%,RSD为1.17%,该方法操作简单,分离效果好,重现性及灵敏度高,可作为布洛芬片的质量检制标准.
【总页数】1页(P147)
【作者】曾庆真
【作者单位】山东省菏泽市药品检验所,菏泽,274014
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定布洛芬片的含量 [J], 吴静
2.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬含量 [J], 郑静;陈德俊
3.高效液相色谱法测定右旋布洛芬片含量 [J], 吴闯
4.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 彭婷婷;王卫华
5.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 廖立英
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高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量

收稿日期:2015-01-26文章编号:1004-4337(2015)12-1810-02 中图分类号:R 927.2 文献标识码:A㊃药学研究㊃高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量廖 立 英(江西省九江市食品药品检验所 九江332000)摘 要: 目的:建立利用高效液相色谱法(H P L C )测定布洛芬片含量的方法㊂方法:采用安捷伦1200色谱系统,色谱柱为V e -n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm ),流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50:25:25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1.0m l /m i n ㊂结果:布洛芬在0.128~1.991m g /m l 范围内呈良好的线性关系,R S D 为0.71%,平均回收率为99.61%,相关系数为0.99997㊂结论:利用此方法测定布洛芬片含量准确,专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,可以满足此品种质量控制的要求㊂关键词: 布洛芬片布洛芬; H P L C 法含量测定d o i :10.3969/j .i s s n .1004-4337.2015.12.037布洛芬(I b u pr o f e n ,I B )是一种非甾体抗炎药(N S A I D )[1]㊂它为消炎镇痛类非处方药药品,能抑制前列腺素合成,具有镇痛㊁解热和抗炎作用,为国家基本药物目录品种㊂‘中国药典“2010年版二部布洛芬片含量测定采用了高效液相色谱法,流动相为醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750m l 使溶解,用冰醋酸调节p H 值至2.5)-乙腈(40ʒ60),但在实验室检验过程中发现现有流动相在完成多批次样品检验时容易出现主成分色谱峰保留时间不稳定,本文参考‘中国药典“2010年版和国内外有关资料建立了以甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)为流动相的高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量的方法[2]㊂1 仪器与试剂1.1 仪器与工作站高效液相色谱仪A gi l e n t 1260(自动进样器,四元泵,二极管阵列检测器,安捷伦(C h e m S t a t i o n 工作站),V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );M e t t l e rT o l e d o A G 285电子分析天平;T h e r m o 420A p H 计㊂1.2 对照品布洛芬对照品(中国药品生物制品检定院,批号:100179-201105含量:98.3%)㊂1.3 样品布洛芬片(山东方明药业有限公司,批号分别为1309282㊁1311242㊁1308262规格0.1g,山东鲁西药业有限公司批号20130308,规格0.2g)㊂1.4 试剂甲醇㊁乙腈为色谱纯,其它试药㊁试剂均为分析纯,水为超纯水㊂2 方法考察2.1 样品溶液的制备精密称定本品20片的重量,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬100m g),置200m l 量瓶中,加甲醇30m l ,振摇使布洛芬溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.2 对照品溶液的制备精密称取布洛芬对照品25.83m g,置25m l 量瓶中,加甲醇10m l,振摇使布洛芬溶解并加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.3 色谱系统和系统适用性试验色谱柱:V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1m l /m i n ,进样量为20μl ㊂理论塔板数按布洛芬计算应不低于3500㊂取布洛芬片样品溶液和对照品溶液分别进样测定,记录色谱图,结果样品溶液的主峰与对照品溶液的主峰保留时间一致,色谱图见图1㊂A布洛芬样品B 对照品图1高效液相色谱图㊃0181㊃J o u r n a l o fM a t h e m a t i c a lM e d i c i n eV o l .28 N o .12 20153 结果3.1 标准曲线及线性关系精密称取对照品适量,用甲醇分别稀释成0.128m g/m l ㊁0.255m g /m l ㊁0.510m g /m l ㊁0.995m g /m l ㊁1.991m g/m l ,分别取20μl 注入高效液相色谱仪,按2.3条件测定,以峰面积为纵坐标,布洛芬浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程:y =1.53012X +9.42607,R =0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系㊂图2 布洛芬标准曲线3.2 稳定性试验取对照品溶液按2.3项下条件进样20μl ,在0㊁4㊁8㊁12㊁24㊁48h 分别测定㊂结果峰面积平均值为789.13,其R S D%值为1.26%(n =6),保留时间的平均值为7.32m i n ,其R S D 为0.11%,表明该溶液在48h 内稳定性良好㊂3.3 精密度试验取对照品溶液按2.3项下条件进样重复进样6次,每次20μl ,R S D 为1.34%(n =6),峰面积平均值为796.11,其表明精密度良好㊂3.4 回收率试验精密称取已知布洛芬含量的样品(约相当于布洛芬25m g),置100m l 量瓶中,分别精密加入对照品溶液2㊁4㊁6m l ,按供试品溶液制备方法制备成3种不同浓度溶液,各3份,进样测定,计算回收率,结果布洛芬平均回收率为99.61%㊂3.5 重现性试验取同一批号样品,按2.1项方法制得样品溶液,按2.3条件,平行进样9次,测得其R S D 为1.22%(n =9),其平均含量为99.46%,表明重现性良好,保留时间稳定㊂3.6 样品含量测定分别取不同厂家生产的5批次布洛芬片,按2.2中的方法配制成供试品溶液,各取3份注入高效液相色谱仪,以外标法计算布洛芬相当于标示量的百分含量㊂表1 回收率试验结果(n =9)样品含量(μg /m l )加入量(μg /m l )测得(μg /m l )回收率(%)平均回收率(%)R S D (%)248.920.4269.299.51248.940.8289.499.26248.961.3310.4100.33249.920.4270.098.53249.940.8290.699.75249.961.3310.999.51253.320.4273.9100.98253.340.8293.899.26253.361.3314.299.359.610.71表2 样品的百分含量测定结果(%,n =5)批号布洛芬(%)R S D (%)130928299.570.26131124299.971.121308262101.320.32131209055100.510.844 讨论与分析从表2中可以看出不同厂家生产的五批次布洛芬片的含量分别为标示量的99.57%㊁99.97%㊁101.32%㊁100.51%㊁99.52%,中国药典2010年版规定:布洛芬片中布洛芬的含量应为标示量的95.0%~105.0%㊂符合中国药典的规定[2]㊂而且本方法的线性回归曲线方程为:Y =1.53012x +9.42607,R 2=0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系,符合利用外标法进行含量计算的要求㊂本方法的重现性㊁精密度㊁稳定性均符合要求㊂此外,本方法的平均加样回收率为99.61%,R S D 为0.71%,表明方法的准确度符合定量分析方法的要求㊂布洛芬为酸性物质,在酸性条件下极为稳定,所以选择流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(40ʒ30ʒ30)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)㊂本方法专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,快速㊁准确㊁简便,且不易受杂质的干扰㊂参 考 文 献1 陈新谦.新编药物学.第15版,北京:人民卫生出版社,2003,192.2 国家药典委员会,中国药典.二部,北京:化学工业出版社,2010,121.㊃1181㊃数理医药学杂志2015年第28卷第12期。
高效液相色谱法测定布洛芬片的含量

