盐酸标准滴定溶液浓度不确定度评定

合集下载

盐酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定

盐酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定
标定：
1.准备标定溶液：以标定曲线上一点为参考点，用0.1mol/L烷酸盐溶液稀释，使终浓度相等。

2.实验环境预处理：在操作过程中可能出现的干扰，如热、水份、光照及污染等，均要排除。

3.计量：准备0.1mol/L NaOH胶体溶液，通过精密称量倒入烧杯中，混匀后保温恒温。

4.滴定：用pH计滴定，在常温水浴中进行滴定，通过氢离子电极记录pH值，至指示的pH值时，此滴定点的浓度即为标定点的浓度。

不确定度评定：
根据GUM（常用不确定度评定方法），其物理量测量不确定度包括测量结果不确定度和计量不确定度。

测量结果不确定度通过多次测试样品进行求解，而计量不确定度通过检查计量器具的准确度和精度等，以及测量技术等求解。

评定不确定度有一定的规范，如何满足要求，确保测量结果符合要求，达到精确可靠的测量要求。

盐酸标准溶液标定的不确定度评定

Ｎ．ｏ４
Ｄｅｃ．２００６
文章编号：１０－８７（０６４ｏ２４０８０５２０）Ｏ—０３—ｏ
盐酸标准溶液标定的不确定度评定
曾勤
（龙溪轴承股份有限公司检测实验中心福建漳州６００３３０）
摘要：对盐酸标准溶液标定的不确定度进行了评定。分析了盐酸标准溶液标定的不确定度的主要
理方面的研究。
维普资讯
第４期
量，测量结果见表１。
曾勤：盐酸标准溶液标定的不确定度评定
３３
准溶液的体积（ｌ２引入的标准不确定度ＵＶ —ｖ）（Ｖ厂ｖ）２
表１盐酸标准溶液浓度的重复标定结果（＝８ｎ）
的分散性与测量结果相联系的参数，是对测量结
１２建立数学模型．
果的正确表述。国内外许多计量学者认为使用
按照Ｇ／＇１０２Ｂ－０￣２０标准，Ｉ６采用基准试剂无
“ 不确定度” 代替“ 误差” 更为科学。测量不确定度评定成为检测和校准实验室必不可少的工作之
１１盐酸标准溶液的标定．
精确称取０２２００＂．ｇ于７３０Ｃ高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于５ｍ水０ｌ中，１滴溴甲酚绿一甲基红指示剂，加０用配制好
的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸
２结果与讨论
２１重复标定盐酸标准溶液浓度引入的标准不确．
维普资讯
第４（期总第５期）３
２０年１月０６２
ＪｕｎｌｆＬｉｎ大学Ｕｎｖ报ｏ黎ａ职业Ｖｏａｉｎｌ学ｅｓｔｒ明ｍｉｇｃｔｏａｉｒｉｙｏ

标定盐酸标准溶液浓度的不确定度评定

’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’ ’
ＪＦ０９—１９计量技术规范《量不确定度评定与表示》，参Ｊ１５９９测１并考有关文献ｌ，按照２０年版《国药典》法配制和标定的盐酸３对】０５中方滴定液浓度的不确定度进行了测量和评估。１仪器与试药Ｂ２Ｐ１Ｄ型电子分析天平（度为０１ｇ；式滴定管（５ｍ１精．）酸ｍ２ＬＡ级）基准碳酸钠（度为１０００± ．０）水（蒸水）。纯．００００５；重。
定盐酸标准溶液浓度的不确定度评定方法。
关键词：盐酸标准溶液；确定度；定不评
中图分类号：９７Ｒ２
文献标识码：Ａ
文章编号：０６— ９１２０）４—０２１０４３（０７２０４—０２
ＥｖｌａｉｎｏｃｒａｎｔｆｒＣｏｃｎｒｔｏｆＨｙｒｃｌｒｃａｕｔｏｆＵｎｅｔｉｙｏｎｅｔａｉｎｏｄｏｈｏｉＡｃｄＳｔｎｒＳｌｔｏｉａｄａｄｏｕｉｎ
药品检测是药品监督执法、品贸易、药患者维权等工作的技术依托。检测结果的质量直接影响工作的公正性、科学性。多年来，药
检系统均以经典误差理论方法计算检测结果的误差，与目前国这际标准化委员会要求的以 “ 确定度 ” 示的方法不同… 。Ｏ／Ｅ不表ＩＩＣＳ１０５—１９要求，准／测实验室都必须建立并实施测量不确７２９９校检定度的评估程序。以评价测试结果的准确性和可靠性。者在准备笔实验室认证工作期间，据国家质量技术监督局批准发布的根

盐酸标准滴定溶液的测量不确定度分析

盐酸标准滴定溶液的测量不确定度分析摘要：本文分析了盐酸标准溶液标定过程中的误差来源，对最终标定结果进行了不确定度评估，证实了此标定方法的总扩展不确定度为0.00050mol/l。

关键词：标准溶液分析中图分类号：X374 文献标识码：A 文章编号：1811-8755（2010）09368 引言测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散，与测量结果相联系的参数。

测量不确定度反映对测量结果有效性的信心。

在理化分析中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。

盐酸标准溶液是一种常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。

现以GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为依据配制并标定盐酸溶液（0.1mol/l），并根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》分析其测量不确定度的因素，并计算出从标定过程中得到的不确定度。

