影响液体酚醛树脂残炭率的因素
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作者简介： 陈建 男
脂聚合反应程度（反应时间） 、聚合速度、树脂的粘 度、 温度等因素的关系展开了一些初步研究， 以期为 下一步研制高残炭酚醛树脂打下基础。
5
5I 5
实验
实验药品 工业苯酚： 工业纯； 工业甲醛： 工业纯； 75$・5#]，
副教授， 主要从事炭石墨材料新产品开发研究。 !" 岁， 编辑 李玉丹
图5
原料配比与粘度的关系
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三口烧瓶， 开启搅拌器， 并加热。当反应体系的温度 上升至 5$ 9 时， 用分液漏斗逐滴加入催化剂 3:’ ・ 并控制反应体系的温度随着 3:’ ・:8 ; 的加入 :8 ; ， 量而缓慢升至 +$ 9 ； 继续加热， 使反应体系的温度 在 8$ ,<= 均匀升至 >+ 9 ，并在该温度下保温 8$ 然后， 在 # ? 内使反应体系的温度均匀升至 *$ ,<=； 当反应体系的温度升至 *8 9 时， 在该温度下保 9； 温，以反应系统完全浑浊为树脂合成起始点，每隔 8$ ,<= 取样，直至树脂可以在玻璃片上拉成丝树脂 开始交联为止，停止加热，待反应体系的温度降至 @$ 9 左右时，开始真空脱水，保持反应体系的温度 脱水至冷凝管无水滴为止。 低于 (+ 9 ， %& ’ 酚醛树脂检测 #A 5A # 酚醛树脂密度调节 将树脂置于水浴中加热后， 倒入 *+% 的乙醇溶 液， 并用玻璃棒搅拌均匀， 然后在量筒中测其密度， 用乙醇调节树脂密度，直至树脂的密度符合要求， 乙醇一次加入量不应过多，应分几次加入，以免加 入的乙醇过量， 导致树脂密度偏小。 #A 5A 8 酚醛树脂固含量测定 称取 8A $ D 树脂置于已恒重的培养皿中 E 并使
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B8C
其均匀地流布于培养皿底部 E 然后E 放入已调好温 取出， 放入干燥器 度 & #$+ F 8 ) 9 的烘箱内保持 8 ?， 中冷却至室温， 称重。试验平行测定 ’ 个试样， 取其 平均值。 固含量 ! 按下式计算： ! ’ / !# !! " #$$% !8 式中： — 容器质量， !# —— D； — 试样质量， !8 —— D； — 烘后的试样和容器质量， !’ —— D。 #A 5A ’ 酚醛树脂粘度测定 将已调节好密度的酚醛树脂置于烧杯中，用 首先选择好适合的粘 34. / 5 旋转粘度计测其粘度。 度计转子， 转子由小到大选择、 试用， 直到粘度计的
表5 原料配比 #$ #% #& #$ #% ! #$ #% ’ #$ #% ( #$ #% & 热固性酚醛树脂密度 消耗乙醇量 ) -/ #0"% " #12% " #.0% " #2#% " !#&% "
从图 ! 还可看出，为了制取聚合速度较低的酚 醛树脂应当选用低酚 ) 醛摩尔比及较长的合成时间 的工艺条件。 ": > 聚合速度和残炭率的关系 随着树脂聚合速度的增加， 残 由图 ’ 可以看出， 炭率有一定的波动，但总体仍呈逐渐增大的趋势。 由此说明了不能靠降低聚合速度即增加树脂平均 分子量的办法增加残炭率，树脂合成终点保持在混 浊点附近，制得低粘度低平均分子量的树脂反而更 稳妥，这样还有一个好处是可延长酚醛树脂储存 期， 实践证明这种酚醛树脂储存期可达半年以上。
