木质素磺酸盐与丙烯酰胺接枝改性研究
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安徽农业科学 。 ｕｎｌ ｆ ｎ ｕ Ａ ．Ｓｉ２ １ ３ （６）８８ ８８ ８ ８ Ｊ ｒａ ｏ ｈ ｉ ｏ Ａ ｃ．００。８ １ ：６０— ６２。６６
责任编辑
wenku.baidu.com
常俊香
责任校对
卢瑶
木 质 素 磺 酸 盐 与 丙 烯 酰 胺 接 枝 改 性 研 究
王晓 刘 静， 红， 李春， 律， 臣 江 大 化 化 学 ，苏 江 １１ 催恒 郝 （苏 学 学 工 院江 镇 ２０） ２３
产率 ＝ （ ＋ ） × ０％ ［ ］ １０ 式 中， 为产 物重 ； 为加入木质 素磺酸 钠的重 量 ； 为加
入 的丙 烯酰胺 的重量 。
善其架桥、 网捕和螯合性能， 提高其水处理能力。改性后的
木 质素磺酸盐表 面活性 明显增强 ， 可用作 处理昧精 、 印染 、 造 纸 等废水 的絮凝剂 。这不仅 可合理 利用木质 素资源 ， 变废为
的回收物 ， 一种 无毒 、 是 可生物 降 解 、 源 丰 富的 可再 生 资 来 源 ” 。木 素磺 酸盐是最 早 使用 的水 处理 剂之 一 ，具有 一定
物在不 同有 机溶剂 中溶解性 能 的差异 ， 聚合物从 反应体 将 系中分 离、 纯化 出来 。依 次用异 丙 醇、 水 乙醇和 甲醇处 理 无 反应混 合物 ， 经浸取 、 沉淀 、 、 抽滤 洗涤 、 蒸馏 、 干燥 等步骤 ， 得
到木质素磺 酸盐一 丙烯酰胺共聚物纯 化产 品 。称 重 ， 计算 反应产率 。
的缓蚀 、 阻垢和分散作用 ， 由于其投 量大 、 能差且 不稳定等 性 缺点 ， 前仅作为分散剂在 部分复合药剂 中使用 。 目 ］ 对木质素磺 酸盐进行 改性 可提 高木 质素分 子的质量 ， 改
王晓红等
木 质 素磺 酸 盐 与 丙烯 酰 胺 接 枝 改 性研 究
８８ ６ｌ
式 中 ，为溶液 流出时 间 ， 为纯 溶剂流 出时间。 ｔ ｔ 。
因此 ， 在指定条 件下 ， 接测 定 溶剂 和溶 液 的流 出 时间 直
ｌ ｔ Ｃ ｎ ｌ ｉ ］１ ｔ ｙ ｐ ｍｚｄｔ ｏｄ ｉ ｆ 珀 Ｏ ｌ ｅ ｚｔ ｎｏ ｌ ｎｓｌ ｎ ｔ ａｄａ ｒ ａ ｉ ． ｎ ａ ．［ ｏｃ ｓ ｎ １ ｅｓ ｄ ｔ ｉ ｅｃｎ ｉｏ ｏ ｇ ｎ Ｃ — ｙ ｒ ａ ｏ ｇｏｕ ｏａ ｎ ｃ ｌ ｄ ｕｏ １ ｕ ｏ ｉ ｅ ｈ ｔｎ ｏ ｐ ｍ ｉ ｉ ｆｉ ｆ ｅ ｙｍ ｅ
作者简介
收 稿 Ｅ期 ｔ
王晓红（９ １一） 女， １７ ， 安徽怀 宁人 ， 副教授 ， 在读博 士， 事 从 天 然 高分 子 化 合 物 改性 研 究 。 ２ １￣３１ ０ ０ —５
对 于某 一指定 的粘度剂而言 ， 在稀溶液 中存在 ：
ｒｏ ｉ
寺
（ １ ）
３ ８卷 １ ６期
Ｋｅ ｒ ｓ Ｓ ｄｕ ｌ ｎ ｓ ｌ ｎ ｔ ｙ ｗｏ ｄ ｏ ｉｍ ｉ ｏ ｕｆ ａｅ；Ａｃｙａ ｄ ｇ ｏ ｒｌｍｉｅ；Ｇｒｆ ｏ ｌｍｅ ａｔｃ ｐ ｙ ｒ ｏ