一、试验方法及过程部分1、测定方法准确称取于270℃～300℃高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，置于三角瓶中，加50mL水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点同时做空白实验。

2、主要仪器设备与试剂电子分析天平：最大称量200g，精度0.1mg酸式滴定管：50mL，A级3、标定过程依据GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求，由两人进行实验，分别各做四平行，即“四平行八对照”。

在测定结果极差的相对值满足标准规定的前提下，取两人八平行测定结果的平均值做为标定结果。

4、结果的计算式中：c—盐酸标准溶液的浓度，mol/lm—基准无水碳酸钠的质量，gV1—滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mLV0—空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mLM—与1.00 mL相当的以克表示的基准无水碳酸钠的质量，取0.05299二、不确定度的评定与讨论数学模型（各字母的意义同上）1、测量不确定度的来源从盐酸溶液的标定过程和数学模型来着，标定结果不确定度的来源主要有以下五方面引起：（1）测量的重复性（A类不确定度）；（2）基准无水碳酸钠的纯度；（3）测量使用的电子分析天平；（4）使用的量具及影响体积的相关因素；（5）其它相关常数。

黏胶与氨纶混纺产品纤维含量测定(盐酸法)不确定度评定

确定度为：
u（m）1 =
6 × 0.000 3 g =0.000 24 g 3
所用天平为数显式，分辨率为 0.000 1 g，由天平
分辨率产生的不确定度为：
u（m）2 = 0.29×0.000 1 g=0.000 029 g
合成天平称量产生的不确定度为：
6期
杨玉佩：黏胶与氨纶混纺产品纤维含量测定（盐酸法）不确定度评定
测量不确定度是评定测量水平的指标，是判定测量结果质量的依据。ISO/IEC 17025《校准和测试实验室能力的通用要求》［2］中规定：“评估测量不确定度的声明（适用时），如果不确定度与测试结果的有效性或应用相关，或客户说明中提出要求，或不确定度影响与规范限量的符合性时，则测试报告中需加入有关不确定度的信息。”“ 对于非标方法的确认需根据对方法原理的理解以及抽样或检测方法的实践经验，评定结果的测量不确定度。”
u（d）= 0.1 × 1 =0.028 87
23 自由度 λ=∞。 3.6 合成测量不确定度 u（p）
根据公式（1），将重复测量得到的不确定度考虑在内，按下式计算测定质量分数的合成不确定度：
u（P）′ P
=
［u（rPep）］2+［u（mm0）］2+［u（mm1）］2 =
（
0.010 3.41
3）2+（
3.41
2 数学模型和不确定度来源分析
2.1 数学模型
P=
m1d m0
×100%
式中，P 为不溶纤维的净干质量分数，%；m0为试样干重，g；m1 为剩余的不溶纤维干重，g；d 为不溶纤维在试剂处理时的质量修正系数。

标准溶液引起的不确定度

硫酸标准滴定液引入的不确定度硫酸标准滴定液引入的不确定度主要有:碳酸钠纯度标准物质引入的不确定度、50mL滴定管引起的不确定度和重复标定引起的不确定度。

1 碳酸钠纯度标准物质引入的不确定度经查,无水碳酸钠基准物含量(100 ±0. 05) % ,按均匀分布计算。

所以,由基准物含量引起的不确定度为412.8910relu-==⨯2 由天平的分辨率引起的基准的无水碳酸钠质量的不确定度称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差,符合均匀分布。

另外,由于是减量称样法,所以由天平的分辨率引起的基准的无水碳酸钠质量的不确定度为()relu m==3 50 mL 滴定管引起的不确定度经过校准的50 mL A级滴定管允差为±0.05 mL ,按均匀分布计算 ,则50 mL 滴定管示值引起的不确定度(由于室温为20 ℃,故不考虑温度引起的不确定度) 为()relu v==4 硫酸标准溶液重复标定引起的不确定度。

硫酸标准溶液进行4次重复标定,有关数据及结果见表1。

()()u A u rep ==则相对不确定度为()()rel u rep u rep C==5 硫酸引入的相对不确定度()rel Hcl u C=()Hcl Hclu C C =盐酸标准溶液引起的标准不确定度()Hclu C1 基准的无水碳酸钠含量引起的不确定度经查,无水碳酸钠基准物含量(100 ±0. 05) % ,按均匀分布计算。

另外,由于是减量称样法,所以由天平的分辨率引起的基准的无水碳酸钠质量的不确定度为()relm==3 50 mL 滴定管引起的不确定度经过校准的50 mL A级滴定管允差为±0.05 mL ,按均匀分布计算 ,则50 mL 滴定管示值引起的不确定度(由于室温为20 ℃,故不考虑温度引起的不确定度) 为()relu v==4 盐酸标准溶液标定引起的不确定度5 盐酸标准溶液引起的相对不确定度()HclHclu CC==。

