纺织上氨基改性硅油的合成及乳化

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氨基改性硅油在纺织品柔软中的应用

氨基改性硅油在纺织品柔软中的应用

书山有路勤为径;学海无涯苦作舟氨基改性硅油在纺织品柔软中的应用氨基改性硅油在纺织品柔软应用概况氨基改性有机硅柔软剂在棉、涤纶、丝绸、羊毛、亚麻、腈纶及超细纤维等织物的整理中有着广泛的应用。

在实际应用过程中,可以用浸轧法,也可用浸渍法;可以单独使用,也可以在染浴中和染色同时进行或在染色结束冷却时加入,也可在清浴中加入。

不同的整理工艺,可得到不同的柔软效果。

氨基改性有机硅柔软剂由于氨基种类繁多,在-Si-O-链上的位置也各不相同,但用于织物柔软整理,均能赋予织物良好的柔软手感,抗折皱回复性大大提高。

用作织物柔软整理剂的氨基硅油,其氨基摩尔分数一般均小于10(mol)%,而且70%以上皆为-C3H6NHC2H4NH2。

近几年来,环氧化或酰化氨基硅油、环己氨基硅油、复合型氨基硅油等发展很快。

氨基硅油能赋予合成纤维、天然纤维以及混纺纤维织物润滑感、柔软性、防皱性、抗撕裂性和回弹性等,使织物具有丰满似棉以及近乎毛和丝绸等动物纤维的手感。

氨基硅油用作织物柔软剂,能赋予织物优良的柔软性和憎水性。

憎水效果虽不如二甲基硅油处理后的织物,但耐洗性较好,这与氨基带极性及定向吸附在织物表面上有关。

氨基硅油用在合成纤维中,可将丙烯腈纤维及聚酯短纤维整理成具有兽毛般及羽绒手感的产品,并大量用于絮棉柔软整理中。

在新合纤等原料上利用桃皮整理可提高蓬松性和表面的触感或有染色效果增深的色相以及艳光,同时可取得富于弹性的手感等。

聚酯纤维与其它纤维相比有染色浓度低,不鲜明的特点。

信越公司的Neso.Saachike等人发现将氨基硅油与硅烷交联剂或其水解物、乳化剂、水配成乳液作为深色聚酯纤维整理剂时,整理后的织物具有深色效果。

例如,将3500mPa·s的氨基硅油300专注下一代成长,为了孩子。

氨基硅油的合成及微乳化

氨基硅油的合成及微乳化

六 甲基二 硅氧烷 ( A R, 吉林 新亚强 生物化 工 ) ; 盐
酸( AR, 徐州 市神州化工 ) ; 乙酸 ( A R, 常 州 旭 志 泰 业化 工 ) ; 聚 乙二醇 辛基 苯基 醚 ( C P, 武 汉 江 苏 助 剂 化工 ) ; 壬基 酚 聚氧 乙烯醚 ( C P , 武 汉 江 苏 助 剂
化 工研 究所 ) ; 六 甲基 二 硅 氧 烷 ( C P , 吉 林 新 亚 强 生 物化工 ) ; 氢 氧化钾 ( A R, 国药集 团化学 试剂 ) ;
态使 用 , 尤 其用 作织 物柔 软剂 时 , 常 将 制 备 好 的
氨基硅 油微乳液稀 释至 2 %浓 度 , 用于棉 、 毛 和 化 纤 整 理 。 因此 , 研 究 氨基 硅 油 的 合 成 和 微 乳 化 具 有 重要意义 。
2 0 1 5 年 第4 6 卷 第1 期
渐} 他 工
一 2 9 一
氨基硅油的合成及微乳化
周 奎 ,王 海 滨
( 1 . 浙 江 工 业 大 学 药 学 院 ,浙 江 杭州 3 1 0 0 1 4 ; 杭 州 3 1 0 0 1 4 ) 2 . 浙 江 工 业 大学 化学 工 程 与 材 料 学 院 ,浙 江
摘 要 : 以八 甲 基 环 四 硅 氧 烷 、 N— p 一氨 乙基 一 一 氨 丙基 甲基 二 甲氧 基 硅 烷 、六 甲基 二
硅 氧烷 为原料 , 通过本 体聚合得 到 一 系列 不 同氨值 、 不 同分子 量 大小的氨基硅 油 。采 用单 因
素 实验 方 法 , 得 出 了最 佳 反 应 条 件 , 即反应 温度 1 1 0 o C、 反应时间 3 h 、 催化 剂 用量 0 . 1 %、 封
化工 ) 。