指针所指示的数值在刻度盘的 #+ G *$ 之间。读数， 并乘以所用转子的相应系数。 #A 5A 5 酚醛树脂聚合速度测定 B ’ C 将加热铁板置于电热炉上，调节好调压器，使 加热铁板的温度升至 #>$ 9 E 并保持该温度不变或 变化在 & #>$ F 8 ) 9 。将 8 ,- 左右的树脂置于加热 铁板中心的圆凹面上，迅速用玻璃棒摊平至整个圆 凹面，从其完全覆盖整个圆凹面起开始计时，同时 用玻璃棒不断搅动树脂，并不时抬起玻璃棒拉丝， 直至树脂拉不起丝为止， 记录其时间， 平行测 ’ 个试 样， 取其平均值。 #A 5A + 酚醛树脂水分含量测定 利用 674 / 8 卡氏自动水分滴定仪对所制备的 酚醛树脂进行水分含量的测定，将准备好的树脂放 到滴定仪中， 读取数据。 残炭率的测定 #A 5A > 酚醛树脂的固化与炭化， 在进行热固化的过程中应严格控制升温速率， 使温度均匀缓慢上升，升温速率控制在 #$ 9 H ? 左 整个固化过程大约持续 #8 ?。若 右， 最高到 #8$ 9 ， 升温过快，则会出现树脂鼓泡现象，不利于下一步 的炭化。将固化后的树脂放入空气中自然冷却。 酚醛树脂作为耐烧蚀防热复合材料树脂基体 " 其中一个重要技术指标是必须具有较高的残炭率 E 其理论碳含量为 ($ % 左右 E 树脂固化物含有较多 的醚键 & —2:8—;—2:8 — ) 及次甲基键 & —2:8 — ) E 在高温下醚键和次甲基键均易断裂而使聚合物裂 解 E 形成小分子物逸出 E 导致质量损失E 因此传统酚 醛树脂的残炭率一般不是很高。 炭化实验应在无氧介质中进行，采用石墨粉填 埋来保护试样。在密闭容器内，将试样埋入石墨粉 中，加热时，由于石墨粉更容易被氧化，消耗了氧， 生成 2;、 2;8 等保护性气体，使试样不至于被氧 化。具体操作为： 在不锈钢坩埚下面铺一层石墨粉， 放入树脂固化样， 再在上面盖一层石墨粉， 压紧， 放 入箱式电阻炉中加热。调节炭化温度，从室温到预 定温度 ’ ? 左右。 在 @+$ 9 G @+$ 9 保温 # ? 左右。 室温， 自然冷却。
收稿日期： #""$ % "& % "$
・ !・
炭
素
技
术
"##$ 年
分析纯 & ’(% ) ； 乙醇： 分析纯 & *+% ) 。 %& " 实验仪器 +$$ ,- 三口烧瓶、 .. / # 型搅拌器、 01 / #2 真 空泵、 34. / 5 旋转粘度计、 674 / 8 卡氏自动水分滴 定仪。 %& $ 酚醛树脂合成 将苯酚（已溶化） 、甲醛按配比称重，然后放入
反应程度、 聚合速度与酚醛树脂固化、 炭化后残炭率的关系。结果显示， 树脂的残炭率随甲醛加入量的增加而发 生变化， 在酚 ’ 醛为 () (* # 摩尔比时达到峰值， 随着树脂聚合速度的增大， 树脂残炭率逐渐增大。 聚合速度； 残炭率 关键词 + 酚醛树脂； 中图分类号：,-(#.* ( / ( ； ,-!#$* ( 文献标识码： 0 文章编号： (""(1$.!( 2 #""$ 3 "!1""".1"!