盐酸标准滴定溶液浓度的标定及其不确定度的评定

结果极差相对值不得大于重复性临界极差［ｃＲ（８）］的相对值
０．１８％。
标定应在２００（２进行，本次实验温度２４．５ ℃ ，所以消耗盐酸溶液的体积，按水体积的膨胀系数２．１ ×１０－４， ℃ ，进行校正。校正后的体积为：Ｖ广Ｖ１Ｘ４．５Ｘ２．１ ×１０－４ｆｍＬ）。测定结果（标定结果详见表１）：符合ＧＢ／Ｔ６０１－２００２规定，
阵
ｃ基准无水碳酸钠的纯度数值引入的不确定度ｕ（Ｗ）；ｄ滴定标准盐酸溶液消耗体积带来的不确定度Ｕ（ｖ）；ｅ八平行测定盐酸标准滴定溶液浓度的平均值的修约误差引入的不确定度ｕ（ｒ）。
２．２Ａ类标准不确定度分量ＵＡ（）的计算
一
１实验过程
１．１仪器设备及化学试剂１．１．１分析天平最小分辨力为０．Ｏ１ｍｇ。１．１．２工作基准试剂无水碳酸钠，纯度９９．９５％１００．０５％。１．１．３盐酸０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液。１．１．４滴定管５０ｍｌ最小分度值０．１ｍｌ的Ａ级酸式滴定管。
按照ＧＢ／Ｔ６０１－２００２的规定：
称取在２７０ ℃ ～３００％高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于５０ｍｌ水中，加１０滴溴甲酚绿一甲基红指示剂，用

盐酸标准滴定溶液配置与标定的不确定度评定

盐酸标准滴定溶液配置与标定的不确定度评定1 测量及不确定度评定对象盐酸标准滴定溶液，依据：GB/T 601—2002 2 测量方法的描述2.1 配置吸取9mL 盐酸溶于1000mL 水中摇匀。

2.2 标定称取0.2g 于270℃~300℃箱式电阻炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚率-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸两分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

2.3 计算MV V m c )(100021-⨯=c ——盐酸标准滴定溶液浓度（mol/L ）； m ——无水碳酸钠的质量的准确数值（g ）； 1V ——盐酸溶液体积的数值（mL ）；2V ——空白试验盐酸溶液体积的数值（mL ）；M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值（g/mol ）[994.52)21(32=CO Na M ]。

3 不确定度来源分析与数学模型的建立3.1 不确定度来源分析w r m 1w f m f 2w fc 11V f 12V f21V f 22V f（1V -2V ） 3.2 建立数学模型r V V V V w w m f Mf f V f f V f f w f m c ⨯⨯⨯-⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=)(10002122112122113.3 注解3.3.1 工作基准试剂质量分数范围（1w f ）、工作基准试剂质量分数数值的标准不确定度（2w f ）对工作基准试剂质量分数的数值（w ）分别引入的标准不确定度分量为)1(w u 、)2(w u ；3.3.2 天平校准（m f ）对工作基准试剂的质量的准确数值（m ）引入的标准不确定度分量为)(m u ；3.3.3 无水碳酸钠实际消耗盐酸溶液体积的数值（1V -2V ）引入的标准不确定度分量为)(21V V u -；3.3.3.1滴定管检定（11V f ）、温度波动（21V f ）对盐酸溶液体积的数值（1V ）分别引入的标准不确定度分量为)1(1V u 、)2(1V u ；3.3.3.2 滴定管检定（12V f ）、温度波动（22V f ）对空白试验盐酸溶液体积的数值（2V ）分别引入的标准不确定度分量为)1(2V u 、)2(2V u ；3.3.4 人员操作的重复性（称量重复性、滴定管读数重复性、滴定终点判断重复性）、工作基准试剂及盐酸标准溶液的不均匀性对标定结果（c ）引入的标准不确定度分量为)(r u ；4 不确定度分量的量化4.1 工作基准试剂质量分数的数值（w ）的相对不确定度分量)(w u rel 工作基准试剂质量分数标注范围：99.95%~100.05%，由计算公式得：%029.03%05.0)1(===k a w u （按均匀分布3=k ）由于工作基准试剂质量分数数值的标准不确定度未标注，所以)2(w u 不作考虑所以：%029.0)1()(==w u w u工作基准试剂质量分数数值为100%，所以，4109.2%100%029.0)()(-⨯===ww u w u rel4.2 工作基准试剂的质量数值（m ）的相对不确定度分量)(m u rel天平计量证书标明其称量时，天平偏载的最大允差为0.8mg ，假定为矩形分布，换算成标准不确定度为：mg m u 46.038.0)(==所以称取0.2g 无水碳酸钠引入的相对标准不确定度为：3103.22.000046.0)()(-⨯===gg mm u m u rel4.3 无水碳酸钠实际消耗盐酸溶液体积的数值（1V -2V ）的相对标准不确定度分量为)(21V V u rel -4.3.1 盐酸溶液体积的数值（1V ）的标准不确定度分量为)(1V u 4.3.1.1 滴定管检定（11V f ）引入的标准不确定度分量为)1(1V u检定证书标明B 级50ml 滴定管其容量允差为0.10ml ，假定为矩形分布，换算成标准不确定度为：ml V u 058.0310.0)1(1==4.3.1.2 温度波动（21V f ）引入的标准不确定度分量为)2(1V u实验温度控制在（202±）℃，水的体积膨胀系数为4101.2-⨯℃-1，因此产生的体积变化为)(102.4)101.22(44ml V V --⨯±=⨯⨯⨯±，假定温度变化为矩形分布，则ml ml V u 0092.0309.38102.4)2(41=⨯⨯=-将上述不确定度合成：mlV u V u V u 059.00092.0058.0)2()1()(2212121=+=+=4.3.2 空白试验盐酸溶液体积的数值（2V ）的标准不确定度分量为)(2V u 4.3.2.1 滴定管检定（12V f ）引入的标准不确定度分量为)1(2V u检定证书标明B 级50ml 滴定管其容量允差为0.10ml ，假定为矩形分布，换算成标准不确定度为：ml V u 058.0310.0)1(2==4.3.2.2 温度波动（22V f ）引入的标准不确定度分量为)2(2V u实验温度控制在（202±）℃，水的体积膨胀系数为4101.2-⨯℃-1，因此产生的体积变化为)(102.4)101.22(44ml V V --⨯±=⨯⨯⨯±，假定温度变化为矩形分布，则ml ml V u 4421012.0305.0102.4)2(--⨯=⨯⨯=将上述不确定度合成：ml V u V u V u 058.0)1012.0(058.0)2()1()(24222222=⨯+=+=-mlV u V u V V u 083.0058.0059.0)()()(22221221=+=+=-3212121102.2)05.009.38(083.0)()(-⨯=-=--=-mlml V V V V u V V u rel4.5 结果重复性的相对标准不确定度分量)(r u rel八平行测定结果相对标准不确定度为：45108.1/099810.0/108.)()(--⨯=⨯==Lmol Lmol cr u r u rel １5 合成标准不确定度的计算标定过程中的相对标准不确定分量将相对标准不确定度分量进行合成：)()()()()(221222r u V V u m u w u c u rel rel rel rel rel +-++=()382222102.3108.122239.2--⨯=⨯+++=八平行测定结果平均值为0.099810（mol/L ）,则合成标准不确定度为：)/(00032.0102.3099810.0)()(3L mol c u c c u rel =⨯⨯=⋅=-6 包含因子及扩展不确定度的计算95%置信水平下取包含因子2=k ，将合成标准不确定度乘以包含因子计算得到测量结果的扩展不确定度为：)0006(mol/L .000032.02)(=⨯==c ku U7 测量结果及其不确定度表述盐酸标准滴定溶液浓度：()2,/0006.00.09981=±k L mol。

