色母粒用低分子量聚乙烯蜡(讨论稿)

中华人民共和国行业标准(草案)
色母粒用低分子量聚乙烯蜡(讨论稿)标准号：备案号：
1 主题内容与适用范围
本标准规定了色母粒用低分子量聚乙烯蜡的技术性能要求、试验方法，检验规则、和标志、包装、运输、贮存:
本标准适用于由低密度聚乙烯裂解制得的低分子量聚乙烯蜡，也适用于由乙烯单体聚合制得的低分子量聚乙烯蜡。

(下文中低分子量聚乙烯蜡简称为聚乙烯蜡)
2 引用标准
3 技术要求
本产品应符合表1的技术要求。

表1 聚乙烯蜡的技术指标
4 试验方法
4.1 分子量的测定
4.1.1 原理
采用粘度法。

当聚乙烯蜡高温溶于四氢化萘或十氢萘后，溶液的粘度比纯溶剂的粘度增加，因粘度的增加与分子量有关，从而通过经验公式求得聚乙烯蜡的粘均分子量。

4.1.2 仪器与试剂
四氢化萘：分析纯
十氢萘：分析纯.含0.1％N-苯基-2-萘胺防老剂
恒温油浴：最好采用硅油，温度波动±0.1℃
乌式粘度计：溶剂流速90-100秒
移液管：10毫升
秒表：选用0.1秒分刻度
洗耳球
4.1.3 测定步骤
精确称取0.01-0.02克干燥的聚乙烯蜡样品于称量瓶中，然后放人粘度计中，用移液管准确加入10毫升十氢荼(或四氢化萘)。

将粘度计至于135±1℃(四氢化萘为130±1℃)的油浴中，使样品溶解。

待样品完全溶解后，把粘度计垂直至于恒温油浴中(以球形毛细管小球之上刻度浸入油浴为宜)。

测定时，首先用洗耳球将溶液吸入小球两次，然后将溶液吸入毛细管中，使其液面超过圆球上的刻度线，让溶液自由下流，用秒表准确测计溶液流经小球上下两刻度线所流经的时间。

以同样方法测定所流经的时间。

溶剂与溶液的流经时间重复测量三次，每次误差不得人于0.2秒，取其平均值。

测定完毕后，立即将溶液倒出，在135℃时倒入新的十氢萘(或130℃时倒入新的四氢化萘)，用洗耳球吸入毛细管中，洗涤粘度计二次(洗涤液待回收)。

再用丙酮洗涤后用吹风机吹干，待用。

4.1.4 计算
聚乙烯蜡的特性粘度按下式计算：
式中:η＝t／t0 ——相对粘度。

t、t0分别为溶液、溶剂流经的时间(秒)；
ηsp=ηr·1增比粘度；
C—换算成135℃(或100℃)时100毫升溶液浓度(克／lOO毫升)；
对于非支化的聚合度不太低的高聚物来说，[ηr]和M v可用如下关系式表示:
在以四氢化萘为聚乙烯蜡溶剂时，测定是在130±1℃的恒温油浴内进行。

K=5.1×10-4 α＝0.725
在以十氢萘为聚乙烯蜡溶剂时，测定是在135±℃的恒温油浴内进行。

K=6.77×10-4α＝0.67
4.2 分子量分布的测定(采用GPC法，考虑到测试难度，定为参考指标)
4.3 熔点的测定
4.3.1 差示扫描量热法(DSC)测熔点
将聚乙烯蜡试样朋专用压片机压片待测。

采用PERLIN-ELMER公司产DSC-2C型差示扫描量热仪(其它差示扫描量热法亦可)测定熔点。

测试条件:升温速度为lO℃／min:氨气气氛，其流量为40ml／min。

所得DSC图上标注有聚乙烯蜡试样的初熔温度和全熔温度，初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。

图电热熔点测定器1-温度计:
2-电热测定器；3-胶塞；4-辅助温度计；
5-100～300W的电热丝:6-毛细管
4.3.2 毛细管法测熔点
4.3.2.1 仪器
1.装置
电热熔点测定器:如下图所示。

