甘氨酸高钴配合物异构体的制备和鉴别1

化学与环境学院

无机化学合成与测试实验报告

实验名称甘氨酸高钴配合物异构体的制备和鉴别

学生姓名陈文友学号 20120004020 专业化学教育年级、班级大三四班

指导老师吴建中日期 2015/06/24

甘氨酸高钴配合物异构体的制备和鉴别

一、实验目的：

①了解配合物异构体的制备和性质

②了解紫外可见吸收光谱在鉴别异构体方面的应用

二、实验原理：

氨基酸作为配体和金属离子形成配合物时，在不同的条件下，可以氮配位、以氧配位，或以氮和氧一同配位，形成不同的键合几何异构体。例如Co（Ⅲ）离子与甘氨酸可以形成多种异构体，本实验制备Ⅰ、Ⅲ两种键合几何异构体：

ⅠⅡⅢ

紫外光谱可以用来鉴别配合物所具有的不同几何构型。在CoA

4B

2

型配合物中1T

1g

态被分裂，

trans-CoA

4B

2

分裂后在300~700nm范围出现三个d-d跃迁吸收峰，cis-CoA

4

B

2

分裂后则只有两

个吸收峰。

三、实验仪器与试剂：

①仪器

磁力搅拌器，恒温水浴锅，蒸发皿，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水泵，容量瓶，烧杯，紫外可见光谱仪

②试剂

二氯化钴，甘氨酸（A.R.），氢氧化钠（A.R.），浓盐酸（A.R.），高氯酸钠（C.P.），乙二胺（＞99%，A.R.），无水乙醇（A.R.），乙醚（A.R.），冰，过氧化氢（30%）

四、实验步骤及现象记录

（1）Trans-[Co(en)2Cl 2]Cl(Ⅳ)的制备

（2）[Co(en)2(NH 2

CH 2COO-κ2N,O)]Cl 2·2H 2O(Ⅰ)的制备

（3）Trans-[Co(en)2(NH 3+CH 2COO-κO)Cl](ClO 4)2(Ⅲ)的制备

（4）紫外可见光谱测定

五、实验结果及数据处理：

1.过程与实验结果展示【见附页】

2.产率计算

（1）Trans-[Co(en)

2Cl

2

]Cl(Ⅳ)的制备

得到墨绿色晶体5.1525g

CoCl

2·6H

2

O~Trans-[Co(en)

2

Cl

2

]Cl(Ⅳ)

237.9 285.4

10.0g m

理论

=12.0g 因此，产率=5.1525g /12.0g×100%=42.94%

（2）[Co(en)

2(NH

2

CH

2

COO-κ2N,O)]Cl

2

·2H

2

O(Ⅰ)的制备

得到橙红色粉末状固体0.0706g

Trans-[Co(en)

2Cl

2

]Cl(Ⅳ)~[Co(en)

2

(NH

2

CH

2

COO-κ2N,O)]Cl

2

·2H

2

O(Ⅰ)

285.4 359.9

1.0g m

理论

=1.3g 产率=0.0706g /1.3g×100%=5.43%

（3）Trans-[Co(en)

2(NH

3

+CH

2

COO-κO)Cl](ClO

4

)

2

(Ⅲ)的制备

得到灰白色粉末状固体0.43g

Trans-[Co(en)

2Cl

2

]Cl(Ⅳ)~Trans-[Co(en)

2

(NH

3

+CH

2

COO-κO)Cl](ClO

4

)

2

(Ⅲ)

285.4 488.4

1.5g m

理论

=2.6g 产率=0.43g /2.6g×100%=16.54%

（4）紫外可见光谱测定

①产物[Co(en)

2(NH

2

CH

2

COO-κ2N,O)]Cl

2

·2H

2

O(Ⅰ)紫外可见光谱图如下：

从上图可得，产物[Co(en)

2(NH

2

CH

2

COO-κ2N,O)]Cl

2

·2H

2

O(Ⅰ)在300~700nm范围有2个d-d

跃迁吸收峰（cis-CoA

4B

2

构型），分别是：

点位置波长入/nm 吸光度A

1 466.44 0.114

2 338.77 0.116

c

(Ⅰ)=m

(Ⅰ)

/M

(Ⅰ)

/V

=0.0706g /359.93mol·g-1/50.00mL=3.9230×10-3mol·L- 计算摩尔吸光系数：

ε

1=A

1

/(bc

(Ⅰ)

)=0.116/(1cm×3.9230×10-3mol·L-1)=29.5692L/(mol·cm)

ε

2=A

2

/(bc

(Ⅰ)

)=0.114/(1cm×3.9230×10-3mol·L-1)=29.0594L/(mol·cm)