高效液相色谱法测定布洛芬片的含量
董海彦
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2005(002)004
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬片含量.方法:使用Waters SymmetryC18色谱柱,流动相为0,1mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(37:63),检测波长为263nm,流速1.0ml/min.线性范围为0.040~0.640mg/ml,r=0.9998,平均回收率为99.87%.结果:布洛芬分离好.结论:本方法可以快速准确检测布洛芬片含量.【总页数】3页(P13-15)
【作者】董海彦
【作者单位】青海省药品检验所,西宁,810000
【正文语种】中文
【中图分类】R917.4
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定布洛芬片的含量
2.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬含量
3.高效液相色谱法测定右旋布洛芬片含量
4.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量
5.高效液相色谱法测定布洛芬片的含量
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药物分析布洛芬实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。
2. 学习布洛芬的含量测定方法。
3. 提高对高效液相色谱法(HPLC)等分析技术的应用能力。
二、实验原理布洛芬(Ibuprofen)是一种非甾体抗炎药,具有镇痛、抗炎、解热作用。
本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量,原理如下:1. 样品制备:将布洛芬样品用适宜溶剂溶解,制成待测溶液。
2. 色谱分离:待测溶液经色谱柱分离,布洛芬与其他成分得到分离。
3. 检测:采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰,根据峰面积计算其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料:布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。
2. 仪器:高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 样品制备:准确称取一定量的布洛芬对照品,用甲醇溶解并定容至一定体积,制成对照品溶液。
准确称取一定量的布洛芬样品,用甲醇溶解并定容至一定体积,制成待测溶液。
2. 色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:醋酸钠缓冲液-乙腈(40:60);检测波长:263nm;流速:1.0mL/min;柱温:室温。
3. 测定:分别取对照品溶液和待测溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积计算布洛芬含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图:布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示,布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰,峰形尖锐,与其他成分无干扰。
2. 含量测定:根据峰面积计算,待测溶液中布洛芬的含量为(此处插入计算结果)。
六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量,具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。
2. 实验过程中,应注意溶剂的选择和纯度,避免对色谱分离和检测造成干扰。
3. 本实验结果与文献报道相符,说明本实验方法可行。
七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量,为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。
八、实验报告(此处插入实验报告的详细内容,包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。
毛细管气相色谱法测定布洛芬胶囊的含量