该测定器中的玻璃管内有10～300W的电热丝，连接在lkVA 的调压器上。

如图所示，向测定器中注入传热液，其液面与扩张部分下缘取齐。

测定过程中，应保持全浸式温度计水银球下端距液面约50mm:局浸式温度计达到浸没线。

2.温度计:分度值为0.1℃，局浸式或全浸式。

3.分度值为0.1℃，使水银球位于露出液面外的温度计水银柱的中部。

4.参考温度计:0～300℃，分度值为1℃。

5.毛细管:长70～100mm，内径约1mm，壁厚约0.15mm。

6.投掷玻璃管:内径约8mm，长约800mm。

7.玛瑙研钵或瓷研钵。

8.调压器:1kVA。

4.3.2.2 传热液
根据试样熔点的高低选取。

聚乙烯蜡的熔点一般在150℃以下，可选用液体石蜡、硫酸、201型100号甲基硅油和邻苯二甲酸－T酯等。

4.3.2.3 测定步骤
将待测聚乙烯蜡试样在研钵中研细，然后装入一端封闭的、清洁干燥的毛细管中，经直立的投掷玻璃管投掷十余次，至毛细管中的试样紧缩为2～3mm高，并立即将上端熔封，缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约20℃时，将装试样的毛细管附着于温度计上，此时注意使试样层面与温度机水银球的中部在同一高度，插入传热液中，并以每分钟2℃升温，待温度升至比预测试样熔点低约10℃，以每分钟14±0.1℃升温，这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度:毛细管中的试样完全液
化时的温度为试样的全熔温度。

初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。

取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。

4.3.2.4 校正
若使刚全浸式温度计，则测得之熔点T按下式计算:
T = t1+0.00016(t1-t2)式中:
t1 ——温度计指示的温度，℃；
t2 ——辅助温度计指示的温度，℃；
0.00016 ——水银体积表观膨胀系数；
h ——露出液面的水银柱高度(以温度表示)。

4.4 热失重的测定
4.4.1 原理
色母粒及制品的加工温度一般在160～280℃之间，且加工时，常常存在一定温度下保持一段时间的要求。

因此，.测定聚乙烯蜡的热失重分为:60℃到220℃；220℃时恒温30min；220℃到300℃三个阶段。

4.4.2 仪器
烘箱或干燥器:
压片机:ERLIN--ELMER公司产TGS-2型热天平(其它厂家的热天平亦可)。

4.4.3 测试步骤
试样用烘箱或干燥器预干燥，用烘箱时，在60℃下烘2小时。

取适量试样用压片机压片:
按照热天平的使用规则测定样品的热失重，升温速度为10℃／min，氨气气氛，流量为40ml ／min。

4.4.4 结果表示
所得热失重的数据为三个阶段的失重率和三个阶段起止的试样的质量。

根据起始和最终的试样质量计算总失重率。

总失重率=剩余试
样的质
量×100％试样质
量
试验结果:取两个平行试验的算术平均值，有效数字三位。

4.5 杂质的测定
4.5.1 原理
观察法聚乙烯蜡由于生产、贮存及运输的影响会含有一些杂质。

将其溶于适当溶剂中，用放大镜可以观察杂质颗粒的大小和数量。

4.5.2 试剂及仪器
二甲苯化学纯；
托盘天平；
量筒 50ml；
刻度放大镜10倍，每刻度0.1-0.2mm；
具塞三角烧瓶 250ml:
4.5.3 测定步骤
将试样3克倾入具塞三角烧瓶中，加入30ml二甲苯，加热使试样溶解，然后用放大镜观察三角烧瓶底部的黑点，记录其数目及大小状况，同时做空白试验。

