前处理对火焰原子吸收法的影响

2009年第4期TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY

铜、铬是人体必须的微量元素。但是铜对水生生物毒性很大，游离态的铜离子的毒性比络合态铜要大的多。水、空气和土壤中的铬可以通过食物链逐级富集，对动植物和人类健康构成危害，其中以Cr（Ⅵ）的生物毒性最大[1]。Cr6+为我国实施总量控制的标准之一。

目前常常采用火焰原子吸收法进行金属元素的测定[2]。在测定前要对样品进行前处理，经常采用的前处理方法有湿法消解、干法灰化和微波消解。但是湿法消解耗时长，对环境污染大。干法灰化采用马弗炉，设备简单，容易操作，但是高温下易挥发元素容易损失。微波消解安全，节约时间，降低酸耗。但是微波消解仪复杂、价高[3]。本文分析了3种前处理方法对铬、铜测定的影响，并选择出一种可以提高准确度和精密度，降低能耗的前处理方法。

1实验部分

1.1仪器与试剂

TAS-986型原子吸收仪；铬、铜空心阴极灯；马弗炉。

铬、铜的标准溶液（1000μg/ml）由国家标准物质中心提供。所用硝酸、高氯酸均纯度极高，水为去离子水。仪器工作条件见表1。

朱德新（天津渤海职业技术学院天津300402）

前处理对火焰原子吸收法的影响

【摘要】研究了火焰原子吸收法测定铬、铜时湿法消解、干法灰化和微波消解3种前处理方法对测量准确度、精密

度的影响。通过对同一样品在不同消解方法下得到的试液进行分析发现，微波消解法方便、快速、准确度和精密度

都比较高，是一种较好的前处理方法。

【关键词】火焰原子吸收前处理铬铜

表1仪器工作条件

1.2样品的处理方法

1.2.1硝酸-高氯酸湿法消解[4-5]准确称取0.5000g制药残渣样品，置于250ml锥形瓶中。加入20ml浓硝酸和5ml 高氯酸在电炉上加热消解，始终保持微沸状态。消解过程中如果发现仍有固体物质可加入少量的双氧水，继续加热，保持微沸，直到样品近干而未干时取下锥形瓶，此时固体物质发生颜色的突变（由蓝紫色突变为深红色），稍冷后用2%的盐酸溶解，定容至1000ml。同时做空白试验。在消解过程中一定要注意要将酸赶尽，否则会降低测定的灵敏度。[6]

1.2.2干法灰化准确称取0.5000g制药残渣样品，将经烘干、粉碎、过60目筛后的样品置于瓷坩埚内，在电炉上低温碳化，待冷却后，加盖，放入马弗炉中，逐渐升温至500℃，保持4.5h左右直至完全碳化。待自然冷却后，加入（1+1）硝酸5ml，在电炉上加热至近干，稍冷后用2%的盐酸溶解，定容至1000ml。同时做空白试验。

1.2.3微波消解法称取样品0.5000g于100ml聚四氟乙烯密闭消化罐中（定做），加入1∶2硝酸6ml。放置一夜后，在80℃烘箱中预消化2h，开盖加双氧水和硝酸各2ml，微波消化条件是五档低火档，功率600W，微波消化20min，改用四档中低火档，功率800W，微波消化10min，冷却至室温后开罐，将消化液转入60ml的小烧杯中，用少量水分次洗涤消化罐，合并洗涤液和消化液，用水浴加热至近干，冷却后，用2%的盐酸溶解。定容至1000ml。同时做空白试验。

1.3样品的测定

移取25ml铬标准溶液（1000μg/ml）于50ml容量瓶中，用2%的盐酸溶液定容，得到浓度为500μg/ml的铬标准使用溶液。然后分别移取5份15ml不同前处理得到的样品溶液于50ml容量瓶中，向其中分别加入0～4ml的铬标准溶液，以2%的盐酸定容。在设定的仪器操作条件下进行测定3种前处理溶液中Cu2+和Cr6+的含量及其相对标准偏差、加标回收率，结果如表2所示。