氨基硅油乳化范文

氨基硅油乳化范文

氨基硅油乳化范文氨基硅油是一种常用的乳化剂,它的乳化性能主要体现在两个方面:乳化效果和乳液性能稳定性。

本文将从这两个方面展开,重点讨论氨基硅油的乳化机理和乳化方法、乳液的稳定性机制以及氨基硅油乳化过程中的影响因素。

一、乳化机理和乳化方法1.乳化机理:氨基硅油是一种极性有机硅化合物,具有较高的亲油性和亲水性。

当氨基硅油与水相接触时,其极性部分与水分子发生作用,形成氢键结合。

同时,氨基硅油的疏水部分与油相中的油分子形成疏水相互作用,形成胶束结构。

这种胶束结构能够有效地乳化油水两相,并使其形成稳定的乳液体系。

2.乳化方法:氨基硅油的乳化方法主要有物理乳化法和化学乳化法两种。

(1)物理乳化法:物理乳化法是通过机械剪切力将氨基硅油和水相进行搅拌混合,使其形成微小的乳液颗粒。

常用的物理乳化方法包括搅拌法、高压均质法和超声波法等。

-搅拌法:将氨基硅油和水相按一定体积比例加入容器中,然后通过搅拌器进行搅拌混合,使其产生剪切作用,促进乳化过程。

-高压均质法:将氨基硅油和水相分别加入高压均质机的两个储液槽中,通过高速旋转的转子将两相分散并均质成微小颗粒,从而形成乳液。

-超声波法:将氨基硅油和水相置于超声波清洗器中,超声波的高频振动会产生剪切力、离子效应和空化效应,使油水两相迅速乳化。

(2)化学乳化法:化学乳化法是通过添加乳化剂和助剂来促进氨基硅油的乳化过程。

常用的乳化剂有表面活性剂和混合分散剂等。

表面活性剂可以通过降低油水界面的表面张力,使油水两相更容易相互分散,从而形成乳液。

二、乳液的稳定性机制乳液的稳定性主要受到以下因素的影响:表面张力、分散介质、乳化剂、稳定剂和pH值等。

1.表面张力:表面张力是指液体界面上单位长度的表面能,影响着液滴形成和增长的速度。

较小的表面张力有利于乳液的形成和稳定。

2.分散介质:分散介质是指乳液短时间内形成的液滴在分散介质中停留的时间。

分散介质的粘度、稠度和稳定性都会影响乳液的稳定性。

氨基硅油的合成、改性及其应用研究

氨基硅油的合成、改性及其应用研究

氨基硅油的合成、改性及其应用研究氨基硅油是一类重要的有机硅材料,具有优异的性能和广泛的应用领域。

本文将介绍氨基硅油的合成方法、改性技术以及其在不同领域的应用研究。

氨基硅油的合成方法主要有两种,一种是通过硅醇与氨基化合物反应得到,另一种是通过硅氢化合物与氨基化合物反应得到。

其中,硅醇与氨基化合物反应得到的氨基硅油具有较高的纯度和较好的稳定性,适用于一些对纯度要求较高的领域。

而硅氢化合物与氨基化合物反应得到的氨基硅油则具有较高的反应活性和较好的改性性能,适用于一些对改性效果要求较高的领域。

氨基硅油的改性技术主要包括交联改性、热稳定性改性和表面改性等。

交联改性可以通过引入交联剂或者交联反应来提高氨基硅油的强度和耐磨性,从而应用于润滑剂、密封材料等领域。

热稳定性改性可以通过引入热稳定剂或者热稳定反应来提高氨基硅油的耐高温性能,从而应用于高温润滑剂、高温密封材料等领域。

表面改性可以通过引入表面活性剂或者表面改性反应来提高氨基硅油的润湿性和分散性,从而应用于涂料、油墨等领域。

氨基硅油在不同领域具有广泛的应用。

在润滑剂领域,氨基硅油可以作为高性能润滑剂,具有较好的抗磨性和抗氧化性能,适用于机械设备、汽车等领域。

在密封材料领域,氨基硅油可以作为高性能密封材料,具有较好的耐高温性能和耐腐蚀性能,适用于航天器、核电站等领域。

在涂料领域,氨基硅油可以作为高性能涂料助剂,具有较好的润湿性和分散性,适用于建筑涂料、汽车涂料等领域。

在油墨领域,氨基硅油可以作为高性能油墨助剂,具有较好的流动性和耐磨性能,适用于包装印刷、电子印刷等领域。

综上所述,氨基硅油的合成、改性及其应用研究已经取得了较大的进展,并在各个领域发挥了重要作用。

未来,随着科学技术的不断发展和应用需求的不断增加,氨基硅油的合成、改性及其应用研究将会进一步深入,为各个领域的发展提供更加优质的材料。

氨基硅油乳化工艺

氨基硅油乳化工艺

氨基硅油乳化工艺氨基硅油乳化工艺简介1. 引言•氨基硅油是一种聚硅氨基酸酯基的有机硅化合物,具有优异的润滑、防水和抗氧化性能。

•乳化是指将水相和油相均匀分散在一起,形成可稳定保存的乳状液体的过程。

2. 氨基硅油乳化工艺的重要性•氨基硅油乳化工艺可以将氨基硅油应用于水基系统,提高其使用性能。

•乳状液体方便稳定储存,并且易于使用。

3. 氨基硅油乳化工艺的步骤1.选择乳化剂:乳化剂是实现氨基硅油乳化的关键。

常用的乳化剂包括表面活性剂、胶体稳定剂等。

2.配方设计:根据需求,确定所需氨基硅油和乳化剂的比例。

3.增加溶剂:为了更好地溶解乳化剂和氨基硅油,可以添加适量的溶剂。

4.搅拌混合:通过搅拌使乳化剂、氨基硅油和溶剂均匀混合。

5.超声处理:借助超声波的作用,进一步提高乳化效果。

6.完善乳化状态:根据实际情况,可以通过调整搅拌时间、温度等参数,以获得理想的乳化状态。

7.过滤:为了保证乳状液体的质量和稳定性,进行必要的过滤处理。

4. 氨基硅油乳化工艺的应用•应用于化妆品行业:氨基硅油乳化后可作为化妆品的基质,提供优异的润肤和保湿效果。

•应用于润滑油行业:氨基硅油乳化后可增加润滑油的黏附性和附着性,提高机械设备的使用寿命。

•应用于纺织行业:氨基硅油乳化后可以应用于纺织品的防水、防油和抗静电等处理。

5. 总结•氨基硅油乳化工艺是一项重要的技术,能够使氨基硅油更好地应用于各个领域。

•通过选择适当的乳化剂、合理的配方设计以及严格的工艺控制,可以得到高质量的氨基硅油乳状液体。

以上是关于氨基硅油乳化工艺的一些基本介绍,希望对读者有所帮助。

6. 优势和挑战•优势:–氨基硅油乳化后具有优异的润滑性能,可用于润滑油和化妆品等领域。

–乳化后的氨基硅油具有较好的稳定性,能够长期保存和使用。

–氨基硅油乳化工艺相对简单,成本较低,适用于大规模生产。

•挑战:–乳化剂的选择需要进行研究和测试,以找到最适合的配方。

–乳化过程中需要控制好温度、搅拌速度等参数,以确保乳化效果。

氨基硅油微乳液的制备

氨基硅油微乳液的制备

氨基硅油微乳液的制备由于有机硅材料有诸多优点,如表面张力低、生理惰性、耐高温、疏水性、成膜性,并且无毒无污染,因此,从20世纪60年代开始就广泛应用于各工业领域。

在纺织行业中作为织物整理剂可赋予纺织品滑爽、柔软、透气、抗菌防霉、防静电、抗皱、防水等特殊功能。

其作为纺织助剂主要经历了三个发展阶段,目前研究较热的第三代产品主要是改性硅油。

按照改性基团的不同,可分为聚醚改性、氨基改性、环氧基改性、羧基改性、醇羟基改性等。

氨基改性硅油是第三代产品中的佼佼者,与其他类型的硅油相比,其在柔软、滑爽、丰满、回弹性、耐洗性等方面的整理效果更佳。

过去有机硅助剂一般以乳液的形式使用,20世纪90年代利用微乳化技术合成的有机硅微乳液在纺织染整行业中得到了应用,使这些产品的使用范围进一步扩大。

微乳液的粒径一般在10~100nm 之间,介于乳液与胶束之间,粒径分布较窄,外观为澄清透明带有蓝光的液体,性质稳定。

将硅油配制成微乳液后与普通乳液比具有较大优势,不但在运输和整理过程中性质稳定,而且在整理效果上更出色。

由于普通乳液粒径较大,聚硅氧烷分子只能沉积在纱线的表面,而微乳液却可以渗透到纱线内部的纤维之间,从而使织物从内到外柔软效果都很好。

微乳液已是现在有机硅助剂的主要应用形式,也是今后研究的主要方向。

下面就当前氨基改性有机硅微乳液的研究进行了综述,为有机硅微乳液的研究提供一定的参考。

1 氨基改性有机硅微乳液的制备氨基硅油的制备方法主要有3种:环氧硅油与有机胺的开环法;含氢硅油与烯胺的硅氢加成法;八甲基环四硅氧烷(D)与氨基硅烷4开环聚合制备氨基硅油的反应是偶联剂开环聚合反应。