调味料中总氮含量测定的不确定度评估

调味料中总氮含量测定的不确定度一、目的根据盐酸标准溶液滴定的毫升数来测定调味料中总氮含量的不确定度。

二、原理调味料中含蛋白质、谷氨酸钠、呈味核苷酸二钠等含氮的有机化合物，与硫酸和催化剂一同加热消化，使其分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算出总氮。

三、测量方法和数学模型称取样品，使之含有0.025g—0.030g氮，加1片消化片，15mL硫酸，与420℃下的消煮炉上消化至透明的蓝绿色，继续加热0.5-1h，取出冷却后加入30ml蒸馏水，依照全自动定氮仪本身常量程序进行测定，读取数据。

根据以上步骤，试样中总氮含量（以质量分数计）的数学模型如下：式中：X –样品中总氮的含量（以N计），单位为克每百克（g/100g）；V1–滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0–滴定空白消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；C –盐酸标准滴定溶液的准确数字，单位为摩尔每升（mol/L）；m –试样质量，单位为克（g）；0.0140 –与盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量，g四、总氮测定结果不确定度评价1 不确定度分量分析与确定根据上述测定过程及数学模型分析可得本方法中的下述不确定度分量：1.1称取样品质量m引入的不确定度U m此部分不确定度由天平读数引起，由天平校准决定。

1.2盐酸标准溶液浓度引起的不确定度U c主要由盐酸标准溶液的配制和标定过程引入。

1.3 盐酸标准溶液滴定体积（仪器误差）引起的不确定度U v此部分不确定度由仪器校准决定。

1.4 常数0.0140引起的不确定度。

因0.0140为常数，此部分不确定度可忽略。

1.5 重复性实验引起的不确定度U rep该不确定度分量主要是由样品的重复测定所引入，适于不确定度的A 类评定。

2 各不确定度分量的定量评定2.1 称取样品质量m 引入的不确定度U m天平检定证书标明其线性为±0.10mg ，用矩形分布。

标准滴定溶液4种标定方法的不确定度评定和探讨

标准滴定溶液4种标定方法的评定和探讨蔡成翔标准滴定溶液浓度的标定方法有4种:(1)将一定质量的工作基准试剂溶解、定容，用移液管量取后标定；(2)用一定质量的工作基准试剂溶解后直接标定；(3)用浓度和已知的标准滴定溶液标定；(4)将一定质量的工作基准试剂溶解后直接配制标准滴定溶液。

尽管已有文献对方法1的进行评定，但存在部分错漏现象(如化学因素、m f、V nt等)，而且对评定结果缺乏深入分析。

本文以CaCO3基准试剂标定0.1mol/L EDTA 为例，对4种方法的进行评定和探讨，并据此对滴定分析法提出一些建设性的意见。

一、方法1的评定1.实验部分(1)主要仪器和试剂。

TG328A全机械加码分析天平(湘仪天平仪器厂)，MSD-J09TV分体壁挂式房间空调器(上菱空调机电器有限公司)及A级定量分析仪器。

EDTA和Ca2+标准滴定溶液浓度均为0.1000mol/L，属基准试剂，用替代衡量法称量、配制。

其余试剂用分析纯按常规方法配制，水为不含CO2的蒸馏水。

(2)实验步骤。

实验期间，室外温度为(25～38)℃。

打开空调，将试剂、仪器及不含CO2的蒸馏水等置于设在空调背风处的实验区内。

待温度恒定12h后方开始配制试剂和实验。

每隔5min测定1次室温和水温，连续3h。

当室内有2人和1台正在工作的500W电炉时，测得室温及其变化:t=(24±1)℃；水温及波动:V水≥250mL时，t=(24±0.5)℃；V水≤50mL时，t=(24±0.8)℃。