由表2可以看出，用微波消解处理样品的测定值略高于干法灰化和湿法消解，而且测定的精密度和回收率也都略高。这是由于在样品前处理中采用湿法消解的消解程度不够彻底，而且密封性差导致样品损失，而干法灰化的消解程度较为彻底，所以较湿法消解测定值更高。微波消解的测定值最大，相对标准偏差最小，回收率最高。这是因为在密闭条件下，避免了样品损失、交叉污染，而且消解最为彻底。

收稿日期：2009-06-12

创新技术7

2009年第4期

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2结论

从实验情况可以看出，采用微波消解法，可以提高测量的

准确度和精密度，节约时间，耗酸量减少，降低环境污染，是一种较为理想的样品前处理方法。■参考文献

[1]张晓斌，刘鹏，李丹婷，等.铬诱导植物根细胞壁化学成分变

化的FTIR 表征[J].光谱学与光谱分析，2008，28(5):1067-1070.

[2]景丽洁，马甲.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5

种重金属[J].中国土壤与肥料，2009(1)：89-93.

[3]马勤，陆嘉星，张贵荣.原子吸收光谱的样品前处理方法进

展[J].化学世界，

2007，7:134-534.[4]苑春刚.原子捕集———火焰原子吸收光谱法测定中草药中

镉、

锰、锌、铬、铅的应用研究[D ].河北工业大学，2002.[5]潘海云.中国墨汁元素分析及C r （Ⅲ）和C r （Ⅵ）测定[D ].

北京化工大学，2008.

[6]潘海燕，张鑫.原子吸收测定土壤中铜锌铅镉[J].环境工程，

2005，23(1):86-96.

表2不同消解方法测量结果

维美德RSD4118—4TL 集装箱正面吊报警电路的设计比较完善，功能齐备，所以出现故障与报警灯光后，要前后连贯分析电路，研究排报。

1

报警原理

1.1

驾驶室座椅报警电路

驾驶员坐在座椅上，打开点火开关在位置

“1”时，L3+24V 电源经保险P33和闭合的驾驶室座椅开关S7使继电器K 15吸合，这时由于发动机尚未启动，刹车油压力低于90bar ，刹车油压力开关S13处于闭合状态，

此时二极管V 29、V 30的负极均为负电瓶，由闪光器的+24V 电压经H9、K 15的常开触点，使二极管V 29导通，H9闪光。同时L3电源经蜂鸣器H13同一路由，使H13发声报警，此时刹车油压力指示灯H16也被点亮（见图1）。当发动机启动后，刹车油压力达到90bar 时，S13打开，报警停止。1.2

手刹报警

发动机在运转中停车制动需用手刹控制，当司机忘记用手刹制动，一旦离开座椅时，S7关断，H13和H9通过K 15的常闭触点和K 25的常开触点接地，

发光报警，提醒司机使用手刹制动。K 25是手刹制动继电器，在未使用手刹制动时它处于吸合状态，当使用手刹制动时，K 25断电报警停止（见图2）。1.3

机油压力报警

S9为机油压力开关，当机油压力未达到0.7bar 时它是闭合的，+24V 电源经F33使K 24继电器吸合，其接地的活动臂和常开触点经K 22、

K 15，触点使H13、H19接地报警。当机油压力大于0.7bar 时，S9打开，K 24释放，报警停止，同时计时器通过其常闭触点接地形成回路，开始计时。K 22继电器是发动机为了防止二次启动而设计的，在发动机运行时它是吸合

陈树杰（天津港集装箱货运有限公司天津300456）

维美德RSD4118—4TL 集装箱正面吊报警电路原理及其排报方法

【摘要】维美德R SD4118—4TL 集装箱正面吊报警电路的设计比较完善，功能齐备，所以出现故障与报警灯光后，要前后连贯分析电路，研究排报。介绍了报警线路的原理和排报方法，

为今后工作打下基础。【关键词】维美德集装箱正面吊电路排报

收稿日期：2009-06-12

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