而以原料D4目前最常用的方法,其按工艺过程的不同又分为本体聚合法和乳液聚合法。

目前合成氨基硅油所用的氨基硅烷偶联剂大部分是N-B-氨乙基-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602),如图1所示。

少量是N-环己烷一r氨丙基甲基二甲氧基硅烷。

催化剂一般为酸或碱。

织物柔软剂氨基硅油的乳化研究

织物柔软剂氨基硅油的乳化研究

AE . O 3和 AE . ( O 9 工业 级 ,北京 中纺海天 染织技 术有 限公司) O ( R,北 京北化精 细化学 品有 限责 ;K H C 任 公司 ) ;盐酸 、甲苯、异丙醇和 冰醋酸 ( AR,北京 化工厂 ) ;无水碳酸钠 ( R,北京化 工厂) P 1 、 C ;O .0
TX - 0、 S n 2 1 pa 一 0、 Twe n 4 e 一 0。
AE 9复配 。 O. 23 乳化温度 对乳 液性 状 的影响 .
温度 通过下 列物理量 影 响乳 液体 系的稳定性 : 1 )界面 张力:温度 升高 时,物质会 发生膨胀 ,此 时分 子之 间的距离增大 了 ,而分 子问 的吸 引力减 小
了。
2 )界面膜 的弹 性和粘性 。 3 )乳化 剂在 油相和水 相 中的分散系数 。 4 )液相 间的相 互溶解 度 。 5 )分散 液珠 的热 运动 。随着温 度 的升高 ,分 散液珠 热运动 便会加剧 ,碰撞 凝聚 的几率就会 增加 ,粒 子 问因碰撞而凝 聚的可 能性也 会增大 ,容易 出现粗 粒子 ,于是便 导致乳状 液稳定性 下降 。
表 1 实验 所 用 非 离 子 表 面 活 性 剂 的 HL 值 B
2 不同乳 化剂复 配方 式对 乳 液性 状 的影 响 . 2 实验 条件 :复合乳化 剂 的 HL 为 1 .,用量 为氨基硅 油 的 3 %,固含 量为 3 %,乳化 时间 2 ,p B 05 0 0 h H 控制在 6~ 7 ,水浴 温度 为 4  ̄ 0C。
第 3 第 8页 期
2 h。
郭 雪 花 : 物 柔 软 剂氨 基硅 油 的 乳化 研 究 织
2 结果 与讨论 21 固含量对微 乳液性 状 的影 响 .
经几次实验发现所得液并无变稀趋势,所 0 0 以固含 量不是主 要影 响因素 ,又 因为固含量过低 ,应用 效果不 好 ,所 以后续 实验 的 固含量 仍为 3%。 0

氨基改性硅乳液在纺织整理中的应用

氨基改性硅乳液在纺织整理中的应用

S , 予 较 大 的 键 角 和 键 长 , 子 间 作 用 力 i赋 分 小, 不像 一 般 的 有 机 分 子 容 易结 晶 , 因此 , 透
气 性 良好 , 其较 高 的键 能 , 有 机硅 聚合 物 具 使
有 突 出的 耐 热性 和优 异 的柔 软 性 ; 分 子 链 其
的螺旋 结 构 和 甲基 伸 向外 侧 , 之 具 有 极 低 使
度 。但 其 缺 点 是 经 处 理 后 的 织 物 呈 现 流 水
性 , 人感 到穿着 闷 热 , 使 且难 于 洗涤 。使 用硅
醚共 聚物柔 软 整 理 剂 , 于在 聚醚 分 子 中存 由 在 着聚醚链 段 , 纤 维 能保 存原 有 条水 风格 。 使
显示 出天然 纤维 的 性能 , 有 良好 的手 感 , 具 且 可 提高耐 洗性 。 采用 含氨基 的硅烷 偶 联剂 与 有机 硅进 行 微 乳液共 聚 , 制成 的产 品用 于 整理 后 的纤 维
( ) 烃基 改性 硅油 3氨
理技 术 。随 着 合 成纤 维 的发 展 , 软剂 的 使 柔
用 己 日益重 要 。织 物整 理剂 对于 织物 的柔 软
整 理 的 目的在 于降低 纤 维与 纤维 问或纤 维 与
氨 烃基 改性 硅油 是 二 甲基 硅 油 中部 分 甲 基 ( 括基 取 代 后 的 产物 ) 除保 留着 二 甲基 包 , 硅 油 的模性 外 , 烃 基 的 存 在 还 可 赋 予 其 反 氟 应 性 及柔 软性 等 , 因而 在 纺 织 柔 软 添 加 剂 及 树 脂 改性 等方 面获 得到 的氨 基硅 油 作为 织物 柔 软 整理剂 , 有非 常好 的滑 爽 性 。 具
棉 、 、 绸、 麻 丝 毛纺 织 品等 天然纤 维及 聚酯 、 聚

