乙二醇的检验方法
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检验项目的相关测试程序如下:
色度的测定
本测定方法等效于GB9282-88的规定进行测定。
1.主题内容与适用范围:
本标准适用于标明有此指标的本公司生产的产品
2.原理:
以目测比较样品与色标的色泽,用Hazen(铂—钴)色泽单位表示结果。
3.定义:
Hazen色泽单位:每升溶液含铂(以氯铂型)1ml和氯化钴六水合物2mg时的色泽。
4.仪器及药品
4.1 1000ml容量瓶
4.2 25ml或50ml纳氏比色管(比色管进可能为瓶底,具底至少100mm 处有刻线标记,特别是各管的玻璃颜色和刻度线标记的高度要匹配)4.3 100ml容量瓶
4.4氯铂酸钾(K2PtCl)试剂级
4.5氯化钴六水合物(CoCL2、6H2O)试剂级
4.6盐酸密度约1.19g/ml,约38%(m/m)溶液,或约12N溶液。
5.色度标准液的制备
5.1 500号色度标准液的制备:
准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCL2、6H2O),
溶于200ml6mol/L 盐酸和适量水中,稀释至1000ml 摇匀,所得溶液即为500号色度标准液。
5.2其他号数色度标准液的制备
取不同量的500号色度标准液,用0.1mol/L 盐酸稀释至100ml 。
所取500号标准液的体积可按下式计算:
V=N×100500
式中:V —所取500号标准液的体积,ml ;
N —欲制备的色度标准液的号数。
6.测定方法
6.1将预测的溶液(或液体样品)注入比色管中至刻度,以日光或日光灯强照射为白色背景下,注意避开侧面照射,从管顶向管底沿轴线放像观看,用目测法与同体积色度标准液予以比较。
6.2测量低色泽(低于50Hazen 单位)时,刻线标记的高度一定要比测量深色时的大,并且通过色泽较深的液体看时,标准Hazen 比较溶液间的区别足以清晰可见。
7.结果的表示N×100500
7.1以最接样品色汉的标准Hazen 比较Hzen 色泽单位数表示样品的色泽。
7.2如果样品的色泽与任何标准Hazen 比较溶液(棕—黄)均不相符,应尽可能以估计并记录观察到色泽。
同外观的测量。
简易的测量方法:
1.取出300ml的试剂瓶,将溶液倒入其中。
2.取一张A4的白纸,放置在器皿背后,从器皿前方看溶液的颜色。
一般来讲,颜色越黄,溶液本身越混浊,色号应该在30-50号
之间。
(越小,代表溶液越透明,质量越好)
表面活性剂—水溶液PH值的测定电位法
本标准等效采用GB/T6368-1993规定的方法进行。
1.范围
本标准适用于本公司标有此项指标的产品和原料
本标准规定了用电位法测定表面活性剂水溶液PH值的方法
本标准适用于表面活性剂水溶液PH值的测定
2.方法原理
测量浸入表面活性计水溶液中的电极的电位差,以PH值表示。
3.试剂,材料
3.1蒸馏水
3.2标准缓冲溶液
从常用的标准缓冲溶液中选取两种以校准电位计,它们的PH值应尽可能接近试样溶液预期的PH值,其中一种和预期值相差不得超过一个PH单位。
4.仪器
4.1电位计:最小刻度0.01PH单位。
4.2复合电极;
4.3烧杯:100ml。
5.测定
5.1试验条件
在测试过程中,被测溶液,标准缓冲溶液及洗涤用水温度均应调节在室温状态。
5.2电位计的校准
按仪器使用方法校准电位计。
5.3试样溶液的制备
称取1.0g试样,用100ml蒸馏水溶解于烧杯中。
5.4 PH值的测定
将上述溶液搅拌均匀后,插入电极,待电位计指针稳定1min后,读数。
在测定具有阳荷性的表面活性剂时每次需重新校准电位计。
比重的测定法
本标准等效采用GB4472-84的规定进行测定。
1.范围
本方法适用于标明此指标的本公司生产的产品及原料。
2.原理
是一定体积的某物质在一定温度时(20℃)的质量与同体积4℃纯水质量比值。
3.仪器
1.123支组密度计,测量范围600~2000分度值2kg/m3。
1.2(成套性)恒温水浴
1.3250ML量筒
2.试验步骤
4.1准备工作
将恒温水浴温度调至20℃,把装有液体的量筒放入恒温水浴中,装入的液体不要太满,但应能将密度计浮起,保温10分钟,擦拭密度计(不得用手直接擦抹)。
4.2测定工作
用手拿住其上端,最高分度线以下切勿用手握持,以免影响读数。
轻轻地插入量筒,用手扶住使其缓缓上升,直至稳定地浮在液体之中停止不动,不要使比重计与容器壁接触,读数时注意浮计与液面接触处,应有良好之弯月面,否则读数不准,需重新清洁管颈后再行读数,读数时除特殊规定外,如(弯月面上缘读数)均以液面之水平线与浮计管颈相交处读取之。