木质素是一种 高分子有机物 ， 大量存在 于木材 、 草等 竹、 造纸原料中 ， 量仅 次于纤 维素 ， 占植物 总量 的 ２ 其含 约 ０％。 木质素磺 酸盐是制浆造 纸工业 亚硫 酸法 制浆废 液 絮凝沉 降
ｔ ． ｅｅ ｅｔ ｏ ｉｉ ｔ ｏａｅ ｔ ｐｒｔ ｅ ｎ ｏ ｏａｅ ｃ ｌ ｄ ｏ ｇ ｎｖ ｃｓｙｏ ｔ ｒ ｔ ｏｏ ｍ ｒ ｗ ｒ ｓ ｄ ｄｔ ｏｇ － ｅ ｃ ｔ ｏ ｄ ｓ ，ｅ ｅ ｕ ｄ ｎ ｃ ｒ ａ ｅ ｓ ｅ ｓ ｉ ｅｇ ｆ ｃｐ ｌ ｅｓ ｅｅ ｔ ｉ ｒｕＩｏ ｄ ｆ ｓ ｆｎｉ ｒ ａ ｇ ｍ ａ ｒａ ｍ ｓ ａ ｙ ｍｉ ｄ ａ ｏ ｉ ｏ ｔ ｆ ｈ ａ ｙ ｕｅ ｈ ｌｒ
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Ｋ Ｓ０ ／ ａＳ０ 浓度 （ 为 考察 因素安 排 正 交试 验 ， 验 ：： Ｎ ２ Ｃ） 试
共 聚物 ， 过表 面活性测 定 、 通 电镜分析 及差 热测定对 接枝共 聚物的物理性能及结构进行 了探讨 。
１ 材料与方法
的因素 和水平 如表 ｌ 所示 。
表 １ 正 交试 验 因素 及水 平
间等因素取 为定 值 ， 采用 ３因素 ３水平 的正交试 验确定优化
笔者 以粘度为表征 量研 究不 同引发 剂对 木质 素磺 酸盐
接枝共 聚反应 的影 响 ， 采用最优化 条件制备性 能优异 的接枝
的工艺条件 ， 即木质素磺 酸钠 ２ｇ反应时间 ３ ， 入蒸馏水 ， 加 ｈ １ ｌ ０ ｍ 。以反应 温度 （ ， 体丙 烯 酰胺 质量 （ ） 引发 剂 ０ Ａ）单 Ｂ，
ｃ ａａ ｔｒｚ ｔ ｎ ｃ ｎ ｔｎｓ ｈ ｆｅ ｔ ｆｄｆｅｅ ｔｉｉ ａｏ ｓｏ ｒｆ Ｃ －ｏｙ ｒ ａｉｎ ｏ ｏ ｉｍ ｉｎ ｓ ｌ ｎ ｔ ｄ ａ ｒ ｌｍｉ ｅｗｅｅ ｉｖ ｓ ｇ － ｈ ｒｃｅ ａｉ ｏ ｓａ ｔ，ｔｅ ｅ ｃｓｏ ｉ ｒ ｎ ｎｔ ｔｒ ｎ ｇ ａｔ Ｏ ｐ ｌｍｅ ｚ ｔ ｆｓ ｄｕ ｌ ｏ ｕｆ ａｅａ ｃｙａ ｄ ｒ ｎ ｅ ｆ ａ ｉ ｏ ｆ ｉ ｉ ｏ ｇ ｏ ｎ ｉ
宝， 而且 可达到 以废 治废 的 目的， 在创 造新 的经济效益 的 同 时， 创造 良好 的社会效益 。
１２２ 正交试验 。根据初步 试验结果 ， 析反应 物配 比， ．． 分 反 应时间 ， 温度等对产物性能 的影 响。在综 合比较各 因素 反应 对产物性能影响程度 的基 础上 ， 将反应 物质量分数 和反应 时
ｈ 得深棕 色溶 液 ， 后 即共聚物粗产 品。根 据接枝单 体、 共聚产
１２３ 样品粘度测定。采用粘度法测定磺酸盐木质素及改 ．．
基金项 目 江苏省教 育厅项 目（ ８ Ｊ ００ ） 江苏大学 高ｕ Ａ￣ 基金 性样 品分子量 的变 化情 况。 ０ＫＩ ０１ ； Ｍ３ ｔ ｌ －
（８Ｄ ０ ２ 。 ０ Ｊ Ｇ ２ ）
Ｔａ ｌ Ｔｈ ａ ｔ ｒ ｎ ｌｖ ｌ ｆｔ ｅ ｏ ｔ ｇ ｎ ｌ ｅ ｐｅ ｉ ｎ ｂ ｅ１ ｅｆ ｃｏ ｓ ａ ｄ ｅ ｅｓ ｏ ｈ ｒｈｏ ｏ ａ ｘ ｒｍｅ ｔ
１１ 原料 木质素磺酸钠， ． 工业品； 其他试剂均为分析纯。
１２ 方 法 ．