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实验结果及分析讨论
原料配比与树脂粘度的关系 实验结果见表 #、 表 8， 以原料配比为横坐标， 树
脂粘度为纵坐标作图， 如图 # 所示。
第8期
Leabharlann Baidu
陈建
影响液体酚醛树脂残炭率的因素
・ !・
酚醛树脂的聚合属无规缩聚，反应非常复杂， （4567/56） 通常反应停留于生成预聚物的 3 阶段 ， 受热时，3 阶酚醛树脂逐渐转变为 8 阶树脂，最后 转变为不熔不溶的 9 阶树脂。酚 ) 醛的摩尔比可在 较宽范围内变化， 但从实验中可以看出， 随着酚 ) 醛 的摩尔比的增大， 树脂的粘度增大。 在配比 #$ #% ’ 树 脂的粘度出现急剧增大，因此为了更容易控制反 应，使操作具有重现性，合成酚醛树脂时应该严格 控制酚 ) 醛的摩尔比。 （反应程度） 与聚合速度的关系 ": " 反应时间 从图 ! 中可以看出：树脂的聚合速度随着反应 程度的加深而逐渐减小，因为随着反应程度的逐渐 加深， 平均分子量增加， 并且聚合反应越趋于完全； 但若加热时间过长， 树脂就会转变为 8 阶树脂， 8阶 树脂只可以部分地溶解于丙酮或乙醇中，树脂失去 了使用性，从而导致树脂报废。随着配比的增大树 脂的反应速度加快，聚合速度也随着配比的增大而 逐渐减小。但是， 在树脂合成的末阶段， 其聚合速度 并未随着甲醛用量的增多而减小，而是在 #$ #% ! 摩 尔比，其聚合速度出现最小值；随着配比的逐渐增 大，末阶段树脂的聚合速度又逐渐增大。这说明为 了提高聚合速度，单纯靠增加甲醛用量以增加交联 点的办法是行不通的。配比为 #$ #% & 时树脂从混浊 点至生成 8 阶树脂生存时间明显比 #$ #% ! 摩尔比 时缩短， 也说明了此时树脂合成的操控性能变差。
/001 年第 3 期 总第 5/! 期
"#$%&’ ()"*’+,-). 炭 素 技 术
/0012 3 ・ !・ .-45/!
影响液体酚醛树脂残炭率的因素
陈 建
2 四川轻化工学院 材料与化学工程系， 四川自贡 &!$"$$ 3
摘 要： 研究了液体酚醛树脂合成过程中原材料酚 ’ 醛配比、 聚合反应程度、 聚合速度及树脂粘度等因素， 揭示了
图" .+’’6 热固性酚醛树脂部分性能
反应程度与聚合速度的关系
说明：表中所列消耗乙醇量为所制的树脂经第一次调 节密度， 过 !" 天左右再次用适量乙醇调节其密度。 表"
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酚醛树脂具有良好的机械性能和耐热性能 K 其 中高残炭酚醛树脂更是优良的耐烧蚀材料。国外在 &" 年代起就将其用于高速飞行器的瞬时耐高温和 耐烧蚀材料 X ( Y 。但是传统的酚醛树脂由于分子结构 的限制K 残炭率较低K 仅有 !"Z [ \"Z K 在高温烧蚀 过程中降解严重 K 易在材料中产生较多的孔洞和开 裂 K 使材料极快损耗。因此提高树脂的耐热性和残 炭率 K 对改善酚醛树脂基复合材料的性能起着关键 的作用。本文就酚醛树脂的残炭率与原料配比、树
作者简介： 陈建 男
脂聚合反应程度（反应时间） 、聚合速度、树脂的粘 度、 温度等因素的关系展开了一些初步研究， 以期为 下一步研制高残炭酚醛树脂打下基础。
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实验
实验药品 工业苯酚： 工业纯； 工业甲醛： 工业纯； 75$・5#]，
副教授， 主要从事炭石墨材料新产品开发研究。 !" 岁， 编辑 李玉丹
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原料配比与粘度的关系