毛细管气相色谱法测定布洛芬胶囊的含量
赵鑫;赵德春
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2012(000)007
【摘要】建立气相色谱法测定布洛芬胶囊中布洛芬的含量。
方法:石英毛细管柱(0.53min×1.0μm,30m,SE-30);载气:氮气;汽化室温度220℃;检测器温度260℃;柱温200℃。
进样量:1μl,分流比1:8;定量方法:内标峰面积法。
布洛芬在0.5—8mg·mL-1。
范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。
布洛芬平均回收率分别为99.6%。
结论:本法简便、准确,可用于布洛芬的含量测定。
【总页数】1页(P80-80)
【作者】赵鑫;赵德春
【作者单位】哈尔滨三联药业有限公司,黑龙江哈尔滨150000;哈尔滨三联药业有限公司,黑龙江哈尔滨150000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ463.4
【相关文献】
1.计算分光光度法测定复方布洛芬胶囊中3组分含量 [J], 孙美玲;周俊;解家顺;相秉仁
2.HPLC法测定布洛芬胶囊中布洛芬含量 [J], 郑菁
3.布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定 [J], 李成平;严小平;封其龙
4.布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定 [J], 李成平;严小平;封其龙
5.毛细管气相色谱法测定布洛芬胶囊的含量 [J], 陈竹;刘广旭
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布洛芬检验

布洛芬片
拼音名:Buluofen Pian
英文名:Ibuprofen Tablets
书页号:2000年版二部-121
本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的95.0%~105.0 %。
【性状】本品为糖衣或薄膜衣片,除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量,加0.4 %氢氧化钠溶液制成每1ml 中含布洛芬0.25
mg的溶液,滤过,取滤液,照布洛芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。
【检查】溶出度取本品,照溶出度测定法(附录ⅩC第一法),以磷酸盐缓冲
液(pH7.2)900ml为溶剂,转速为每分钟120 转,依法操作,经30分钟,取溶液5ml 滤过
,精密量取续滤液2ml,加上述缓冲液稀释至25ml,摇匀,照分光光度法(附录ⅣA),
在222nm 的波长处测定吸收度,按C13H18O2的吸收系数(E1% 1cm)为449 计算出每片的溶出量,限度为标示量的70%,应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相
当于布洛芬0.5g),加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使布洛芬溶解,
用垂熔玻璃漏斗滤过,容器与滤器用中性乙醇洗涤4 次,每次10ml,洗液与滤液合并,
加酚酞指示液5 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1
mol/L)相当于20.63mg 的C13H18O2。
【类别】同布洛芬。
【规格】(1) 0.1g (2) 0.2g
【贮藏】密封保存。
气相色谱法测定布洛芬片的含量

气相色谱法测定布洛芬片的含量
郭琦;傅强;潘永西;常春;陈慧娟
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)015
【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定布洛芬片含量.方法将样品用甲醇溶解后滤过,取续滤液直接进样,用SE-30大口径石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm)和FID检测器,以咖啡因为内标进行测定.结果布洛芬质量浓度的线性范围为0.101 5~1.015 mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.58%,RSD为
0.56%(n=9),样品含量在97.35%~101.20%范围内.结论所用方法操作简便、快速、准确,可用于布洛芬片的含量测定.
【总页数】2页(P21-22)
【作者】郭琦;傅强;潘永西;常春;陈慧娟
【作者单位】西安交通大学医学院药学系,陕西,西安,710061;西安交通大学医学院药学系,陕西,西安,710061;西安交通大学医学院药学系,陕西,西安,710061;西安交通大学医学院药学系,陕西,西安,710061;西安交通大学医学院药学系,陕西,西
安,710061
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R971+.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 彭婷婷;王卫华
2.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 廖立英
3.RP-HPLC法测定布洛芬片中布洛芬含量 [J], 庄连彬
4.HPLC法与容量分析法测定布洛芬片含量的比较 [J], 焦素文
5.浅谈如何用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量 [J], 殷长兰;邢庆
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药典布洛芬部分