１２１ 接枝物的合成。按一定 比例往 三 口烧 瓶 中加 人木质 ．． 素磺酸钠和蒸馏水 ， 搅拌 １ ｉ， ０ｍｎ 木质 素活 化后加 入配 比量 的引发剂和丙烯酰胺单体 ， 拌控制一定的反应温度 ， 搅 反应 ３
摘要 ［ 的 ］ 高木质素磺酸 盐的水处理能力 。［ 目 提 方法 ］ 以粘度和 产率为表征 量 ， 究不 同引发 剂对木质 素磺 酸钠 与丙烯 酰胺接枝 共 研 聚反应的影响 ； 通过 正交试验研 究 引发剂 用量、 温度 、 单体丙烯酰胺 用量 对接枝 共聚物粘度 的影 响 ， 并对反应条件进 行优化 ； 同时对 原料 及改性物的结构进行分析 。［ 果］ ａ ： 结 Ｋ ｓ０／Ｎ ０ 引发 的接枝 反应效果较好 ， 应产物 具有最 大的粘度 和较 大的反 应 产率及较 小的 Ｓ 反 表 面张力 ；Ｎ ４ ｅ Ｎ ， （ ｌ ）ｓｏ 、Ｎ ）Ｆ （Ｏ ）．Ｈ Ｏ Ｈ ０ （ Ｈ ）Ｃ （ Ｏ ）、Ｎ｛ ：。 ８（ ：ｅＳ ， ６ ：／ ： 引发 的反应 产物 粘度较 小， 率较低 。接 枝共 聚反应 的优 化 ４ 产
［ ｅ ｌ ］ Ｉｅ ｆ ｃ ｏ ｇａ ｉ ａ ｔ ｎ ｎ ｕ ｅ ｙ ２２ ８ ａＳ０ ａ ｂｔ ｒ ａｄｔ ａｔ ｎｐｏｕ ｔ ｈｄｔ ａｉ ｕ ｓｏｉ ， ｉ － Ｒ ｓ ｔ ｒｌ ｅ ｅｔ ｆ ｆｎ ｒ ｃ ｏ ｄ ｃ ｄ Ｓ０ ／Ｎ ２２ ３ ｓ ｅ ｅ， ｎ ｅ ｅｃ ｏ ｒ ｃ ａ ｅ ｘ ｍ ｖ ｃ ｓｙ ｈ ｈ ｕ ｓ ’ ｌ ｔｇ ｅ ｉ ｉ ｒ ｂＫ ｗ ｔ ｈｒ ｉ ｄ ｓ ｈ ｍ ｍ ｉ ｔ ｓ ｃ ｙ ｌ ｒ ｅａｄｓ ａ ｅ ｓｒ ｃ ｎｉ ．１ ｅ ｅｃ ｏ ｏ ｕｔ ｉ ｕｅ ｙ（ Ｈ ）Ｃ （ Ｏ ） ， Ｎ ４ ２２ ８ ｎ Ｎ ４ ２ｅ Ｓ ４ ２６ ２ ／ ｒ ｉ ｄ ａ ｌｒ ｕ ａｅ ｅ ｓ ｎ １ ａｔ ｎ ｒｄ ｃ ｄ ｃｄ ｅ ｔ ｎ ｍ ｌ ｆ ｔ ｏ ｌｒ ｉ ｐ ｓｎ ｂ Ｎ ４ ２ ｅ Ｎ ３ ６ （ Ｈ ）Ｓ Ｏ ｄ（ Ｈ ）Ｆ （ Ｏ ）． Ｈ Ｏ ａ
ｈ ｇ ｎ ｌｔｓ ｎ ｈ ｅ ｃｉ ｏ ｄｔｏ ｓｗｅｅ ｏ ｔ ｅ ． ｈ ｔｏ ｏ ａ ｅ ｔａ ｄ ｔｅｒ ａ ｔ ｎ ｃ ｎ ｉｉｎ ｒ ｐｉ ｚ ｄ Ａｔｔｅ ｓ ｍｅｔｍｅ。ｔｅ ｓｒ ｃｕｅ ｆｒｗ ｔｒａｓａ ｄ ｔｅ ｍｏ ｉ ｅ ｒ ｎ ｌｚ ｄ ｏ ｍｉ ａ ｉ ｈ ｔｕ ｔ ｒｓｏ ａ ｍａｅ ｌ ｄｆ ｒｗｅｅ ａ ａｙｅ ． ｉ ｎ ｈ ｉ
条件为 ：２ 。 ａＳＯ 用量 ６× ０ ｍ ｌＬ反应 温度 ４ ， ｌＳ０／Ｎ （ １一 ｏ ， ／ ｏ℃ 丙烯酰胺 用量 ８ ， 此条件 下的改性产物可作 为优 良絮凝剂 。［ ｇ 结论］ 该研
究优 化 了木质素磺酸盐与 丙烯 酰胺接 枝共聚反应 的条件 。 关键词 木质素磺 酸钠 ； 丙烯酰胺 ； 接枝共 聚物 中图分类号 １ ３ ６ ３ ＇ １． 文献标识码 Ａ Ｑ 文章编 号 ０ １ — ６ １２ １ ）６— ８ ８ ０ ５ ７ ６ １ （０ ０ １ ０ ６０— ３