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三口烧瓶， 开启搅拌器， 并加热。当反应体系的温度 上升至 5$ 9 时， 用分液漏斗逐滴加入催化剂 3:’ ・ 并控制反应体系的温度随着 3:’ ・:8 ; 的加入 :8 ; ， 量而缓慢升至 +$ 9 ； 继续加热， 使反应体系的温度 在 8$ ,<= 均匀升至 >+ 9 ，并在该温度下保温 8$ 然后， 在 # ? 内使反应体系的温度均匀升至 *$ ,<=； 当反应体系的温度升至 *8 9 时， 在该温度下保 9； 温，以反应系统完全浑浊为树脂合成起始点，每隔 8$ ,<= 取样，直至树脂可以在玻璃片上拉成丝树脂 开始交联为止，停止加热，待反应体系的温度降至 @$ 9 左右时，开始真空脱水，保持反应体系的温度 脱水至冷凝管无水滴为止。 低于 (+ 9 ， %& ’ 酚醛树脂检测 #A 5A # 酚醛树脂密度调节 将树脂置于水浴中加热后， 倒入 *+% 的乙醇溶 液， 并用玻璃棒搅拌均匀， 然后在量筒中测其密度， 用乙醇调节树脂密度，直至树脂的密度符合要求， 乙醇一次加入量不应过多，应分几次加入，以免加 入的乙醇过量， 导致树脂密度偏小。 #A 5A 8 酚醛树脂固含量测定 称取 8A $ D 树脂置于已恒重的培养皿中 E 并使
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表5 原料配比 #$ #% #& #$ #% ! #$ #% ’ #$ #% ( #$ #% & 热固性酚醛树脂密度 消耗乙醇量 ) -/ #0"% " #12% " #.0% " #2#% " !#&% "
从图 ! 还可看出，为了制取聚合速度较低的酚 醛树脂应当选用低酚 ) 醛摩尔比及较长的合成时间 的工艺条件。 ": > 聚合速度和残炭率的关系 随着树脂聚合速度的增加， 残 由图 ’ 可以看出， 炭率有一定的波动，但总体仍呈逐渐增大的趋势。 由此说明了不能靠降低聚合速度即增加树脂平均 分子量的办法增加残炭率，树脂合成终点保持在混 浊点附近，制得低粘度低平均分子量的树脂反而更 稳妥，这样还有一个好处是可延长酚醛树脂储存 期， 实践证明这种酚醛树脂储存期可达半年以上。
指针所指示的数值在刻度盘的 #+ G *$ 之间。读数， 并乘以所用转子的相应系数。 #A 5A 5 酚醛树脂聚合速度测定 B ’ C 将加热铁板置于电热炉上，调节好调压器，使 加热铁板的温度升至 #>$ 9 E 并保持该温度不变或 变化在 & #>$ F 8 ) 9 。将 8 ,- 左右的树脂置于加热 铁板中心的圆凹面上，迅速用玻璃棒摊平至整个圆 凹面，从其完全覆盖整个圆凹面起开始计时，同时 用玻璃棒不断搅动树脂，并不时抬起玻璃棒拉丝， 直至树脂拉不起丝为止， 记录其时间， 平行测 ’ 个试 样， 取其平均值。 #A 5A + 酚醛树脂水分含量测定 利用 674 / 8 卡氏自动水分滴定仪对所制备的 酚醛树脂进行水分含量的测定，将准备好的树脂放 到滴定仪中， 读取数据。 残炭率的测定 #A 5A > 酚醛树脂的固化与炭化， 在进行热固化的过程中应严格控制升温速率， 使温度均匀缓慢上升，升温速率控制在 #$ 9 H ? 左 整个固化过程大约持续 #8 ?。若 右， 最高到 #8$ 9 ， 升温过快，则会出现树脂鼓泡现象，不利于下一步 的炭化。将固化后的树脂放入空气中自然冷却。 酚醛树脂作为耐烧蚀防热复合材料树脂基体 " 其中一个重要技术指标是必须具有较高的残炭率 E 其理论碳含量为 ($ % 左右 E 树脂固化物含有较多 的醚键 & —2:8—;—2:8 — ) 及次甲基键 & —2:8 — ) E 在高温下醚键和次甲基键均易断裂而使聚合物裂 解 E 形成小分子物逸出 E 导致质量损失E 因此传统酚 醛树脂的残炭率一般不是很高。 炭化实验应在无氧介质中进行，采用石墨粉填 埋来保护试样。在密闭容器内，将试样埋入石墨粉 中，加热时，由于石墨粉更容易被氧化，消耗了氧， 生成 2;、 2;8 等保护性气体，使试样不至于被氧 化。具体操作为： 在不锈钢坩埚下面铺一层石墨粉， 放入树脂固化样， 再在上面盖一层石墨粉， 压紧， 放 入箱式电阻炉中加热。调节炭化温度，从室温到预 定温度 ’ ? 左右。 在 @+$ 9 G @+$ 9 保温 # ? 左右。 室温， 自然冷却。
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反应程度、 聚合速度与酚醛树脂固化、 炭化后残炭率的关系。结果显示， 树脂的残炭率随甲醛加入量的增加而发 生变化， 在酚 ’ 醛为 () (* # 摩尔比时达到峰值， 随着树脂聚合速度的增大， 树脂残炭率逐渐增大。 聚合速度； 残炭率 关键词 + 酚醛树脂； 中图分类号：,-(#.* ( / ( ； ,-!#$* ( 文献标识码： 0 文章编号： (""(1$.!( 2 #""$ 3 "!1""".1"!
