化学吸收

化学吸收平衡数据测定

目录：

一．实验装置图

二．设备特点

三．操作要点

四．分析方法

五．教学实验要求

1．实验简介

2．实验准备工作

3．实验报告要求

六．附录

1．学生实验报告

华东理工大学化工专业实验教学中心

2007年11月

一．实验装置图

二．设备特点

主要设备：

2CO 钢瓶、N 2钢瓶、真空泵、磁力循环泵、自制吸收平衡池、2CO 分析仪

设备特点：

采用气相内循环动态法快速测定汽液吸收平衡，由磁力循环泵实现CO 2气体

内循环；

用循环水泵将系统抽真空，置换系统内空气；

为保证吸收平衡池内温度稳定，加热室由双层不锈钢、双层玻璃隔热； 气相组成包括N 2及CO 2，由钢瓶出口减压阀调节控制，操作简便； 用CO 2分析仪分析平衡后气相组成，用酸解法分析平衡后液相饱和度。

三．操作要点

(1)气密性试验 开启N 2钢瓶，打开阀1，调节N 2钢瓶出口减压阀，使系统压力升至0.5MPa 左右，关闭阀1及平衡装置所有进出口阀，进行气密性试验；如

压力明显下降，则排查各连接管件接头处，排除泄漏点。

(2)加热 开启电源，设定恒温箱温度为50℃，调节加热电压到150V ，同时打开风扇，均匀加热；

(3)置换 开启循环水泵，打开阀5，将系统抽真空，压力表显示压力接近-0.1Mpa ，关闭阀5，再关闭循环水泵（为防止水倒吸入系统中，开启时，先开泵再开阀门，关闭时，先关阀门后关泵）；

(4)加料 当平衡池内温度达到50℃，,系统在负压状态下，缓慢打开阀4，将预先配制的浓度为2.5mol/L 乙醇胺水溶液加入平衡池内，约120ml （应尽量避免大气鼓入系统内）；

(5)加压 先打开阀1导入N 2，调节N 2钢瓶出口减压阀，使平衡池内压力升至一定值后关闭阀1，再打开阀2导入CO 2，调节CO 2出口减压阀，使系统总压升至0.5MPa 左右，关闭阀2；（为防止N 2倒回CO 2管路，在打开阀2前预先将CO 2出口压力调节至略高于平衡池内压力）

(7)吸收平衡 开启磁力循环泵，气体鼓泡循环通过液层，吸收过程使平衡池内压力不断下降，当总压保持15min 不变，可认为吸收已达到平衡，记录此时压力P 表压；

(8)采样分析 先取液相，后取气相，尽量同时操作；

液相取样：取5ml 浓度为2.5mol/L 硫酸加入取样瓶外瓶，称重W1后接入系统，小心开启阀4，使液体滴加入取样瓶内瓶，采样1-2g ，关闭阀4,待分析； 气相取样：用塑料针筒插入气体取样口，小心开启阀3，在压差作用下气体充满针筒，取8-10ml 气体，迅速关闭阀3，取样针筒用密封套密封,待分析； (9) 打开阀2，调节CO 2出口减压阀，向池内补充一定量的CO 2，使系统总压升至0.5MPa 左右，重复（7）（8）步骤，获得不同CO 2分压下的气液平衡数据，本实验要求测定6-8个平衡数据。

四．分析方法

1、液体饱和度分析方法：

液相分析采用酸分解法，其原理就是将样品与42SO H 混合，将溶液中的2

CO 分解出来，然后用量气管测量分解出来的2CO 气体体积，据此计算液相吸收2

CO

浓度（CO 2ml/g 溶液），以及乙醇胺的转化度（θ）。 1）操作步骤：

⏹ 取1-2g 置于反应瓶的内瓶中，然后，用移液管移取5ml 浓度为2.5mol/L 的

42SO H 溶液置于反应瓶的外瓶内。

⏹ 提高水准瓶，使量气管中的液面升至上部某刻度处，随即塞紧反应瓶瓶塞，

使其不漏气后，移动水准瓶的高度，使水准瓶的液面与量气管内液面相平，记下此时量气管的读数1V 。

⏹ 摇动反应瓶，使瓶内42SO H 与样品充分混合，反应完全（瓶内无气泡发生）

后举起水准瓶，将水准瓶的液面与量气管内液面对齐，记下量气管读数2V 。 2）2CO 含量的计算方法

吸收液中2CO 的含量：()ϕ⋅-=122

V V V CO ；

其中： ϕ - 校正系数，用于修正温度、压力对气体体积的影响。

3

.101)

(2.27320O H P P T -⋅=

ϕ；

式中

P

- 大气压， （KPa ），由现场大气压力计读取；

0T – 量气管内的温度， (K)；

O

H P 2 - 温度0T （K ）时的饱和水蒸气压，（KPa ）；其计算公式为：

)[]13.4644.38163036.18ex p 1333.02--T P O H ＝，

（KPa ）； 2、气相组成分析方法：

操作方法参见2CO 分析仪说明书，得到气相中2CO 体积百分比。

五．教学实验要求

1.实验简介

1.1实验目的

化学吸收是工业气体净化和回收常用的方法，为了从合成氨原料气、天然气、

热电厂尾气、石灰窑尾气等工业气体中脱除CO 2 、H 2S 、SO 2等酸性气体，各种催化热钾碱吸收法和有机胺溶液吸收法被广泛采用。在化学吸收过程的开发中，相平衡数据的测定必不可少，因为它是工艺计算和设备设计的重要基础数据。由于在这类系统的相平衡中既涉及化学平衡又涉及溶解平衡，其气液平衡数据不能用亨利定律简单描述，也很难用热力学理论准确推测，必须依靠实验。本实验采用气相内循环动态法测定CO 2 —乙醇胺（MEA ）水溶液系统的气液平衡数据，拟达到如下目的：

(1) 掌握气相内循环动态法快速测定气液相平衡数据的实验技术。

(2) 学会通过相平衡数据的对比，优选吸收能力大，净化度高的化学吸收剂。 (3) 加深对化学吸收相平衡理论的理解，学会用实验数据检验理论模型，建立有效的相平衡关联式。 1.2实验原理

气液相平衡数据的实验测定是化学吸收过程开发中必不可少的一项工

作，也是评价和筛选化学吸收剂的重要依据。气液平衡数据提供了两个重要的信息，一是气体的溶解度，二是气体平衡分压。从工业应用的角度看，溶解度体现了溶液对气体的吸收能力，吸收能力越大，吸收操作所需的溶液循环量越小，能耗越低。平衡分压反映了溶液对原料气的净化能力，平衡分压越低，对原料气的极限净化度越高。因此，从热力学角度看，一个性能优良的吸收剂应具备两个特征，一是对气体的溶解度大，二是气体的平衡分压低。

由热力学理论可知，一个化学吸收过程达到相平衡就意味着系统中的化学反应和物理溶解均达到平衡状态。若将平衡过程表示为：

A （气） ‖

A （液）+

B （液）= M （液） 定义：m 为液相反应物B 的初始浓度（mol/l ）； θ为平衡时溶液的饱和度，其定义式为：

m

B A M 的初始浓度

液相反应物

组分的浓度

形式存在的

以反应产物

=

θ

a 为平衡时组分A 的物理溶解量。

则平衡时，被吸收组分A 在液相中的总溶解量为物理溶解量a 与化学反应量