布洛芬拼音名:Buluofen英文名:Ibuprofen书页号:2005年版二部-95C13H18O2 206.28本品为α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸。
按干燥品计算,含C13H18O2不得少于98.5%。
【性状】本品为白色结晶性粉末;稍有特异臭,几乎无味。
本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
熔点本品的熔点(附录ⅥC)为74.5~77.5℃。
【鉴别】(1) 取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定,在265nm与273nm的波长处有最大吸收,在245nm与271nm 的波长处有最小吸收,在259nm的波长处有一肩峰。
图???(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集943图)一致。
【检查】氯化物取本品1.0g,加水50ml,振摇5 分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(附录ⅧA),与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.010%) 。
有关物质取本品,加三氯甲烷制成每1ml 中含100mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加三氯甲烷稀释成每1ml 中含1.0mg 的溶液,作为对照溶液。
照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:5:1)为展开剂,展开,晾干,喷以1 %高锰酸钾的稀硫酸溶液,在120 ℃加热20分钟,置紫外光灯(365nm) 下检视。
供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5 %(附录ⅧL)。
炽灼残渣不得过0.1 %(附录ⅧN)。
重金属取本品1.0g,加乙醇22ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十。
直接滴定法测定布洛芬片的含量

直接滴定法测定布洛芬片的含量
测定数据
ms=1.4805g V=23.48ml C规定=0.1mol/L T=20.63mg/ml。
W20=11.7670 g C实际=0.099 89 mol定法测定布洛芬片的含量
解析
布洛%片标示量%=
V T F 103 平均片重
ms 每片标示量
100%
23.48 20.63 0.09989 11.7670 103
0.1
20
100%
1.4805 0.2
96.1%
结论:符合规定(规定:本品含布洛芬( C13H18O2)应为标示量的95.0%-105.0%] )
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直接滴定法 测定布洛芬片的含量
直接滴定法测定布洛芬片的含量
测定方法
取本品(规格:0.2g)20片,除去包衣后,称出总重为 11.7670g,研细,精密称取1.4805g,加中性乙醇(对酚酞 指示液显中性)20ml,振摇使布洛芬溶解,容器与滤器用中 性乙醇洗涤4次,每次10ml,洗液与滤液合并,加酚酞指示 液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.09989mol/L)滴定,消耗 23.48ml,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。
布洛芬含量测定方法综述

参考文献
• 1 .占建华.布洛芬缓释胶囊引起高血压2例报告. 中国药事, 2004,
4(2):21-23. 2 .孙美玲,周俊,解家顺,等.计算分光光度法测定复方布洛芬胶 囊中3组分含量.计算机与药学, 2003, 27(4):241-242. 3 .徐万魁,刘知音.高效液相色谱法测定复方布洛芬片各组分的含量. 辽 宁药物与临床, 2003, 6(4):194-195. 4 .王原瑞,房宇辉,李红.HPLC法测定布洛芬的含量.中华医药学杂 志, 2004, 3(2):78-79. 5 .焦更生,陈养民,王淑荣.间接原子吸收法测定药剂中布洛芬的 含量.分析化学, 2004, 32(10):1420-1421. 6 .迪丽达尔· 克依木,多力昆· 托合提.布洛芬分散片的处方优化.中 华现代临床医药杂志, 2004, 5(6):5-7. 7.Kanoute G, Boyucly P, Guemet M. Electrochemical reduction of phenyl.propionic acid derivatives. having anti-inflammatory.Bull Chim , Fr,1984, 57:49-54. 8 . Mairanovskii SG.The theory of Catalytic hydrogen waves in organic polarography.J Electroanal Chim,1963,6:77-118. • 9.中国药典2005 年版[ S ] .二部2005 :96 • 10.国家药品标准[ S ] .化学药品地方标准上升国家标准第38 册.110(2007-01-31收稿2007-05-24修回)
布洛芬含量测定方法综述
• 布洛芬的概况 • 布洛芬现有的测定方法 • 1. 紫外分光光度法 • 2.高效液相色谱法 • 3.单扫描示波极谱法
布洛芬含量测定实验报告