用移液管吸取25.00mL Ca2+标准滴定溶液，加1g/L甲基红1滴，用15%NaOH调节至溶液变黄，依次加20mL水、5mL 0.025mol/L EDTAMg、10mL NH3-NH4Cl(pH=10)及3滴5g/L铬黑T，用EDTA溶液滴定至终点。

平行滴定3次。

2.建模本法EDTA溶液浓度的数值方程为:式中:C Y——EDTA的浓度，mol/L；M——CaCO3摩尔质量，g/mol；ω——CaCO3质量分数，%；m——CaCO3质量的称量数值，g；V1——容量瓶标称Ca2+的体积，mL；V2——滴定管标称EDTA的消耗体积，mL；V3——移液管标称Ca2+的体积，mL。

盐酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定

盐酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定以《盐酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定》为标题，写一篇3000字的中文文章一、引言盐酸标准滴定溶液的标定和评定包含着重要的理论和实践意义，在实验室的各种实验中起着重要的作用。

它们的标定有助于研究人员更准确地进行实验，同时可以准确评估实验结果。

本文将探讨盐酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定，以便研究者在进行实验时更加准确和可靠。

二、背景盐酸标准滴定溶液是指经过科学标定及其合格定性和定量评定后，用于测定其他溶液中盐酸含量的滴定溶液。

它采用体积稀释滴定技术，将测定溶液中的盐酸的量稀释到标定溶液的稀释比例，然后对稀释后的测定溶液进行滴定，以确定测定溶液中盐酸的含量。

这种技术可以估算出测定溶液中的盐酸的量，同时由于它的准确性和灵敏性，在实验室科学研究中具有重要意义。

三、标定盐酸标准滴定溶液盐酸标准滴定溶液的标定包括两个部分，即定性标定和定量标定。

定性标定是指对标定溶液的质量和性质进行检测，以确定其是否符合要求；定量标定旨在确定标准滴定溶液的精确浓度，以及它的滴定量。

1、定性标定定性标定分为聚合物特性、游离氟特性和盐酸特性三个部分。

首先，将标定溶液中的水和溶质分离，然后对聚合物特性，游离氟特性和盐酸特性进行检测，以确定标定溶液符合有关要求。

2、定量标定定量标定原理是用标定溶液中浓度确定的溶液实施滴定，然后测定反应溶液的滴定量，并用此值估算反应溶液中的盐酸浓度。

具体而言，首先需要准备标定溶液的标定体系，其次，用标定体系对反应溶液进行滴定，然后记录滴定量，最后由此求出反应溶液中盐酸的浓度。

四、不确定度评定当采用滴定法测定标准滴定溶液中盐酸含量时，因受到实验环境和实验工作者的影响，测定结果会存在一定的不确定性。

因此，在测定盐酸滴定溶液的浓度时，必须评估其不确定度。

不确定度评定的方法有多种，其中几种常用的方法如下：（1）体系不确定度方法；（2）拉斯维加斯法；（3）标准差差分法；（4）蒙特卡罗方法；（5）随机偏差；（6）方差分析法等。

盐酸标准滴定液标定的不确定度评定

‘
ＺＨＡＮＧＸｕｅ — ｙｉｎｇ
（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌｏｆＸｉａｎｇｘｉＡｕｔｏｎｏｍｏｕｓＰｒｅｆｅｃｔｕｒｅ，Ｊｉｓｈｏｕ４１６０００，Ｃｈｉｎａ）
第４２卷第１２期２０１７年１２月
中国调味品
ＣｈｉｎａＣｏｎｄｉｍｅｎｔ分析检测
盐酸标准滴定液标定的不确定度评定
张学英
（湘西自治州食品药品检验所，湖南吉首４１６０００）
ｔｉｔｒａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｉｔｓｓｔａｎｄａｒｄｔｉｔｒａｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｄｉｒｅｃｔｌｙａｆｆｅｃｔｓｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓ，ＳＯｔｈｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｉｔｓｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｓｖｅｒｙｈｉｇｈ．Ｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆ
ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓ，ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ０．５ｍｏｌ／Ｌｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄｓｔａｎｄａｒｄｔｉｔｒａｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓ０．５４９０ｍｏｌ／Ｌ，ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｅｘｐａｎｓｉｏｎｉｓ０．００１２８１ｍｏｌ／Ｌ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｅｘｐａｎｓｉｏｎｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ

盐酸滴定液浓度测量的不确定度评定

』二
√ ３
：１０１２２× ０— ｍｌ
．
按９％置信概率，５取扩展因子Ｋ＝２则扩展不确定，度为：（）２×１３０＝Ｏ００ｍｌＬＵ＝ｃ＝表
（）３计算体积测量引入的标准不确定度为：
０１１８Ｏ．０４０１：ｌ．５４１９．５５￣
０．２４０．１３０１Ｏ９０．５３１２５１６．５４５１１２
０１２９０．２８０．２５．１２１１００１ｌ０
Ｏ１２５０．１７．１０１２（４
１一０Ｘ２＝７０×１一ｇｔｌ（＝５８×１一．０／ｏ；Ｃ）．ｏ０ ×ｌ＝５８．
３８结果．
×１－ｇｒｌｕＯ）．－＝５１０／ｏｏ０４／ｎ；（＝１７Ｘ１４３．Ｘ１～ｇｍｌｏ０Ｘ
盐酸滴定液的溶液的浓度为（．２ ± ．０）ｏＬ０１２００３ｍＬ００／
４结论
因此滴定度引入的不确定度为：
ｕＭ）￣（．× ０（．Ｘ１一）＋５１１一）（＝／０１一）＋５８（．× ０７０
＝
７．０— ｇｏｏ７Ｘ１４／ｔｌ
ＩＦ） ∑（ｆ）ｎ一１２ｓ（＝【Ｃ —Ｃ／］ｕａ＝ＳＦ）（）（＝５９×１ｍｌＬ．００，／３２准物质碳酸钠称量引入的标准不确定度．从ＭＫＴ＿ＲＡ１５天平校准证书查到，准的允差ＩＩＧ３Ｅ校极值 △ ＝ ±０００１，照均匀分布评定，ｕ＝．０ｇ按０故

饲料分析中盐酸标准溶液的测量不确定度评定

（ｏｏｔｌ／Ｌ）
ＭＮｃ０ＶＴ
４．３纯度ＰＮａ＾ｃｏ
已知Ｐｈａ２ｃ为９９．９９－０４．ｏ２％，即１．００００１０．０００２ｇ，则
Ｎａ２（＝ ‘ 【）３）＝－１．１５Ｘ１０￣Ｏ．０００１２ｇ。
（ＦＡ）－ＴＵ（ｆＡ）一
４．２质量ｍｃｏ
天平的允许误差为０．１ｍｇ，称样为２次，计算２次，取矩形分布，则天平导致的不确定度为：
“ （）： ×
√３
＿ｌ＿６５Ｘ１０－４一ｏｏ１６Ｚ
４标准不确定度的评定
４．１重现性
标定由２人进行，每人做４个重复，共测定８次，结果
如下：
表１盐酸标准溶液的重现性测定
值比对和实验数据的比较，也要求提供包含因子或置信水平
．
基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变
为暗红色，煮沸２ｍｉｎ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
２被测量数学模型
１０００ＮａＣＯＰＮｃｏ
ａ
一０．０８２ｍｇ
假定为矩形分布Ｕｌ一
√３
一０．０２９ｍｌ
溶液温度：假定温度的波动范围为 ±３ ℃，置信水平为９５，由水的膨胀系数２．１ ×１０得到

实验室认可用基准碳酸钠标定盐酸标准滴定液不确定度报告

用基准碳酸钠标定0.1000mol/L盐酸标准溶液的测定不确定度评定分析报告检测结果不确定度报告用基准碳酸钠标定0.1000mol/L盐酸标准滴定溶液的不确定度一、目的本报告在评估用基准碳酸钠标定0.1000mol/L盐酸标准滴定溶液的不确定度评定。

二、概述2.1依据GB/T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》。

2.2 适用范围本中心标定0.1000mol/L盐酸标准滴定溶液。

2.3 检测仪器主要计量仪器与试剂：1）电子分析天平：XP205 编号：XF-504-1；酸式滴定管：50mL。

2）基准试剂无水碳酸钠。

三、方法原理：测定方法准确称于270℃～300℃干燥至恒重的基准试剂无水碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g 左右，电子分析天平（精度为0.01mg），置于三角瓶中，加入50mL水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点，同时作试剂空白实验。

四、建立测量模型×Pc=m（V1−V2）×0.052994式中c：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：消耗盐酸标准滴定溶液的用量（mL）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（mL）；0.052994：与1.00mL盐酸标准溶液［c(HCL)=1.000mol/L］相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

本次评估将无水碳酸钠摩尔质量当做固定值，因此无水碳酸钠摩尔质量引入的不确定度本次评估不计。

P：基准碳酸钠的纯度。

五、根据上述数学模型，则不确定度传播率为：u crel六、不确定度的评估u rep一）、重复性引入的不确定度分量()crel盐酸标准滴定溶液的标定结果为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。

测定数据见表1。

a 类不确定度的分析利用表1中的测量结果，按照a 类评定测量重复性的标准不确定度。

具体计算过程：重复测量的平均值：=0.098241mol/L ，单次测量的标准差按贝塞尔公式计算为s （x ）=1)(281--∑=n x x i i =4.77237E-05s(x )=u()(x )=s （x ）/8=1.6873E-05相对标准不确定度 u rel (rep)：= 1.6873E-05 /0.098241= 0.017 %二）、基准碳酸钠的纯度引入的相对标准不确定度u rel （p ）基准碳酸钠的纯度引入的相对标准不确定度u rel （p ）基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.0005/√3=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u rel （p ）为：0.029%。

标准滴定溶液浓度的测量不确定度分量的确定和评定步骤及有关说明(一)