高黏度氨基硅油的合成与乳化

高黏度氨基硅油的合成与乳化

高黏度氨基硅油的合成与乳化No.9针织工业2008年9月高黏度氨基硅油的合成与乳化夏建明,陈晓玉,余春霞,苏玉光(1.浙江纺织服装学院染整技术研究所,浙江宁波315211;2.宁波鄞州华科纺织助剂有限公司.浙江宁波315113)摘要:文中详细介绍了以,(I)一二羟基聚二甲基硅氧烷,N—B一氨乙基一-y一氨丙基甲基二甲氧基硅炕为原料合成高黏度氨基硅油的原理,合成工艺及黏度控制方法,介绍并分析了氨基硅油的微乳化技术及乳化剂的选择.关键词:氨基硅油;高黏度;合成;乳化中图分类号:TS195.2+3文献标志码:B文章编号:1000—4033(2008)09—0060—02 自美国道康宁公司首先将微l-2氨基硅油的制备MPa条件下抽真空30min;然后, 乳化技术与氨基硅油结合.制造出1.2.1反应机理升温至102~105cc,搅拌1h;再用性能优异的氨基硅油微乳液以来.氨基硅油的合成原理见反应同样方法在表压为一0.09MPa条件氨基硅油微乳液已被大量应用于式(1).下抽真空45rain,至视镜上基本无织物的柔软整理氨基硅油由于分1.2.2氨基硅油的合成工艺水滴为止.停止抽真空,在同样温子主链柔顺,分子问作用力小,所先向500L不锈钢反应釜中度下搅拌1h,再抽真空,如此重复以表面张力低:其上的双氨基极性投入300kgKF一9701,开动搅拌;再至合适黏度.此时需取样测黏度,强,能通过纤维表面的羟基,羧基投入20kg602,升温至80℃;加入黏度达到要求时停止抽真空和加等的相互作用.非常牢固地取向和645g催化剂,保温30rain.然后慢热,打开反应釜封头上的入孔盖和吸附在纤维上.从而降低纤维间的慢开始抽真空,最初真空度不能太投料孔,停止搅拌,静置过夜,次日摩擦系数.赋予织物超柔软效果和高,表压只能到一0.02MPa;然后慢早晨出料.经过5-6h的反应并静很好的平滑性及耐洗涤性.慢提高(真空度不能提得太快,否置过夜,氨基硅油的黏度可以达到1实验则未反应的KF一9701会被抽至贮6~7Pa?s,增加了1.7Pa?S左右.1.1主要原料及设备罐中.这种现象可以从反应釜封头1.2.3氨基硅油的主要技术指标0【.(1)一二羟基聚二甲基硅氧烷上的视镜观察到),在表压为一0.09外观无色透明的黏稠液体(俗称线性体):KF一9701,黏度100mPa.s,日本信越;N—B一氨乙基一H3催化剂ClH3一氨丙基甲基二甲氧基硅烷:2H+o—SIi士0H+H,CO—Sli—ocH,H0+i一0士i一0十i—oH+602.杭州大地化工公司:催化剂:cRCH3RCH3自制:C12脂肪醇聚氧乙烯醚HzO+2CH3OHt1,(AEO):AEO一3,AEO一7,AEO-9,吉林化工公司;醋酸:质量分数R:cH6NHcH4NH299%.市售.作者简介:夏建明(1965一),男,副教授.主要从事染整工艺,染料,助剂的教学及研究开发,应用推广工作.?60?2008年9月针织工业No.9黏度(25℃)6~7Pa?S氨基硅油含量100%氨值0.5912密度(25℃)0.98g/em1.3氨基硅油微乳液的制备1.3.1氨基硅油的微乳化工艺通常.氨基硅油与乳化剂的质量比为2:1.以配制1000kg固体质量分数为20%的微乳液为例.先向不锈钢平底锅中投入66.6kg乳化剂.开动搅拌.加入133.4kg氨基硅油,搅拌30min;另外,在塑料桶中加入50kg去离子水,用99% 的醋酸调节pH值至3左右(约加1kg醋酸);然后,边搅拌边分3次将水加入锅中.加毕.锅中黏度变得很稠.搅拌40~60min再向塑料桶中加入100kg去离子水,用99%的醋酸调节oH值至4左右(约加l醋酸),搅拌均匀;在30 min内分批慢慢加入锅中.此时乳液变透明.再搅拌30min两次加水是关键.每次加水量要少.否则乳化不好,易造成经济损失.再一边搅拌一边向锅中加200kg去离子水,加毕,搅拌30min;接着再向锅中加200kg去离子水.搅拌20 min.最后加250kg去离子水,搅拌2Omin.用质量分数为50%的醋酸调节pH值至6,搅拌均匀,静置, 在排料管端套上锦纶布过滤袋.边过滤边出料.装桶入库.每桶50 kg.如无去离子水时,用硬度较小的自来水亦可1.3.2微乳液的主要技术指标外观带蓝光透明液体离子性非离子型固体质量分数f20~2)?%pH值6保质期一年2工艺分析2.1氨基硅油合成工艺的特点采用本体聚合法制备氨基硅油常用KOH作催化剂.但KOH极难溶于线性体,八甲基环四硅氧烷(D4)和甲基环硅氧烷混合物(DMC)中"],搅拌时因密度大而沉积于反应釜底部排料阀的管道中.所以部分KOH起不到催化作用.反应进行缓慢.为缩短反应时间.生产中通常每隔30min打开釜底阀放出10kg底料(含KOH) 至不锈钢桶中.再人工倒人反应釜中.重复操作至釜中料液黏度较大.固体KOH呈悬浮状态为止由于产品中含有KOH微粒.所以随着存放时间的延长.产品黏度会变大.由透明变成半透明至不透明故在排料时需先放出10kg底料作为微乳液的原料.有的工厂只生产原油而不生产微乳液,这10kg底料只有倒人反应釜中.待下一轮生产时继续使用本法自制的催化剂可以任何比例与线性体,D4和DMC混溶.催化效果好,产率高,反应时间短,劳动强度低,氨基硅油贮存稳定性好, 解决了采用固体K0H作催化剂时KOH不易溶解和氨基硅油(原油)贮存不稳定的问题.催化剂的加入量与气候有关冬天用量少. 夏天用量大,645g为夏天用量.通常采用线性体制备氨基硅油时反应温度高达140oC[2].而本工艺的反应温度为(100~5)qC,降低了能耗在同一反应温度下.反应时间越长.抽真空次数越多.氨基硅油的黏度越大.经其配成的微乳液整理的织物越滑爽.回弹性越好.且不沾辊.在展幅烘干中不起绒本工艺中原料602可不经水解直接使用.简化了生产工艺.节约了能耗如产品黏度要求不高.可用氮气吹走水分,甲醇和低沸物.不用抽真空为提高氨基硅油的黏度.反应物在反应釜中静置过夜的步骤不可缺少这既可缩短反应时间.又能节水和降耗2-2乳化剂的选择氨基硅油常用的乳化剂有多种,如TX(壬基酚聚氧乙烯醚)系列,TL系列(异构C10醇醚系列),TO系列(异构C13醇醚系列)和AEO系列.TX系列价格较便宜.但不能生物降解.属于非环境友好型乳化剂:TL和T0系列易生物降解,但价格较贵;AEO系列,价格适中.易生物降解.属于环境友好型乳化剂I2]所以本实验选择AEO系歹U孚L化齐0.由AEO一3, AEO一7和AEO~9组成.其亲水亲油平衡值(HLB值)分别为8.3,12.3和13.1.其中.AEO一3易溶于硅油不溶于水:AEO一9的熔点在10℃以上.冬天需加温才能熔化.乳化剂的HLB值应与氨基硅油的HLB值接近3应用范围此微乳液适用于涤纶,涤棉,纯棉,纯毛,混纺织物的滑爽,柔软等功能整理.可单独使用.亦可与非离子,阳离子和阴离子型表面活性剂同浴使用.用量一般为10-20g/L.应用于羊毛类毛线的平滑处理效果特佳参考文献『1]庄宝路.线性体制备氨烷基聚硅氧烷的工艺及应用研究[Jj.印染助剂, 2002,19(5):28-29.[2]苏华,杨秀英,屈静.线性体聚合氨基硅油的合成与应用研究『J].印染助剂.2002.19(1):46—47.收稿日期2007年12月4日?61?。