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原料配比与树脂粘度的关系 实验结果见表 #、 表 8， 以原料配比为横坐标， 树
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影响液体酚醛树脂残炭率的因素
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酚醛树脂的聚合属无规缩聚，反应非常复杂， （4567/56） 通常反应停留于生成预聚物的 3 阶段 ， 受热时，3 阶酚醛树脂逐渐转变为 8 阶树脂，最后 转变为不熔不溶的 9 阶树脂。酚 ) 醛的摩尔比可在 较宽范围内变化， 但从实验中可以看出， 随着酚 ) 醛 的摩尔比的增大， 树脂的粘度增大。 在配比 #$ #% ’ 树 脂的粘度出现急剧增大，因此为了更容易控制反 应，使操作具有重现性，合成酚醛树脂时应该严格 控制酚 ) 醛的摩尔比。 （反应程度） 与聚合速度的关系 ": " 反应时间 从图 ! 中可以看出：树脂的聚合速度随着反应 程度的加深而逐渐减小，因为随着反应程度的逐渐 加深， 平均分子量增加， 并且聚合反应越趋于完全； 但若加热时间过长， 树脂就会转变为 8 阶树脂， 8阶 树脂只可以部分地溶解于丙酮或乙醇中，树脂失去 了使用性，从而导致树脂报废。随着配比的增大树 脂的反应速度加快，聚合速度也随着配比的增大而 逐渐减小。但是， 在树脂合成的末阶段， 其聚合速度 并未随着甲醛用量的增多而减小，而是在 #$ #% ! 摩 尔比，其聚合速度出现最小值；随着配比的逐渐增 大，末阶段树脂的聚合速度又逐渐增大。这说明为 了提高聚合速度，单纯靠增加甲醛用量以增加交联 点的办法是行不通的。配比为 #$ #% & 时树脂从混浊 点至生成 8 阶树脂生存时间明显比 #$ #% ! 摩尔比 时缩短， 也说明了此时树脂合成的操控性能变差。
/001 年第 3 期 总第 5/! 期
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影响液体酚醛树脂残炭率的因素
陈 建
2 四川轻化工学院 材料与化学工程系， 四川自贡 &!$"$$ 3
摘 要： 研究了液体酚醛树脂合成过程中原材料酚 ’ 醛配比、 聚合反应程度、 聚合速度及树脂粘度等因素， 揭示了
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反应程度与聚合速度的关系
说明：表中所列消耗乙醇量为所制的树脂经第一次调 节密度， 过 !" 天左右再次用适量乙醇调节其密度。 表"
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酚醛树脂具有良好的机械性能和耐热性能 K 其 中高残炭酚醛树脂更是优良的耐烧蚀材料。国外在 &" 年代起就将其用于高速飞行器的瞬时耐高温和 耐烧蚀材料 X ( Y 。但是传统的酚醛树脂由于分子结构 的限制K 残炭率较低K 仅有 !"Z [ \"Z K 在高温烧蚀 过程中降解严重 K 易在材料中产生较多的孔洞和开 裂 K 使材料极快损耗。因此提高树脂的耐热性和残 炭率 K 对改善酚醛树脂基复合材料的性能起着关键 的作用。本文就酚醛树脂的残炭率与原料配比、树