布洛芬的含量检测一摘要建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法。
选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×250 mm ,5μm),LabAlliance C8保护柱(46 mm×10 mm),流动相为甲醇∶水=75∶25,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,进量样20μL,柱温,室温。
在10.0~400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50 C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0%~100.7%,RSD0.65%~1.32%。
该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制。
关键词:高效液相色谱;布洛芬;分析布洛芬(ibuprofen)[(R,S)-2-(4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物临床应用较广。
文献[1~3]报道了布洛芬含量的测定,流动相多用乙腈,在药典[4]中布洛芬缓释胶囊含量的测定采用HPLC法流动相也为乙腈毒性较大价格昂贵。
本文用高效液相色谱外标法以甲醇∶水(75∶25)为流动相直接测定其含量本法简便、快速、准确。
适用于布洛芬缓释胶囊产品质量的控制分析。
1 实验部分1.1 试剂与仪器色谱纯布洛芬对照品,布洛芬缓释胶囊(每片0.3 g),超纯水,甲醇(HPLC级),磷酸(分析纯),Agilent1100高效液相色谱仪(HP1100系列四元泵,UV检测器HP1100化学工作站),CQ-250S超声波清洗器,pHS-4型酸度计。
1.2 标准溶液配制用0.2%磷酸准确配制每1 mL含布洛芬10 mg的储备液,然后用流动相逐步稀释至0.1,1.0,10.0,50.0,100,200,300,400μg/mL系列梯度标准溶液。
1.3 色谱条件色谱分离柱Agilent Eclipse XDB—C8柱(4.6 mm×250 mm 5μm);保护柱Lab Alliance C8 (4.6 mm×10mm);流动相:甲醇∶水=75∶25(含0.2%H3PO4 pH=2.25),流速1.0 mL/min,紫外检测波长220 nm,进量样20μL,柱温:室温。
RP-HPLC法测定布洛芬片中布洛芬含量

RP-HPLC法测定布洛芬片中布洛芬含量
庄连彬
【期刊名称】《医学理论与实践》
【年(卷),期】2013(000)019
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定 RP-HPLC 法测定布洛芬片中布洛芬含量。
方法:采用岛津 LC-2010AHT , DIAMOND C18(250mm ×4.6mm ,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.075V /V 磷酸溶液-甲醇(50∶40∶10),检测波长220nm ,柱温为25℃,流速1.7ml/min 。
结果:布洛芬在10~100μg/ ml 的范围内与其峰面积呈良好线性关系(r =0.9999,n=6),平均回收率为100.6%,RSD =0.5%(n=9)。
结论:该方法简单、快速、准确。
【总页数】2页(P2638-2638,2654)
【作者】庄连彬
【作者单位】北京市监狱管理局清河分局医院 300481
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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浅谈如何用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量

浅谈如何用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量
殷长兰;邢庆
【期刊名称】《黑龙江科技信息》
【年(卷),期】2009(000)031
【摘要】采用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量.在0.2~3.0μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.17 %,RSD值0.69%.本方法简便、快速、准确,可作为本品的含量测定方法.
【总页数】1页(P238)
【作者】殷长兰;邢庆
【作者单位】黑龙江江世药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,150000;黑龙江江世药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,150000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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56、书不仅是生活,而且是现在、过 去和未 来文化 生活的 源泉。 ——库 法耶夫 57、生命不可能有两次,但许多人连一 次也不 善于度 过。— —吕凯 特 58、问渠哪得清如许,为有源头活水来 。—— 朱熹 59、我的努力求学没有得到别的好处, 只不过 是愈来 愈发觉 自己的 无知。 ——笛 卡儿
布洛芬含量测方法综述
16、自己选择的路、跪着也要把它走 完。 17、一般情况下)不想三年以后的事, 只想现 在的事 。现在 有成就 ,以后 才能更 辉煌。
18、敢于向黑暗宣战的人,心里必须 充满光 明。 19、学习的关键--重复。
20、懦弱的人只会裹足不前,莽撞的 人只能 引为烧 身,只 有真正 勇敢的 人才能 所向披 靡。
拉
60、生活的道路一旦选定,就要勇敢地 走到底 ,决不 回头。 ——左