硅油乳化方式

硅油乳化方式

硅油乳化方式
一、氨基硅油-A 产品特性:是一种超蓬松的氨基改性有机硅油,有效含硅量100%,它易于乳化成稳定无色透明的纳米级粒径的微乳液,易于渗透到皮革纤维内部形成弹性体,赋予织物持久优异的超蓬松手感。

乳化工艺:以生产1T产品计算1、在反应釜中加入100KG 乳化剂和200KG氨基硅油-B,搅拌均匀;2、复配195KG 水和5公斤醋酸的混合液,慢慢加入;3、将剩余的水分步慢慢加入,搅拌均匀;4、过滤,包装。

乳化剂配比:巴斯夫TO-3:30KG +巴斯夫TO-7:40KG +乙二醇丁醚:30KG
二、氨基硅油-B 产品特性:是一种超柔软的氨基改性有机硅油,有效含硅量100%,它易于乳化成稳定无色透明的纳米级粒径的微乳液,易于渗透到纤维内部,赋予皮革持久优异的超柔软手感。

乳化工艺:以生产1T产品计算1、在反应釜中加入100KG 乳化剂和200KG氨基硅油-A,搅拌均匀;2、复配200KG 水和10公斤醋酸的混合液,慢慢加入;3、将剩余的水分步慢慢加入,搅拌均匀;4、过滤,包装。

乳化剂配比:巴斯夫TO-10:70KG +乙二醇丁醚:30KG
三、氨基硅油-C 产品特性:是一种超滑爽整理的氨基改性有机硅油,有效含硅量100%,它易于乳化成稳定浅白色乳液,易于吸附到纤维表面形成薄膜,赋予织物持久优异的超滑爽手感。

乳化工艺:以生产1T产品计算1、在反应釜中加入80KG乳化剂和200KG氨基硅油-C,搅拌均匀;2、复配195KG水和5公斤醋酸的混合液,慢慢加入;3、将剩余的水慢慢加入,搅拌均匀;4、过滤,包装。

氨基硅油乳液的制备方法

氨基硅油乳液的制备方法

氨基硅油乳液的制备方法氨基硅油不溶于水,不能直接用于纤维/织物的柔软整理,必须将其乳化制成乳液才能应用。

按乳液粒径分类,目前出现的氨基硅油乳液有三种:普通乳液、微乳液和细乳液。

普通乳液粒径为0.5~1.0μm外观为蓝或灰的乳白色液体;微乳液粒径通常小于0.10μm,外观为透明或半透明的液体;细乳液则介于两者之间。

由于普通乳液粒径大,颗粒表面的双电层较弱,颗粒间易相互作用而凝聚,导致乳化状态破坏,水与油相分离;而微乳液粒径小,乳液呈热力学稳定的分散状态,其贮藏性、耐热及抗剪切稳定性均很优越,一般不破乳,且使用效果极佳。

因而,工业场合均力求将氨基硅油进行微乳化[10]。

氨基硅油微乳液胶束很小,能够渗透到纤维内部,为织物提供内在的柔软性和出色的4表面平滑性。

微乳液属热力学稳定体系,粘度低且结构稳定,从而减少了聚结或破乳的危险。

理论上讲,氨基硅油因为含有极性的氨基而较聚二甲基硅油易乳化,但由于硅氧烷上甲基的疏水性和低氨基含量,与水相比氨基硅油仍具有很低的表面能,使乳化受到一定的限制,表现在随着分子量的升高,乳化难度增加,所以实际上氨基硅油的微乳化往往需用复配乳化剂才能达到较佳的效果,否则是比较困难的[6,11]。

影响氨基硅油乳化的因素有:①乳化剂的选择和复配②助剂的选择③乳化工艺的选择④温度的影响⑤搅拌及滴加速度⑥pH值的影响⑦水硬度的影响⑧硅油结构的影响⑨氨基硅油含量。

1.1.3.1乳化剂的选择和复配表面活性剂是微乳化过程的主要影响因素,它主要是通过降低油水界面的表面张力及增溶作用来实现微乳化。

表面活性剂的选取主要是考虑它能否尽可能降低油水界面的表面张力[10]。

用于氨基硅油微乳化的表面活性剂可以是阳离子、阴离子、非离子和两性乳化剂。

因高度纯化的表面活性剂通常生成不紧密的界面膜,机械强度不高。

故优良的乳化剂通常是两种或两种以上的表面活性剂复配而成的复合乳化剂,而不是单一的品种。

一般是一种亲水性较强的表面活性剂和另一种亲油性较强的表面活性剂复合而成的。

氨基硅油

氨基硅油

氨基硅油的制备及应用实验一、实验目的聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合物,具有独特的低玻璃化温度、低表面张力特性,以及优良的耐热性、耐候性、憎水性、电绝缘性等性能。

典型的如聚二甲基硅氧烷(PDMS),其分子结构示意如下:CH3Si OnCH3氨基硅油,即氨基改性聚硅氧烷,是二甲基硅油中部分甲基被氨烃基取代后的产物。

氨基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性、脱模性外,氨烃基的存在还可赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等性质,因而广泛应用于纺织、制革、日化等行业,尤其是纺织品的染整行业。

