微波消解-原子荧光法测定尿砷的消化条件分析

微波消解-原子荧光法测定尿砷的消化条件分析

人体中的砷主要通过尿液从肾脏中排出体外,尿砷含量可以反映人体砷的吸收情况和近期暴露,对尿砷测定是评价砷中毒的重要依据.目前尿样的前处理多采用湿法消解,存在试剂消耗量大,处理时间长,回收率低等缺点.而微波消解具有试剂用量少,无污染,待测元素不易损失等优点,尤其适用于大规模检测。

1材料与方法

1.1仪器AFS-933型双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);MDS-6型温压双控微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)。

1.2试剂砷标准储备液GBW08611 1000μg/ml(中国计量科学研究院)；砷标准使用液(0.1μg/ml) :由砷标准储备液逐级配制；硼氢化钾(20g/L):称取1.0gKOH 溶于200ml纯水中,溶解后加入4.0gKBH4 继续溶解,若有沉淀过滤后使用.用时现配；硫脲-抗坏血酸(50g/L):称取硫脲5g,抗坏血酸5g溶于纯水中,稀释至100ml,用时现配。本法所用试剂为优级纯或分析纯,实验用水均使用去离子水。

1.3仪器工作条件灯电流:45mA 光电倍增管负高压:260v 原子化高度:8 载气流量:400ml/min；屏蔽气流量:800ml/min 读数时间:10s 延迟时间:1.0s。

1.4标准曲线绘制吸取砷标准使用液(0.1μg/ml)

2.0ml于10ml样品管中,配制成0.02μg/ml,加入1.0ml盐酸和1.0ml硫脲-抗坏血酸,混匀备用,由仪器自动配制标准曲线,此标准浓度分别为2.0、4.0、8.0、16.0、20.0ng/ml。

1.5样品消化

1.5.1消化剂HNO3 HNO3-H2O2(2:1) HNO3-H2SO4(3:1) 以上均为体积比。

1.5.2样品消化用吸管吸取1.0ml尿液，加入6ml消化剂，放置一段时间后进行微波消解后，放于电炉上赶酸，定容至10ml比色管中，加1ml盐酸，1ml 硫脲-抗坏血酸进行测定，同时做空白。

2结果与讨论

2.1还原剂与酸度的选择本实验采用20g/L硼氢化钾和50g/L硫脲-抗坏血酸联合作用，使被测元素得到较强的荧光强度，而且起到了掩蔽作用，清除了共存离子的干扰。用HCl、HNO3、H2SO4作为反应介质观察其对测定结果的影响。实验证明在HCl介质测定灵敏度最高，其浓度在5%时，荧光强度相当稳定,因此选择5%的盐酸作为反应的介质。

2.2消化剂的选择比较几种消化剂对尿砷测定的影响，见表1。实验表明，仅用HNO3消化尿样，砷的回收率偏低。而用HNO3-H2SO4 与HNO3-H2O2

消化尿樣，回收率基本一致，且不产生试剂干扰。用HCLO4消化样品效果不错，但由于HCLO4有危险性，在密闭的消解罐中一般不用。

2.3消化方式的回收率比较以往消化尿样常用常压湿法消解，回收率偏低且不稳定。而微波消解能在较短时间内使样品消解完全，回收率明显好于常压湿法消解。见表2。

2．4微波消解的条件尿样中含有较多有机物，在低压条件下，有机物难以消解完全；在高压条件下，有机物与酸反应较剧烈，容易引起酸气泄露，宜采用梯度升压方式。分别在0.5Mpa、1.0Mpa、1.5Mpa压力下各消解2min，可获得满意的消化效果。

2.5灯电流与负高压的选择[1]灯电流的大小与检出信号强度有关。灯电流过低，灵敏度明显下降，随着灯电流增大，灵敏度也随之增大，但灯电流过高会影响灯的寿命，故灯电流为45mA。负高压增大，会产生较大的噪声，精度下降。负高压过低，灵敏度降低，通过多次实验证明：260V的负高压可满足分析要求。

3结论

采用微波消解技术减少了酸的用量,提高了消化速度和工作效率,微波消解-原子荧光法具有操作简单、快速、准确、灵敏等优点，适用于职业人群中尿中砷的测定。

参考文献：

[1]王立,金米聪,等,微波消解-原子荧光法测定尿汞[J].中国卫生检验杂志,2004,01:57.