Ｈ ０ ａ ｗ ｒ ｉ ｏ ｔａｄｌ ｅ ｙ ｌ ｒｅ ｎｅｏｔ ｕ ｏｄ ｉ ｆ ｒｔ ｏｐｌ ｅ ｚｔｎＷ Ｓ ２２ Ｂ ａｓ０ ｏａｅｏ ０ ２２ ｄｌ ｅ ｓ ｓｙ ｎ ｗ ｒ ｉｄａ ．ｒｌ ｐｍ ｍ ｃｎｉｏ ｏ ｇ ｆｅ—ｏ ｍ ｒａｏ ａ Ｋ ０／Ｎ ２２ ３ ｓ ｆ ｈ ｏ ｖ ｃ ｉ ｏ ｅ ｔ ｉ ｔｎ ａ ｙ ｉ ｉ ｓ ｄ ｇ ６×１
ｍｏ／ ｔ Ｌ，ｒａ ｔｏ ｅ ｅ ｒｔｒ ｆ ０ ℃ ，ａ ｒｌｍｉｅ ｄ ｓｇ ｆ８ ｇ Ｕｎ ｅ ｌ ｓｃ ｎ ｉｏ ｅ ｃｉｎ ｔｍｐ ａｕ ｅｏ ４ ｃｙａ ｄ ｏ ａ ｅｏ ． ｄ ｒｔｉ ｏ ｄｔ ｎ．ｔ ｄｉｅ ｒｄ ｃｓｃ ｕｄ ｂ ｓｄ ａ ｏ ｄ ｆｏ ｃ － １ ｉ ｈｅｍｏ ｆ ｄ ｐ ｏ ｕ ｔ ｏ ｌ ｅ ｕ ｅ Ｓｇ ｏ ｃ ｕ ｉ ｌ
Ｓ ｕ ｎ Ｇｒ ｆｉｇ Ｍ ｏ ｉ ｃ ｔｏ ｆＬｉｎｏ ｕｆ ｎ ｔ ｎ Ａｃ ｙ ａ ｄ ｔ ｄｙ ｏ ａｔｎ ｄｆ ａ ｉｎ ｏ ｇ ｓ ｌｏ ａ ｅ ａ ｄ ｒ ｌ ｍｉ ｅ ｉ
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卢瑶
木 质 素 磺 酸 盐 与 丙 烯 酰 胺 接 枝 改 性 研 究
王晓 刘 静， 红， 李春， 律， 臣 江 大 化 化 学 ，苏 江 １１ 催恒 郝 （苏 学 学 工 院江 镇 ２０） ２３
产率 ＝ （ ＋ ） × ０％ ［ ］ １０ 式 中， 为产 物重 ； 为加入木质 素磺酸 钠的重 量 ； 为加
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王晓红等
木 质 素磺 酸 盐 与 丙烯 酰 胺 接 枝 改 性研 究
８８ ６ｌ
式 中 ，为溶液 流出时 间 ， 为纯 溶剂流 出时间。 ｔ ｔ 。
因此 ， 在指定条 件下 ， 接测 定 溶剂 和溶 液 的流 出 时间 直
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对 于某 一指定 的粘度剂而言 ， 在稀溶液 中存在 ：
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（ １ ）
３ ８卷 １ ６期
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木质素是一种 高分子有机物 ， 大量存在 于木材 、 草等 竹、 造纸原料中 ， 量仅 次于纤 维素 ， 占植物 总量 的 ２ 其含 约 ０％。 木质素磺 酸盐是制浆造 纸工业 亚硫 酸法 制浆废 液 絮凝沉 降
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共 聚物 ， 过表 面活性测 定 、 通 电镜分析 及差 热测定对 接枝共 聚物的物理性能及结构进行 了探讨 。
１ 材料与方法
的因素 和水平 如表 ｌ 所示 。
表 １ 正 交试 验 因素 及水 平
间等因素取 为定 值 ， 采用 ３因素 ３水平 的正交试 验确定优化
笔者 以粘度为表征 量研 究不 同引发 剂对 木质 素磺 酸盐