氨基硅油作为纺织品的柔软整理剂,可赋予织物柔软、滑爽、丰满等效果,以及良好的弹性手感。

近年来,国内对氨基硅油的研究仍在不断加强。

本实验的目的,就是通过探索优化的合成工艺条件,制备一定组成、结构的氨基硅油,并应用氨基硅油对羊毛或涤纶织物进行后整理研究。

二、实验反应机理氨基硅油中的氨基主要有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、季铵盐等,例如:NH2NHCH2CH2NH2NHC2H4NHC2H4NH2OC6H4NH2其中,不同的氨基赋予氨基硅油不同的应用性能。

本次实验用的是仲氨基改性。

氨基硅油的制备方法,主要有:(1)氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡;(2)氨烃基硅氧烷与硅氧烷催化平衡;(3)氨烃基硅烷与端羟基硅氧烷缩合;(4)含氢硅油与烯丙胺加成等。

本实验拟采用氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡法,以八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料来制备氨值为0.1~0.9的氨基硅油,反应式示意如下:OOO O H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3H 3CH 3C H 3CH 3CO Si OCH 3CH 3(CH 2)3NH(CH 2)2NH 2H 3CSiO SiCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3++H 3CSi OSi O O Si CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3Si (CH 2)3NH (CH 2)2NH 2mnOH -三、 实验试剂和仪器药品:八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)、八甲基三硅氧烷(MDM )、氢氧化钾(KOH )、氮气、乳化剂(如十二烷基硫酸钠)等。

氨基硅油的合成与表征及微乳化研究

氨基硅油的合成与表征及微乳化研究

原料, 在催化剂四甲基氢氧化胺的作 用下, 合成了侧链取代的氨基硅油, 对 产物结构进行了表征, 并对氨基硅油 的微乳化技术进行了研究。 " 试验部分 " M " 原料 &’ ’ 氨乙基 ’" ’ 氨丙基甲基 ! 、 八甲基环 二甲氧 基硅烷 (N *’O $ #) 四硅氧烷 (N ) , 工业品, 中蓝晨光化工 K 研究院;六甲基二硅氧烷 (GG) , 工业 品, 上海华润化工有限公司; 四甲基氢
对分子质量用 ? (参 @ A B C DE F G 仪测定 比: 聚苯乙烯, 溶剂: 四氢呋喃) , 折光 率用阿贝折光仪测定。 * , 1 , 结构表征 综合图* 、 图 - 的分析, 可知 # 8 & 具有试验预期的结构式。 , ( 乳化剂的选择与复配 在微乳液的制备 过程中, 乳化 剂
图* # 8 & 的红外光谱
" $ $ 0 .。目前关于微乳液的研究多以 短链 烷 烃 等 小 分 子 物 质 为 研 究 对
[ ] , ’ K 象 。对氨基硅油的微乳化研究具 [ ] L 有重要的理论和应用价值 , 本工作
以 &’ ’ 氨乙基 ’" ’ 氨丙基甲基二 ! 甲氧基硅烷与八甲基环四硅氧烷等为
) ( ! 陕西省自然科学基金项目 # $ $ , + $ # 郭飞鸽, 女, 研究生 ! ! 第一作者简介: " P ! P生, ! ! ! 通讯联系人
是影响微乳化的主要因素, 它主要是 通过降低油水界面的张力和增溶作用 来实现微乳化。一般来说, 非离 子 型
图* 中峰归属为: ( -4 . ( % 可配成高浓度 G ’$, 乳化剂增溶作用显著, ) , ( , ) 、 (8 9 *1 * + & *. + 的微乳液、 便于储存和运输, 且对电 M ’) G $ U

氨基改性聚醚硅油的合成_结构表征及应用

氨基改性聚醚硅油的合成_结构表征及应用

氨基改性聚醚硅油的合成_结构表征及应用首先,氨基改性聚醚硅油的合成方法可以通过两步法来实现。

首先,
在合成聚醚硅油的过程中引入氨基化的单体,例如氨基化的聚醚单体。

然后,在得到的聚醚硅油中引入硅氨基交联剂,与氨基官能团反应形成氨基
改性聚醚硅油。

这种合成方法简单且易于操作,可以得到较高纯度的氨基
改性聚醚硅油。

其次,氨基改性聚醚硅油的结构可以通过多种表征方法进行分析。

其中,红外光谱(FTIR)是最常用的方法之一、通过FTIR可以观察到氨基官
能团的特征峰,从而确定氨基改性聚醚硅油的结构。

同时,核磁共振(NMR)也是一种常用的表征方法。

NMR可以提供氨基改性聚醚硅油分子中各个化
学官能团的详细信息,例如氨基官能团的数量和位置。

最后,氨基改性聚醚硅油具有广泛的应用领域。

首先,在化妆品领域中,氨基改性聚醚硅油可以作为乳化剂、稳定剂和增稠剂等功能性添加剂,用于改善化妆品的质感和稳定性。

其次,在润滑油领域中,氨基改性聚醚
硅油可以作为高温、高压润滑剂,具有优异的耐高温性和氧化稳定性。

此外,氨基改性聚醚硅油还可以用于医药领域中的缓释系统和材料表面改性
等应用。

总结起来,氨基改性聚醚硅油具有独特的结构和多样的应用领域。


合成方法简便易行,结构可以通过FTIR和NMR等方法进行表征。

在化妆品、润滑油和医药等领域中,氨基改性聚醚硅油表现出良好的性能,并有
望在未来得到更广泛的应用。

纺织 氨基硅油乳化剂

纺织   氨基硅油乳化剂

纺织氨基硅油乳化剂
纺织氨基硅油乳化剂是由广东中联邦精细化工工厂所研发的。

【产品性能】
本乳化剂易溶于水,具有优良的乳化、分散性能,特别适用于生产各种O/W
型氨基硅油(氨值0.1~0.6)微乳液,具有操作容易,乳化力强,乳化分
散稳定性好等优点, 是目前市场中各种性能均优的氨基硅油乳化剂品种。

氨基硅油乳化剂适用于低、中等粘度硅油(粘度≤6000cp)氨基硅油乳化
剂适用于高粘度硅油(粘度≤50000cp)。

【技术指标】
化学成分:多种表面活性剂复配而成
外观:无色透明粘稠液体
pH值: 5.0~7.0(1%水溶液)
水分:≤1.0%
含量:≥99%
类型:非离子
【使用方法】
将乳化剂和氨基硅油按所需含固量加入乳化釜中,乳化剂10份,氨基硅油20份,搅拌混合均匀,加入部分醋酸0.15份和水5份,搅拌20~30分钟,
再缓慢滴加入水20份,搅拌30分钟,再加20份水稀释,搅拌10~20分钟,
直至形成均匀乳液,加醋酸0.15份,调节pH在5.5~6.0之间,加入25份
水稀释,搅拌10~20分钟,直至形成均匀乳化液,取样,检查外观为透明液
体,过滤并包装。