粘度的测定
按中国药典标准测定粘度——运动粘度测定法测定,等效于GB265-75中的规定。
1.主题内容与适用范围
本标准适用于公司生产的表明有此指标的产品。
定义:粘度是指流体对流动的阻抗能力。
液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm2平面上所需切应力的大小,成为动力粘度,以Pa.S为单位。
在相同温度下,液体的动力粘度与其密度的比值,在乘以106级的该液体的运动粘度,以mm2/s 为单位。
2.方法原理:
在规定条件下,测定样品在平氏粘度计中的流出时间(S),与该粘度计用已知粘度的标准液测得的粘度计常数(mm2/s2)相乘,即得样品的运动粘度。
3.仪器用具:
3.1恒温水域:可选用直径30cm以上,高10cm以上的玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置,并能恒温±0.1℃。
3.2温度计:分度为0.1℃。
3.3秒表:分度为0.1秒。
3.4平氏粘度计:可根据需要分别选用毛细管内径为0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1、2.0±0.1mm的平氏粘度计。
4.试剂的配置
4.1PEG—200原样品
PEG—400原样品
4.2其它PEG规格测定溶液的配制
称50g试样置洁净的200ml容量瓶中溶至刻度线,倒置顺时旋转5次以上,充分混均备用。
5.操作步骤
取毛细管内径符合要求的平氏粘度计1支,用试样溶液洗涤平氏粘度计二次,直支管F上连接一橡皮管用手指堵住管口2,倒置粘度计,将管口1插入试样溶液中,自橡皮管的另一端抽气,使试样溶液充满球C与A并达到测定线m2处,提出粘度计并迅速倒转,抹去粘附于管外的样品,取下橡皮管使连接于管口1上,将粘度计垂直固定于恒温水域中,并使水域的液面高于球C的中部,在40±0.1℃恒温旋至15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使样品溶液充满A球,并超过测定线m1,开放橡皮管口,使样品溶液在关内自然下落,用秒表准确测量液面自测定线M1下降至测定线M2处的流出时间,重复测定三次,每次测定值与平均值的差数不得超过平均值的±5%。
5.实验结果:
运动粘度(mm2/s)=Kt
K—用已知粘度的标准液测得的粘度计常数(mm2/s)。
t—所测得的平均流动时间。
6.取二次测定的算术平均值。
含水量的测定
含水量的测定等效于GB7380-87的规定进行测定。
3.主题内容与适用范围
本方法适用于标明此指标的本公司生产的产品及原料。
4.原理
试验品中的水与碘及二氧化硫的适当混合溶液(卡尔·费休
试剂)(先用已知准确量的水滴定标定过)反应。
含水量的质量百分数表示,日耗用试剂量计算。
5.试剂
3.1基准物
3.1.1蒸馏水或纯度相当的水。
3.1.2碘
3.1.3无水甲醇,含水量低于0.05%(m/m)。
4.一般规定
4.1仪器
4.1.125ml自动滴定管一支
4.1.2干燥器,装有硅胶或氯化钙
4.1.3磁力搅拌器
4.1.4250ml三角瓶
4.1.5微量注射器100ml
4.1.65ml注射器
5.卡尔·费休试剂水当量的测定
测定试剂的水当量,使用过程,间隔一周测一次,将内载磁搅拌棒的三角瓶放置磁力搅拌器上,滴入10ml无水甲醇,开动搅拌,用卡尔费休液滴至深棕红色保持30秒不变(目测)后将以称好的蒸馏水0.02g(标准至0.0001g)注如三角瓶中,用卡尔·费休试剂滴定至深红色(同注水前相同的颜色),记下滴定前后的体积,,观察颜色保持30秒不变,水当量ρ(H2O)以毫克水每毫升表示由下式给出
ρ(H 2O )=M V
m —所用水的质量mg
v —滴定时所用卡尔·费休试剂的体积ml 。
6.试验份
如样品含水量低于1%(m/m )称取5g 左右,样品水含量>1,称取2~3g 样品,准至0.1g ,样品为固体时,轻微加热,使之溶解。
7.含水量的测定
将内载磁力搅拌棒及20ml 无水醇的三角瓶置于磁力搅拌器上,开动搅拌,以卡尔费休试剂滴定,滴至深棕红色,保持30秒不变(不需记录),将已称好的试验份(4)充分搅拌,至溶解,滴定至加入试验份前相同的深棕红色,保持30秒不变,进行第二次平行测定。
8.结果表示
产品的水含量以质量百分数表示,由下式给出 水含量%= ρ(H2O )·V m
×100 V —用于试验试验份的卡尔·费休试剂的体积。
M —试验份的质量mg
ρ(H 2O )—水当量
9.重复性
由同一操作者,对同一试样同时或相继进行的两次测定结果只差的相差不应超过0.5%。
取二次测定的算术平均值。