接枝共 聚反应 的影 响 ， 采用最优化 条件制备性 能优异 的接枝
的工艺条件 ， 即木质素磺 酸钠 ２ｇ反应时间 ３ ， 入蒸馏水 ， 加 ｈ １ ｌ ０ ｍ 。以反应 温度 （ ， 体丙 烯 酰胺 质量 （ ） 引发 剂 ０ Ａ）单 Ｂ，
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１２２ 正交试验 。根据初步 试验结果 ， 析反应 物配 比， ．． 分 反 应时间 ， 温度等对产物性能 的影 响。在综 合比较各 因素 反应 对产物性能影响程度 的基 础上 ， 将反应 物质量分数 和反应 时
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１２３ 样品粘度测定。采用粘度法测定磺酸盐木质素及改 ．．
基金项 目 江苏省教 育厅项 目（ ８ Ｊ ００ ） 江苏大学 高ｕ Ａ￣ 基金 性样 品分子量 的变 化情 况。 ０ＫＩ ０１ ； Ｍ３ ｔ ｌ －
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１１ 原料 木质素磺酸钠， ． 工业品； 其他试剂均为分析纯。
１２ 方 法 ．
１２１ 接枝物的合成。按一定 比例往 三 口烧 瓶 中加 人木质 ．． 素磺酸钠和蒸馏水 ， 搅拌 １ ｉ， ０ｍｎ 木质 素活 化后加 入配 比量 的引发剂和丙烯酰胺单体 ， 拌控制一定的反应温度 ， 搅 反应 ３
摘要 ［ 的 ］ 高木质素磺酸 盐的水处理能力 。［ 目 提 方法 ］ 以粘度和 产率为表征 量 ， 究不 同引发 剂对木质 素磺 酸钠 与丙烯 酰胺接枝 共 研 聚反应的影响 ； 通过 正交试验研 究 引发剂 用量、 温度 、 单体丙烯酰胺 用量 对接枝 共聚物粘度 的影 响 ， 并对反应条件进 行优化 ； 同时对 原料 及改性物的结构进行分析 。［ 果］ ａ ： 结 Ｋ ｓ０／Ｎ ０ 引发 的接枝 反应效果较好 ， 应产物 具有最 大的粘度 和较 大的反 应 产率及较 小的 Ｓ 反 表 面张力 ；Ｎ ４ ｅ Ｎ ， （ ｌ ）ｓｏ 、Ｎ ）Ｆ （Ｏ ）．Ｈ Ｏ Ｈ ０ （ Ｈ ）Ｃ （ Ｏ ）、Ｎ｛ ：。 ８（ ：ｅＳ ， ６ ：／ ： 引发 的反应 产物 粘度较 小， 率较低 。接 枝共 聚反应 的优 化 ４ 产
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条件为 ：２ 。 ａＳＯ 用量 ６× ０ ｍ ｌＬ反应 温度 ４ ， ｌＳ０／Ｎ （ １一 ｏ ， ／ ｏ℃ 丙烯酰胺 用量 ８ ， 此条件 下的改性产物可作 为优 良絮凝剂 。［ ｇ 结论］ 该研
究优 化 了木质素磺酸盐与 丙烯 酰胺接 枝共聚反应 的条件 。 关键词 木质素磺 酸钠 ； 丙烯酰胺 ； 接枝共 聚物 中图分类号 １ ３ ６ ３ ＇ １． 文献标识码 Ａ Ｑ 文章编 号 ０ １ — ６ １２ １ ）６— ８ ８ ０ ５ ７ ６ １ （０ ０ １ ０ ６０— ３
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