除草剂咪草烟的合成工艺研究

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根据调查资料所示，如果完全不在农作物上施用农药，所有农作物的产量将 减少一半以上。其中如果完全不施用杀虫剂，农作物将因虫害而减产６％：停止使 用杀菌剂，农作物的损失将增加近一半以上；停止使用除草剂，作物损失将增加 近３％，可以说现今农作物产量的１／５是依赖使用农药所得的。因此，农药的发展 是农业技术进步的重要内容，是农业增产的重要保障，也是解决世界上７０亿人口
尽管国家出台了相应的“退耕还田”政策，但是与人口数量增长率相比，耕 地面积还是非常有限，因此，解决粮食供应紧张，提高粮食产量的关键环节就是 努力提高单位耕地面积的作物产量。这就必须要进行改良作物品种，提高栽培技 术、保证灌溉水源，以及使用有机化肥和农药。一般来说，目前所指的农药大多 是化学农药，是用于防治农、林、牧业病、虫、草、鼠害以及调节植物生长的药 物及加工制剂，包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、生物调节剂等，是人类农业生产 中必不可少的重要生产资料凹］。
此外，随着人们生活水平的提高，对肉食品需求也逐年增加，用来饲养牲畜 的粮食数量也随之增加，这也逐渐成为粮食消耗的重要因素，以美国为例，２００７ 年全美玉米消耗量超过二亿吨，其中超过６０％用来作为饲料。与此同时，近年来气 候异常的频繁发生以及禽流感等家禽家畜传染病的爆发也让我们损失了大量的粮 食［１］。
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黑龙江大学硕士学位论文
温饱问题的有力措施。 从不施用农药的自然农业到现代化农业，农药为人类和社会的发展做出了巨
大的贡献【４】。有专家指出，尽管现今的科技水平得到了迅猛的发展，农业新技术不 断进步，产生了生物防治、基因导入等防控有害生物的技术，但是在未来的几十 年甚至是更久的时间里，仍然没有一种更好的新技术能够替代化学农药来防治病 虫草害。可以说，现今及很长一段时间的未来，农业生产仍要依赖农药。尤其是 随着粮食供应日趋紧张，更需要农药来“虎口夺粮”，因此，农药的重要作用不 容小觑。 １．１．２我国农药行业现状和发展趋势
第１章绪论
第１章绪论
１．１引言 １．１．１农药的重要性
近年来，粮食危机频繁出现，席卷全球。粮食价格的不断上涨让粮食安全成 为与次贷危机同样热门的世界话题，这使得人类社会不得不面临与正视人口与粮 食问题这一突出难关。截止到２０１１年，全世界已有７０亿的庞大人口基数，与此同 时联合国预测，２０５０年全世界人口将超过９０亿之多，相应的粮食供应将变得更加 紧张。导致粮食紧张的主要原因不光是不断增长的人口，逐步减少的耕地面积以 及种植结构的改变都将减少粮食供应数量。
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同时通过运用红外光谱、核磁共振氢谱和熔点等检测方法确定了咪草烟产品 的化学结构，并建立了咪草烟原药的高效液相定量分析方法。
关键词：咪唑啉酮类除草剂；咪草烟；合成工艺；结构确定
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Ａｂｓｔｒａｃｔ
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１．２咪草烟除草剂的合成方法综述…………………………………………………９ １．２．１咪草烟简介………………………………………………………………９ １．２．２咪草烟及其中间体的合成方法综述……………………………………１０ １．２．３咪草烟合成工艺的确定…………………………………………………１４
１．３本章小结………………………………………………………………………１５ 第２章咪草烟的合成工艺研究……………………………………………………１６
中文摘要
中文摘要
咪唑啉酮类除草剂是美国氰胺公司研究开发的一类高活性、广谱低毒的除草 剂。由于其药效高、杀草谱广以及低毒安全，一直广泛应用于防除世界大豆田中 的稗草、藜、蓼、金狗尾等禾本科和阔叶杂草，在世界除草剂市场中占有重要的 地位。
本论文主要对咪唑啉酮类除草剂咪草烟［化学名称：（Ｒ，Ｓ）．５．乙基．２．（４．异丙基 一４一甲基．５．氧代一３一咪唑啉。２．基）烟酸】的合成工艺进行研究，以归纳和总结的文献 为基础，对咪草烟原药及其中间体的各个合成步骤进行了研究和分析，确定了最 佳的合成工Βιβλιοθήκη Baidu路线并进行实验。同时通过大量的实验考察了物料配比、溶剂选择、 催化剂选择、反应温度及反应时间等因素对反应的影响，确定了最佳工艺参数， 得到咪草烟原药产品总收率为６９％，产品纯度为９８％以上。最后得出咪草烟原药 的合成工艺操作简便、生产成本低、工业化可行，将能够创造出巨大的经济效益 和社会效益。