标准滴定溶液浓度的测量不确定度分量的确定和评定步骤及有关说明（一）一、标准滴定溶液浓度的测量不确定度影响因素确实定标准滴定溶液浓度的标定过程涉及无数环节，但在实际工作中仅考虑对标定结果产生影响的主要因素。

在标定过程中涉及的四个主要因素有：试剂和溶剂、仪器器皿、环境和人员。

分析标准滴定溶液标定过程和计算式，测量不确定度主要来源于标准物质、溶液、人员仪器器皿和环境温度等。

1．标准物质包括：工作基准试剂、二级纯度标准物质、定值标准物质。

2.溶液包括：标准滴定溶液、被标定溶液和水。

3．人员：标定误差。

4．仪器器皿。

5．环境温度。

用框图表示，见图2。

二、标准滴定溶液浓度测不确定度的评定办法标准滴定溶液的四种标定方式的计算公式均符合：(式中指数pi可以是正数、负数或分数）的形式。

由于当测定结果的计算式符合：(式中指数pi可以是正数、负数或分数）时，设pi的测量不确定度u (Pi）可以忽视不计，则合成相对标准不确定度的方差为：即合成相对标准不确定度：因为标准滴定溶液浓度的标定办法中涉及的单位有：克（g)、毫升（mL)、质量分数（％）、克每摩尔（g/mol)、摩尔每升（mol/L）等，因此在标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定中，为了便于计算，通常采纳各重量的相对标准不确定度举行合成，求出合成相对标准不确定度。

按照前面介绍的测量不确定度的基本概念，由合成标准不确定度uc(y)终于评定出扩展不确定度，用于评定标定标准滴定溶液浓度的质量。

三、测量不确定度评定步骤综上所述，要确定标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定，必需经过以下步骤：第一步 A类标准不确定度重量的评定当被测样本可以重复观测，以样本重复观测数据的算术平均值x作为测量结果，平均值的试验标准差:s(x)为测量结果的标准不确定度，即A类标准不确定度重量。

因此，两人八平行标定的标准滴定溶液浓度的标定误差引入的相对标准不确定度重量为A类相对标准不确定度重量。

在用工作基准试剂挺直制备标准滴定溶液的办法中，称量工作基准试剂的质第1页共3页。

硬脂酸皂化值测定用盐酸标准溶液的不确定度评定

灵敏度和校准函数的线性。如果称量是用同一台３不确定度的来源及分析为了防止有些不确定度来源被忽略，而另一
天平且称量范围很小，则灵敏度带来的不确定度
可忽略不计。
为（）。３．３体积
１．３．２标定
。
在硬脂酸皂化值［２］、丁苯生胶皂含量］、天然
生胶氮含量［４］以及丁腈橡胶结合丙烯腈含量［５等
测定中均使用盐酸标准溶液。本工作以硬脂酸皂
称取０．９５ｇ于２７０￣３００℃箱式电阻炉中灼烧至质量恒定的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于
检定引入的标准不确定度分量影响最大。本方法评定的盐酸标准溶液的浓度为（Ｏ．５０５０ ±０．００１２）ｍｏｌ・Ｌ一１。
关键词：盐酸标准溶液；不确定度；硬脂酸皂化值中图分类号：ＴＱ３３０．３８７文献标志码：Ｂ文章编号：１００６ — ８１７１（２０１５）０４ — ０２４９ — ０４
温度为２０℃ 。
１．３．１配制
试设备、试验环境及操作人员的技术水平等诸多
方面有密切关系ｌ＿】］。
盐酸是橡胶化学分析中常用的标准溶液之
一
量取４５ｍＬ盐酸，注入１０００ｍＬ水中，摇匀。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

