甲醛释放量干燥器法测定步骤

甲醛释放量干燥器法测定
一、原理
利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤：
第一步：收集甲醛---------在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。

第二步：测定甲醛浓度---用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。

二、试件尺寸
长L=150m m±2mm；宽b=50mm±1mm
三、溶液配制
1、硫酸（1：1体积浓度）
配置：量取1体积硫酸（ρ=1.84g/ml）在搅拌下缓缓倒入1体积蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在细口瓶中。

2、硫酸溶液（1mol/L）
配置：量取约54ml硫酸（ρ=1.84g/ml）在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中，搅匀，冷却后放置在1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

3、氢氧化钠溶液（1mol/L）
配置：称取40g氢氧化钠溶于600ml新煮沸而后冷却的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至1000ml，储于小口塑料瓶中。

4、淀粉溶液（0.5%）
配置：称取1g可溶性淀粉，加入10ml蒸馏水中，搅拌下注入200ml沸水中，再微沸2min，放置待用（此试剂使用前配置）。

5、硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）
配置：在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500ml烧杯中，加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05g碳酸钠（放置分解）及0.01g碘化汞（防止发霉），然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L，盛于棕色细口瓶中，摇匀，静置8-10d再进行标定。

标定：称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）0.1g-0.15g，精确至0.0001g，然后置于500ml 碘量瓶中，加25ml蒸馏水，使之溶解，再加2g碘化钾及5ml盐酸（ρ=1.19g/ml），立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150ml，用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示
剂3ml ，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V 。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L ），由式（1）计算：
c （Na 2S 2O 3）=04.491000⨯V G =04904
.0⨯V G ……………(1) 式中： c （Na 2S 2O 3）------硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;
V----------------硫代硫酸钠滴定耗用量，ml ；
G----------------重铬酸钾的重量，g ；
49.04------------重铬酸钾（
6
1K 2Cr 2O 7）的摩尔质量，g/mol. 6、硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L ）
配置：根据公式C 浓×V 浓=C 淡×V 淡，计算配制0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液需用多少体积已知摩尔浓度（0.1mol/L ）的硫代硫酸钠标准溶液去稀释（保留小数点后二位），然后精确地从滴定管中放出由计算所得的0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液体积（精确至0.01ml ）于1L 容量瓶中，并加水稀释到刻度，摇匀。

标定：由于0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液是经标定的并精确稀释的，所以可达到0.01mol/L 的要求浓度，无需再加标定。

7、碘标准溶液（0.1mol/L ）
配置：在感量0.01g 的天平上称取碘13g 及碘化钾30g ，同置于洗净的玻璃研钵内，加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。

也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转至1L 的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。

8、碘标准溶液（0.01mol/L ）
配置：用移液管吸取0.1mol/L 碘溶液100ml 于1L 棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。

标定：此溶液不作预先标定。

使用时，借助试液同时进行的空白试验以0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液标定之。

9、乙酰丙酮溶液（体积百分浓度0.4%）
配置：用移液管吸取4ml 乙酰丙酮于1L 棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。

10、乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）。

配置：在感量0.01g 的天平上称取200g 乙酸铵于500ml 烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L 棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。

四、 方法
1、 甲醛的收集
在干燥器底部放置结晶皿，在结晶皿内加入300ml 蒸馏水，在干燥器上部放置金属支架。

金属支架上固定试件，试件之间互不接触。

测定装置在（20±2℃）下放置24h ，蒸馏水吸收从试件释放出的甲醛，此溶液作为待测液。

2、 甲醛浓度的定量方法
量取10ml 乙酰丙酮（体积百分浓度0.4%）和10ml 乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）于50ml 带塞三角烧瓶中，再从结晶皿中移取10ml 待测液到该烧瓶中。

塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2）℃的水槽中加热15min,然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18-28℃，约1h ）。