重复试验三次，取平均值。

4.5.4 技术标准
杂质(0.1-0.3mm)三8粒／克
4.6 灰分的测定
4.6.1 原理
燃烧有机物并在高温下处理其残留物直至恒重。

4.6.2 仪器带盖的石英坩埚或瓷坩埚；
干燥器，内盛变色硅胶；
分析天平；
称量瓶；
电炉；
高温炉或坩埚炉，附温度调节装置:
4.6.3 测定步骤
1.用盐酸溶液(1:4)洗涤坩埚，并用蒸馏水洗净，然后放在高温炉或坩埚炉内，按测定试样的温度和时间条件预先加热处理，经冷却，称重(称准至0.1mg)。

2.所取的试样量要足够产生5～50mg的灰分。

如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测。

推荐从下表选取试样量:
将试样放入已知质量的称量瓶中，称重，准确到0.1mg。

如果坩埚足够大，能容纳相当于5～50mg灰分的试样，则试样可直接放在坩埚内称重。

3.把试样放人坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，置电炉上慢慢加热，使其缓慢地燃烧。

燃烧不可太剧烈，以免灰分颗粒损失。

冷却后再加其余的试样。

重复上述操作直到全部试样烧完。

4.将坩埚移入600±25℃高温炉或坩埚炉内，灼烧0.5小时至残留物灰化。

5.残留物灰化后，将坩埚取出，稍冷约2分钟，移至干燥器内，冷却至室温(约30分钟)，在分析天平上称重。

准确至0.1mg。

6.在相同条件,每次再锻烧0.5小时，直至恒重，即相继二次称重结果之差不大于0.5mg。

4.6.4 结果表示灰分以质量百分数表示:
X=G1－
G2×100 G
式中：G1 ——灼烧后灰分与坩埚的质量，克:
G2 ——坩埚质量，克:
G ——试样质量，克。

试验结果:取两个平行试验的算术平均值，有效数字二位。

4.7 分散性的测定
4.7.1 原理
母粒中炭黑的分散状态与聚乙烯蜡的分散性能直接相关，测定该分散状态可表征聚乙烯蜡的分散性能。

4.7.2 设备及仪器
药品天平；烧杯；二辊开炼机；光学显微镜；
4.7.3 测定步骤
按配方(聚乙烯蜡:炭黑:载体树脂=10:30:60)，用药品天平称取炭黑、载体树脂和待测聚乙烯蜡，总重为100克。

炭黑选用中色素-2，载体树脂选用低密度聚乙烯。

将三组份在烧杯和其它合适容器中混合，然后用二辊开炼机压片制得母粒。

用吹塑法制得厚度为0.08±0.1mm的薄膜，薄膜中炭黑含量为0.5％。

在透光条件下，用光学显微镜观察薄膜中黑点的大小和数量。

5 检验规则
5.1 聚乙烯蜡应由制造／的质量监督部门进行检验，出厂的聚乙烯蜡应符合本标准要求c
5.2 用户有权按照本标准验收。

5.3 以一次提供检验的均匀产品为一批。

5.4 检验结果中若有任何一项不合格，需取双倍样对不合格项目进行复验，复验均合格，该批为合格批；否则为不合格批.
5.5 当供需双万对产品质量发生争议要求仲裁时，仲裁机构司由双方协议选定，仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行检验。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
聚乙烯蜡包装袋上应标明生产厂名称、产品名称、商标、型号和质量。

包装袋内应有产品合格证，内容包括生产日期、型号和批号，并盖有检验员章。

6.2 包装
聚乙烯蜡朋内衬薄膜的塑料编织袋包装，每袋净重为25.0±0.2kg或40.0±0.2kg。

6.3 运输
聚乙烯蜡在运输过程中不应受日晒雨淋。

6.4 贮存
聚乙烯蜡应贮存在干燥、通风、清洁、阴凉的库房内。

自生产日期起贮存期为一年
附加说明：
本标准草案由中国染料工业协会色母粒专业委员会起草；
北京化工大学精细化工厂、上海金山金星塑料厂协助起草；
本标准主要起草人：吴立峰胡伟康叶晶磊贾东彦陈水林。