我国人口众多，是世界人口大国之一，人多地少的状态一直持续。我国建国 以来人均耕地最高峰时期是１９５２年，那时我国耕地面积为十六余亿亩，而人均耕 地面积却不足三亩，当时世界人均耕地面积超过五亩。由此可见，我国与世界平 均水平的差距是非常大的，我们必须在不到全世界９％的耕地上来解决占世界２０％ 人口的吃饭问题。为此，虽然改革开放的几十年里，我国农业在ＧＤＰ中所占的比 重逐年下降，农民大批进城务工，但农业在国民经济中的基础地位丝毫没有动摇， 同样农药的生产、使用和发展在我国也一直备受支持【５］。 １．１．２．１我国农药行业发展现状
２．４本章小结………………………………………………………………………３０ 第３章咪草烟原药的定量分析……………………………………………………３１
３．１引言……………………………………………………………………………３】 ３．２咪草烟原药的定量分析………………………………………………………３１
３．２．１化学试剂…………………………………………………………………３１ ３．２．２仪器型号及测试方法……………………………………………………３１ ３．２．３实验操作…………………………………………………………………３１ ３．２．４结果与讨论………………………………………………………………３２ ３．３本章小结………………………………………………………………………３７ 结论……………………………………………………………………………………３８ 参考文献………………………………………………………………………………４０ 附录……………………………………………………………………………………４６ 致谢……………………………………………………………………………………５０ 、攻读学位期间发表的论文……………………………………………………………５１ 独创·陛声明……………………………………………………………………………５２ 学位论文版权使用授权书……………………………………………………………５２
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２．３实验结果与讨论…………………………………………………………………２０ ２－３．１中间体２．乙基丙烯醛的合成……………………………………………２０ ２－３．２中间体２．氯．３．氧代丁二酸二乙酯的合成………………………………２２ ２．３．３中间体５．乙基吡啶．２－３．二羧酸二乙酯的合成…………………………２３ ２．３．４中间体２一氨基．２，３．二甲基丁腈的合成…………………………………２４ ２．３．５中间体２．氨基．２，３一二甲基丁酰胺的合成………………………………２６ ２．３．６咪草烟的合成……………………………………………………………２７ ２．３．７咪草烟原药的结构确定…………………………………………………２９
２．１化学试剂、仪器型号及测试方法……………………………………………１６ ２．１．１化学试剂…………………………………………………………………１６ ２．１．２仪器型号及测试方法……………………………………………………１６
２．２实验部分………………………………………………………………………１７ ２．２．１中间体２．乙基丙烯醛的制备………………………………………………１７ ２．２．２中间体２．氯．３．氧代丁二酸二乙酯的制备………………………………１８ ２．２．３中间体５．乙基吡啶．２，３一二羧酸二乙酯的制各…………………………１８ ２．２．４中间体２．氨基．２，３．二甲基丁腈的制备…………………………………１９ ２．２．５中间体２．氨基．２，３一二甲基丁酰胺的制备………………………………１９ ２．２．６咪草烟的制备……………………………………………………………２０
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目录
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中文摘要………………………………………………………………………………Ｉ Ａｂｓｔｒａｃｔ…………………………………………………………………………………ＩＩ 第１章绪论……………………………………………………………………………１
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１．１引言………………………………………………………………………………１ １．１．１农药的重要性………………………………………………………………１ １．１．２我国农药行业现状和发展趋势……………………………………………２ １．１．３我国除草剂的发展现状及研究展望………………………………………４ １．１．４咪唑啉酮类除草剂概述……………………………………………………６ １．１．５课题的提出…………………………………………………………………８