紫外吸收光谱法测定水中的苯酚

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大学学生实验报告开课学院及实验室:化学化工学院室2013年月日

学院化学化工学

年级、专

业、班

姓名学号

实验课程名称分析化学实验成绩

实验项目名称紫外吸收光谱法测定水中的苯酚指导老师

一、实验目的

1.学会使用UV1100型紫外分光光度计。

2.学会并掌握紫外吸收光谱曲线的绘制和测量波长的选择以及标准曲线的绘制。

二、实验原理

通过紫外分光光度计测定苯酚的紫外吸收光谱图,以确定苯酚的λmax。在仪器设置的λmax下,用1cm石英比色皿,以蒸馏水作空白对照,测定苯酚标准浓度系列溶液的吸光度值,根据A=εbc,绘制苯酚水溶液的标准工作曲线。在相同条件下,测得待测苯酚溶液的吸光度值,以确定试样中苯酚的含量。

三、仪器与试剂

1.仪器

UV1100型紫外分光光度计(附1cm石英皿1套),25mL容量瓶7个,10mL吸量管1支,10mL 移液管1支,洗耳球,烧杯,洗瓶,镜头纸。

2.试剂

⑴1g·L-1苯酚标准溶液⑵100mg·L-1苯酚标准溶液⑶苯酚水样。

四、实验步骤

1.绘制吸收光谱曲线和选择测量波长

⑴用吸量管取5.00mL苯酚标准溶液(100mg·L-1)1份,于25mL容量瓶中,用无酚蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

⑵以蒸馏水为参比溶液,在UV1100型紫外分光光度计上,选择波长扫描,波长范围设置225~300nm,获得苯酚的吸收曲线,求得苯酚最大吸收波长λmax。

2.绘制标准曲线

用吸量管分别吸取1.50、3.00、4.50、6.00、7.50mL苯酚标准溶液(100mg·L-1),分别放入25mL 容量瓶中,用无酚蒸馏水稀释至刻度线定容后,混匀。此苯酚标准溶液系列对应的浓度分别为6.0、12.0、18.0、24.0和30.0 mg·L-1。同样以蒸馏水为参比溶液,在苯酚最大吸收波长λmax处,按浓度从低到高依次测定对应的苯酚标准溶液系列的吸光度值,并记录。以苯酚标准溶液的含量(mg·L-1)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。

3.水样的测定

取含酚水样10.00mL两份,分别放入两个25mL容量瓶中,加无酚蒸馏水定容。在与制作标准曲线相同的条件下测定试样溶液的吸光度值,求出试样的苯酚含量(mg·L-1)。

五、实验数据处理

1.记录各步试验条件和测得数据;

2.绘制苯酚吸收光谱曲线,并选择测量波长;

3.绘制标准曲线,并由曲线上求算水样中苯酚含量(mg·L-1)。

六、注意事项

本实验旨在学会使用UV-1100型紫外分光光度计。该仪器较精密复杂,使用前必须认真阅读仪器说明书,认真听老师讲解与安排。避免因使用仪器不当而造成仪器性能下降甚至损坏仪器。

苯酚吸水性太强,还容易氧化为苯醌,很难准确配制标准。严格时应标定配制。

七、思考题

1.本实验中为什么使用石英比色皿?

答:玻璃在200~400nm对紫外有强吸收,而且这个吸收大到无法校正。石英比色皿在全波段都没有非常强烈的吸收。石英比色皿耐腐蚀性强,能分别承受6mol/L,6mol/L盐酸,无水乙醇,四氯化碳及苯五种介质浸蚀24小时不脱胶,无渗漏现象。

2.紫外分光度法与可见分光度法有何异同?

答:分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。它们与比色法一样,都以Beer-Lambert定律为基础。一般的分光光度计是指可见光分光光度计(或比色计),紫外可见分光光度计是指检测范围覆盖紫外区和可见光区,可见光光度计的项目完全可以在紫外可见分光光度计上检测;反之,则不一定可以,例如检测水中的硝酸盐,因为紫外可见分光光度计上安装有氘灯,另外可见光光度计上用的比色皿在紫外可见分光光度

计上也不一定能用,紫外可见分光光度计的比色皿是石英玻璃的。

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