(供参考)
【包装与贮运】
200Kg铁桶、20Kg、50Kg塑料桶包装。

按一般化学品贮存和运输。

贮存于干燥通风处。

保质期二年。

【文献综述】亲水型氨基硅油的制备与性能

【文献综述】亲水型氨基硅油的制备与性能

【文献综述】亲水型氨基硅油的制备与性能文献综述高分子材料与工程亲水型氨基硅油的制备与性能一、前言柔软剂是指一种能够吸附于纺织品纤维表面并使纤维平滑,以改变手感,使产品更有舒适感的纺织助剂[1]。

目前世界上已开发使用的柔软剂的品种有几千个,使用较多的主要有表面活性剂型柔软剂、反应性柔软剂、有机硅柔软剂等。

有机硅因其优异的生理惰性和极柔顺的主链使它具备作为优秀柔软剂的先决条件,是一类性能优越、效果突出、应用广泛的柔软剂[2]。

有机硅柔软剂是聚硅氧烷及其衍生物的乳液或微乳液[3]。

它的柔软作用是硅氧键中的氧原子吸附在纤维表面上,使疏水性的甲基定向排列,把纤维表面覆盖起来。

由于硅氧键的键角在外力作用下可以改变而产生伸缩,因此,用有机硅柔软剂处理后的织物,织物表面上形成一层坚韧拒水且可以伸缩的连续薄膜,从而使织物具有柔软、平滑的手感,很好的透气、表面光泽、耐磨、穿着舒适等特性,适用于不同纺织品(天然纤维、合成纤维、混纺纤维等)的整理,加上这类材料无毒、不污染环境,成本也不高,具有广阔的应用前景[4]。

二、有机硅柔软剂的分类及性能1、非活性有机硅柔软剂:该类柔软剂主要为二甲基硅油类,可赋予织物较好柔软性和耐热性。

因不含活性基团,与纤维不起化学反应,从而赋予其悬垂性和耐洗性差。

2、活性有机硅柔软剂:该柔软剂主要为羟基硅油乳液和含氢硅油乳液,在金属催化剂存在下能在织物表面形成网状交联结构,使织物具有很好的柔软性和耐洗性。

3、改性有机硅柔软剂:改性有机硅柔软剂是70 年代后期发展起来的新一代有机硅柔软剂,许多产品已用于织物后整理加工。

目前国内外正在继续研究开发的新产品一般分为三大类。

a.反应型。

包括氨基、环氧基、羧基、甲基丙烯基和氟烷基等改性。

b.非反应型。

主要为单纯的聚醚改性。

c.混合型。

如聚醚氨基和环氧氨基改性。

(1)环氧改性有机硅柔软剂:按反应类型,环氧改性硅油主要有三种方法:含氢硅油与端烯基环氧化合物等的硅氢化加成反应;八甲基环四硅氧烷(D4)、含环氧基取代的环四硅氧烷(D4)等的聚合反应;其他合成方法,如α,ω-二羟基硅油和环氧氯丙烷的缩合反应等[5]。