型中与盐酸标准滴定溶液浓度相关的系数，其标准不确定度由
碳酸钠的摩尔质量引入，元素周期表中查得碳酸钠各原子的从
液体积的不均值为２．５Ｌ空白消耗盐酸标准溶液的体积为８３ｍ，００ｍ，．５Ｌ盐酸标准溶液的浓度ｃ的不确定度由以下分量所得。
（００１ｍｖ）＝．０Ｌ
２３１４滴定终点判断引入的不确定度误差为 ±０．．．．０ｍＬ按均匀分布ｕ（＝．５４００８７ｍ５，ｖ）０ｏ／ｇ＝．２８Ｌ则Ｕｖ（样）＝，ｏ０８７００３５００１００８７／．２８＋．１７＋．０＋．２８＝
１２实验方法．
按Ｇ／５０．０３附录Ｂ配制和标ＢＴ０９１—２０
２３２由空白消耗盐酸标准溶液体积引入的不确定度．．其消耗量ｖ＝００ｍＬ其不确定度主要来源是终点判断．５，
误差 ± ．５Ｉ２＝ ±００５Ｌ００ｍＺ．２ｍ。此数值相对较小，量为０总．
出了其纯度为９．５，均匀分布，对标准不确定度为：ｕ９９％按相
（）Ｏｏｏ／＝．０２８ ∞ ＝．ｏ５￣０００８７
２２由天平称量引入的不确定度．校准证书上给出的此
测定结果为（ｏＬ：．０６０１０、．０２０１０、．０１ｍｌ）０１０、．０３０１０、．０００１０、／０１０、．９９、．０３均０１０．０２００９８０１０平．０２标准差为０００７５ｍｂ．０１２ｏ＇
Ｌ，０００７５＝６１０×１～ｕｒｕ＝．０１２／．００（）＝６１０Ｘ１～／．．０００
１０２＝６．８８× １０００一
天平的最大允差为：．０１， ±０００ｇ按矩形分布，其不确定度为ｕ
（１＝．０２，－．５一ｇＵｌｍ）＝１１５Ｘ１一／．ｍ）０００／３＝１１５Ｘ１／０，（．５００
１材料与方法
１】材料．
杨凤梅
似于矩形分布，ｖ）＝（８３．０Ｘ４）Ｕ（２２．５Ｘ２１Ｘ１
０．３５ｍＬ０ｌ７
２３１３估读引入的不确定度．．．
此５ｍ０Ｌ滴定管经１Ｏ次
重复用重蒸馏水充满刻度并称量，测得结果的标准偏差为：Ｕ
综上由消耗盐酸标准溶液体积引人的不确定度为
ｕＩ（样一）＝＾００３９＋．１４２．５— ．５／．４０００４３／（８３００）＝／
０．０１００６６
（Ｌ；．５０一ｍ）Ｏ０３与此１ＯＬ盐酸标准滴定溶液［（Ｃ）＝ｌ．０ｍＣＨＩ
Ｏ．４９ｍＬＯ３Ｏ
１１１数据来源：中心日常工作中的实验数据．．本１１２仪器与试剂：析天平（Ｅ２０最大允差为 ± ．．分ＡＬ一０，０２ｍ）５ｒ酸式滴定管（级，０Ｃ时容量允差 ±０．ｇ；ＯＬａＡ２￣．０ｍ）基准无水碳酸钠（５Ｌ；纯度为９．５，取０１ｇ９９％称．５）
：
２３１由滴定基准物质消耗盐酸标准溶液体积引入的不．．确定度２３１１滴定管体积允差引入的不确定度．．．５ｍ０ＬＡ级酸
０．０１００８
ｕ（）＝．０２ｍｌＬＸ．０８０００８ｍｌＬｃ０１０ｏ００１０＝．０１０ｏ／／２６扩展不确定度．
定０１ｏＬ盐酸标准滴定溶液。．ｍｌ／
２不确定度的评定
０ｍ，５Ｌ误差在０— ．５Ｌ半宽为００５Ｌ因此由温度和滴定００ｍ，．２ｍ，
数模：学型ＣＩ
差一Ｉ
（）＝．２／ｇ＝，中Ｃ盐标管示值等几项引起的误差可忽略不计。ｕｖ０ｏ５４式：一酸－
＝
取扩展因子ｋ＝，扩展不确定度ｕ２则
式滴定管２ ℃时容量最大允差为 ± ．５Ｌ均匀分布，（。０００ｍ，ｕｖ）＝
０ｏ／￣＝．２８ｍ．５，－００８７Ｌ／
ｋｃ２× ．０１０ｍｌＬ＝．０３ｍｌＬ盐酸标准滴定ｕ（）＝０００８ｏ／０００６ｏ，／
１０：０．０定度为ｕｃ）＝（
２３消耗盐酸标准溶液体积引入的不确定度．
√ ｌｘ（８ｘ。＋．４１ｒ（９ｘ ÷ ．８１）（８１）７４ｌｒ￣ｏ￣＋．５１（８０２７０十，０８６６０５０６￣１０
溶液的浓度为（．０２０００６ｏＬＯ１０ ± ．０３）ｍｌ／温度变化范围为４， ℃ 近
２３１２温度引入的不确定度．．．
作者单位：５０湖北省利川市疾病预防控制中心４４０４作者简介：徐吉安，１６男，９６年生，主治医师，主要从事质量管理工作
ｍｌＬ相当的基准无水碳酸钠的质量，位为克（）ｏ］／单ｇ。共测定８次，取无水碳酸钠的质量平均值为０１０ｇ消耗盐酸标准溶称．５３，
２４碳酸钠摩尔质量引入的不确定度．
００３数学模．５０是
Ｏ．４３ｍＬ０１４
准溶液的实际浓度，位为摩尔每升（ｏＬ；一基准无水碳单ｍｌ）ｍ／酸钠的质量，位为克（）Ｖ样一盐酸标准溶液用量，位为单ｇ；单毫升（Ｌ；ｍ）Ｖ空～试剂空白中盐酸标准溶液用量，位为毫升单
健康天地
２１００年第４卷第３期
经验交流
盐酸标准滴定溶液浓度不确定度评定
徐吉安
【关键词】标准滴定溶液；不确定度；评定
本文随机选取了日常工作中按Ｃ／５０．２０配制和ＢＴ０９１— ０３
标定０１ｏＬ盐酸标准滴定溶液的一组数据，此进行不确定．ｌｍ／对度评定，旨在分析其不确定度的大小及来源，为评定检测结果质量提供可靠依据。
２１由基准无水碳酸钠纯度引入的不确定度．制造商给
相对原子质量和不确定度，当碳酸钠摩尔质量取１６００．０时，其摩尔质量Ｍ引入的相对不确定度ｕＭ）５１５Ｘ１（＝．９０２５重复性引入的不确定度．在重复条件下两人８行，平
・
３・３