在分光光度计上412nm 处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。

用厚度为0.5cm 的比色皿测定溶液的吸光度A S ,同时用蒸馏水代替萃取液作空白试验，确定空白值A b 。

五、 标准曲线绘制
标准曲线是根据甲醛溶液绘制的。

标准曲线至少每周检查一次。

a) 甲醛溶液标定
把大约2.5g 甲醛溶液（35%-40%）移至1000ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。

甲醛溶液浓度按下述方法标定：
量取20ml 甲醛溶液与25ml 碘标准溶液（0.1mol/L ）、10ml 氢氧化钠标准溶液（1mol/L ）于100ml 带塞三角烧瓶中混合。

静置暗处15min 后，把1mol/L 硫酸溶液15ml 加入到混合液中。

多余的碘用0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴0.5%淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。

同时用20ml 蒸馏水做平行试验。

甲醛溶液浓度按式（2）计算：
C 1(HCHO)=（V 0-V ）×15×C 2×1000/20------------(2)
式中： C 1--------------------甲醛浓度，mg/L ；
V 0--------------------滴定空白液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；
V---------------------滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；
C 2--------------------硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L ；
15--------------------甲醛（
2
1CH2O ）摩尔质量，g/mol 。

注：1ml ，0.1mol/L 硫代硫酸钠相当于1ml ，0.1mol/L 的碘[C(21I 2)]溶液和1.5mg 的甲醛。

b ）甲醛校正溶液
按a ）中确定的甲醛溶液浓度，计算含有甲醛15mg 的甲醛溶液体积。

用移液管移取该体积数到1000ml
容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1ml校正溶液中含有15μg甲醛。

c）标准曲线的绘制
把0.5、10、20、50和100ml的甲醛校定溶液分别移加到100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，然后取出10ml溶液，按下列发放进行光度测量分析。

根据甲醛浓度（0-0.015mg/ml之间）吸光情况绘制标准曲线。

斜率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。

方法：量取10ml乙酰丙酮（体积百分浓度0.4%）和10ml乙酸铵溶液（质量百分浓度20%）于50ml 带塞三角烧瓶中，在准确吸取10ml甲醛溶液到该烧瓶中。

塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2）℃的恒温水浴锅中加热15min，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18-28℃，约1h）。

在分光光度计上412nm处，用厚度0.5cm的比色皿测定甲醛溶液的吸光度A。

六、结果表示
1、甲醛溶液的浓度按式（3）计算，精确至0.1mg/ml
c=f×（A s-A b）--------------------（3）
式中c----------------甲醛浓度，mg/ml；
f----------------标准曲线斜率，mg/ml；
A s---------------待测液的吸光度
A b---------------蒸馏水的吸光度。

2、一张板的甲醛释放量是同一张板内二个试件甲醛释放量的算术平均值，精确至0.1mg/ml。

七、检验规则
1、检验分类
本标准检验项目为型式检验。

2、抽样
按试验方法规定的样品数量在同一地点、同一类别、同一规格的人造板及其制品中随机抽取3份，并立即用不会释放或吸附甲醛的包装材料将样品密封后待测。

在生产企业抽取样品时，必须在生产企业成品库内标识合格的产品中抽取样品。

在经销企业抽取样品时，必须在经销现场或经销企业的成品库内标识合格的产品抽取样品。

在施工或使用现场抽取样品时，必须在同一地点的同一种产品内随机抽取。

3、判定规则与复验规则
在随机抽取的3份样品中，任取一份样品按本标准的规定检测甲醛释放量，如测定结果达到本标准的规定要求，则判定为合格。

如测定结果不符合本标准的规定要求，则对另外2份样品再行测定。

如2份样品均达到本标准的规定要求，则判定为合格;如2份样品中只有一份样品达到规定要求或2份样品均不符合
规定要求，则判定为不合格。

4、检验报告
A、检验报告的内容应包括产品名称、规格、类别、等级、生产日期、检验依据标准。

B、检验结果和结论。

C、检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的问题。