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式中 : m 为试样的质量 , g; V1 为消耗盐酸标准溶液的体 积 , mL; V0 为空白样消耗盐酸标准溶液的体积 , mL; C为标准 盐酸溶液的摩尔浓度 , mol/L;
验中 ,真空度对氨基硅油的合成的影响不是很大 ,那是因为 合成比较彻底 ,剩下的低沸点物质很少的缘故 。
2. 2. 4 其它影响合成的因素
[关键词 ]氨基改性硅油 ;微乳液
Study on Prepara tion of Am ino - m od if ied S ilicone O il Applied to Fabr ic and Its Em ulsion
Chen Xiulin ( Guangzhou J inzhujiang Chem ical L td, Guangzhou 510370, China)
KOH浓度 / % 1
5
10 20 40
表 1 不同浓度的催化剂对氨基改性硅油的合成结果
140
分层 ,下层乳白色不透明 , 约占 1 /10
温度 / ℃
150
160
分层 , 下层白色不透明 , 约 分层 ,下层浅黄色不 透明 ,
占 1 /10
约占 1 /10
分层 ,下层乳白色不透明 , 分层 ,下层浅黄色不透 明 , 分层 ,下层浅黄色不 透明 ,
Abstract: A series of Am ino - modified silicone oils have been synthesized by D4 and Am inoethyl am inop ropyl di2 methoxy - methylsiloxane, w ith the catalyst KOH of various concetrations in various reation temperatures. W e emulsified them by MOA - 4 and TX - 10 and compared their appearance, softeness, viscosity, Am ino - modifed silicone oil con2 tent, amnio equivalent, stabilityy and other p roperties. Then we can get the op timum condition for p reparing Am ino modified silicone oil and its emulsion.
[收稿日期 ]2005 - 09 - 02 [作者简介 ]陈秀林 ,大学本科 ,化工助理工程师 ,从事技术改造工作 。
2005年第 9期
广 东 化 工
23
1. 2 实验仪器
三口烧瓶 ;温度计 ;恒温装置 ;真空泵 ;搅拌器 ;滴液漏 斗。
1. 3 实验药品
D4 (八甲基环四硅氧烷 ) ;氨基偶联剂 (氨丙基氨乙基二 甲氧基硅烷 ) ; MOA - 4 (脂肪醇聚氧乙烯醚 ) ; Tx - 10 (壬基 酚聚 氧 乙 烯 醚 ) KOH; HCl; 丙 酮 ; 异 丙 醇 ; 硬 酯 酸 ; HAC; M gCl2。
2. 3 氨基硅油的测定
用 40% KOH作为催化剂 ,在不同原料配比 ,不同的温度
下合成的硅油 ,其氨值如下表 :
表 4 不同条件下合成的硅油氨值 m mol·g- 1
偶联剂含量
温度 / ℃
140
150
160
170
3
0. 494
0. 534
0. 550
0. 562
6
0. 859
0. 826
0. 941
(2)多次加料法 :把 D4、催化剂先加到三口烧瓶中搅拌 并加热一段时间 ,再把氨基偶联剂滴加进去 。本文通过试验 发现 ,用多次加料法 ,合成的氨基硅油能乳化成透明 、稳定的 微乳液 ,因此 ,决定采用多次加料法来制备氨基硅油 。
具体的 步 骤 : 在 三 口 烧 瓶 中 依 次 加 入 一 定 量 的 D4、 KOH,在搅拌下加热到实验选定的温度 ,合成 2. 5 ~3h,然后 加快搅拌 ,用滴液漏斗滴进氨基偶联剂 ,再聚合 2~3h,在一 定的温度下抽真空 ,冷却后把 pH 调到 5~6,即得到氨基改 性硅油 。
定性等比较 , 发 现 当 氨 基 偶 联 剂 的 浓 度 为 9%时 , 只 有 在
当硅油合成完毕时 ,一般会有少量的低沸点物质留在
140℃时 ,合成的高氨值有机硅油透明 ,稳定性好 。所以 ,可 硅油里 ,因此 ,可 以 通 过 在 一 定 的 温 度 下 抽 真 空 处 理 , 抽
以下结论 :在本配比下 ,用 D4 和氨基偶联剂为原料合成氨基 改性硅油 , 140℃为最合适的合成温度 。
1. 030
9
1. 368
1. 376
1. 378
1. 381
从表 4可以看出 ,在同一温度下 ,氨值随着氨基偶联剂 的量而递增 ;加入等量的氨基偶联剂 ,在 140 ~170℃中 ,氨 值随着温度升高而递增 。 2. 3. 2 硅油含量的测定
2. 3. 1 氨基硅油的氨值的测定
(1)步骤 : 准 确 称 取 试 样 14 ~16g, 置 于 烧 杯 中 , 加 入
1. 4 测试仪器
离心分离机 ;真空烘箱 ;粘度计 ; pH计 ;分析天平 。
2 结果与讨论
2. 1 合成方法的选择
合成氨基硅油加料的方法有两种 : (1)按照合成氨基硅油的传统方法 ,把 D4、催化剂和氨 基偶联剂一次性加入到三口烧瓶中 ,搅拌并加热一定的时 间 ,称为一次加料法 。本文通过多次试验发现 ,采用一次加 料法来合成氨基改性硅油时 ,产品分层 ,不能制得氨基硅油 。
140 38. 2 39. 1 39. 4
合成温度 / ℃
150
160
39. 6
40. 2
40. 1
45. 0
42. 0
51. 2
170 40. 5 42. 1 60. 3
由上表可以看出 ,在比例相同的原料下合成硅油 ,真空 度随着温度的升高而加大 ;在同一合成温度下 ,真空度随着 氨基偶联剂的含量的增大而加大 ,但不明显 。所以 ,在本实
氨值是单位 ( g)氨基硅油所含氨基的毫摩尔数 (mmol/ 30mL异丙醇 ,用玻璃棒搅拌破乳 。静置分层 ,等分层清楚
g) ,可用 1克的硅油消耗 1mol/L 的 HCl的体积的毫升数来 后 ,小心倾去水和醇层 ,加入适量丙酮 ,稍加搅拌立即倾去丙
稳定 。
层 ,稳定 。
稳定 。
1 /2,不稳定 。
橙色澄清透明液 , 不分层 , 稳定 。
橙色液 ,分层 ,不稳定 。
橙色悬浮液 , 不分层 , 不稳 橙清色悬浮液 , 不分层 , 不
定。
稳定 。
24
广 东 化 工
2005年第 9期
通过对乳化后的氨基硅油微乳液的颜色 、分层情况 、稳 2. 2. 3 真空度对合成硅油的影响
最好 。 2. 2. 2 温度对合成硅油的影响
制备氨基硅油适宜的温度为 80~200℃,温度过低时 ,反 应速度缓慢 ,过高的反应温度容易引起体系的色泽加深 ,硅 油柔软效果降低 。因此 ,本实验选取在 140~170℃下合成氨 基硅油 。本文采用浓度为 40%的 KOH 为催化剂 ,不同的温 度下合成氨基改性硅油 ,其实验制得的硅油乳化成微乳液的 结果如下表所示 :
约占 1 /9
约占 1 /9
约占 2 /9
分层 ,下层浅黄色不透明 , 约占 1 /7
不分层 ,乳白色胶状 不分层 ,乳白色透明胶状
分层 ,下层浅黄色不透 明 , 约占 1 /7
不分层 ,乳白色胶状 不分层 ,乳白色透明胶状
分层 ,下层浅黄色不 透明 , 约占 1 /7
不分层 ,浅黄色胶状 不分层 ,白色透明胶状
170
分层 ,下层浅黄色不透明 , 约占 1 /10
分层 ,下层浅黄色不透明 , 约占 2 /9
分层 色胶状 不分层 ,白色透明胶状
从表 1可以看出 ,用 1% ~10%的 KOH 作催化剂 ,合成 的产品分成两层 ,硅油只占一小部分 ,显然是由于催化剂的 量不够 ,只能使部分的 D4 和氨基偶联剂聚合 。采用 20%的 KOH时 ,合成的硅油不分层 ,但是在乳化后不能得到透明的 微浮液 。而用 KOH的浓度为 40%时 ,得到的硅油用同样配 比的乳化剂 ,同样的温度下制得的氨基改性硅油透明 ,不分 层 ,耐热稳定性好 ,在 M gCl2 溶液中稳定性好等特点 。因此 , 在本文中 ,选用浓度为 40%的 KOH 对合成氨基硅油的效果
本文用 KOH作为催化剂 ,用国内生产的乳化剂进行复 配 ,用一般搅拌装置进行乳化 ,能制得透明 ,稳定的氨基改性 有机硅油微乳液 ,并且对实验方法 ,乳化剂的选择和复配 ,催 化剂用量 ,合成温度 ,真空度及 pH等主要因素进行了初步的 探讨 。
1 实验部分
1. 1 基本原理
D4 在 KOH作用下开环 : 氨基偶联剂在 KOH作用下水解并与 D4 的开环产物聚合 :
2. 2 反应条件的选择
2. 2. 1 催化剂用量对硅油合成的影响 适合于氨基硅油制备反应的催化剂有 M e4NOH、醇钠 、
碱金属氢氧化物等 。本实验采用 KOH ,考虑到 KOH为固体 , 直接加进体系溶解困难 ,因此 ,适宜先溶于水配成溶液再加 入反应体系中 。本文用 3%的氨基偶联剂 , 96%的 D4 和 1% 浓度为 1% KOH、5% KOH、10% KOH、20% KOH、40% KOH 等 一系列不同浓度的催化剂对氨基改性硅油的合成结果如下 表所示 :
22
广 东 化 工
2005年第 9期
纺织上氨基改性硅油的合成及乳化
陈秀林
( 广州市金珠江化学有限公司 ,广东 广州 510370)
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