论冷凝液中二氧化硅的分析

论冷凝液中二氧化硅的分析

一：原因：根据GB/T12149-2007中二氧化硅的分析步骤来分析冷凝液中的二氧化硅时，在加入钼酸铵这一步骤中，溶液直接显示蓝色。分析一般水中的二氧化硅时，在这一步骤是显示的是黄色，即黄色的硅钼杂多酸，但是什么原因能够导致钼酸铵在这一环节中显示蓝色。二：影响因素：水样中存在某些还原性的离子或者是有机物，与钼酸铵的发生了显色反应成蓝色。

来源的分析：

1蒸汽和工艺气的发生热交换以后，是蒸汽冷凝成液体，如果换热器漏，会使工艺气窜到冷凝液中，而工艺气主要是（Ar，N2，CH4，CO,CO2，H2S,COS,甲醇，杂醇等）而这些物质在水溶液中能形成离子或分子的有CO32-HCO3,S2-,CO3OH,C2H5OH,等有机物。

2水溶液在管道中的腐蚀性的阳离子（主要是铁离子）。三：实验分析一

1：玻璃仪器：比色管（50ml），移液管2ml，1ml。烧杯1000或500ml，塑料试剂瓶250ml，可调电炉，漏斗，滤纸。

试剂水：高纯水

试剂：（1+1）盐酸，（1+1）氨水，10%钼酸铵，10%草酸，1-2-4酸，

2：冷凝液水样，白色略浑浊或带黄色浑浊，略有臭鸡蛋味。

物理分析：含有三价铁离子的沉淀，硫化氢等。

3：实验步骤

去水样过滤,收集滤液150ml左右.

取一组50ml的比色管编号a，b，c，d，e，

取一组250ml的塑料瓶分别编号a1，b1，c1，d1，

分别取50ml的过滤试样于试剂瓶b1。C1中，

取10ml的过滤试样于试剂瓶d1中且家高纯水30ml。

向b1，c1，d1中分别加入1ml（1+1）的盐酸溶液，在热水浴中煮沸5min，并在煮沸过程中摇晃试样瓶，在分别向c1.d1，中加入5ml 的（1+1）氨水，煮沸2min中，分别将c1，d1中的试样再次过滤，分别转移到比色管c，d，中，定容至刻度。

试样瓶b1中的试样冷却后直接转移到比色管b中，定容至刻度。

向比色管a中直接加入高纯水至刻度，做空白试验。

取直接过滤的试样于比色管e中并至刻度线。

分别向上述各比色管中加入2ml的（1+1）的盐酸，2ml105的草酸，1min各加入5ml的10%的钼酸铵。

上述溶液的显色情况：

比色管a中不显色

比色管b中不显色

比色管c中显淡黄色

比色管d中显黄色

不色管e中显蓝色

5min后向各比色管中个计入2ml的1-2-4酸，

上述各溶液的显色情况：

比色管a中不显色

比色管b中不显色

比色管c中显淡蓝色

比色管d中显蓝色

不色管e中显蓝色

综上所述：铁离子存在阻止了钼酸铵与二氧化硅的显色反应。

S2-,,有机物存在是可能导致钼酸铵的溶液产生蓝色的现象。

四：试验分析二

取250ml的三角瓶两个分别编号A,和B.

分别向两组三角瓶中加入50ml的高纯水。

向A三角瓶中加入2ml（1+1）的盐酸，再加入3ml10%的钼酸铵。

想B三角瓶中只加入10%的钼酸铵。

分别向两组三角瓶通入H2S气体，A三角瓶中的溶液显蓝色，B 三角瓶中的溶液不显色。

综上所述H2S能使钼酸铵在强酸性溶液中显蓝色。

综合上述所有实验分析：H2S是最有可能导致冷凝液中二氧化硅的分析中，加入钼酸铵变蓝色的主要原因。

六：故在分析冷凝液中（含有大量的铁离子，硫化氢，有机物）的二氧化硅的有效可靠步骤是

取试样过滤，

取10ml滤液于250ml的塑料瓶中，加高纯水20ml。

加1ml（1+1）的盐酸煮沸5min，并多次摇晃。

再加入（1+1）的氨水5ml，煮沸2min。

冷却再次过滤，转移到50ml的比色管中，用高纯水洗涤并稀释至刻度。

去另一只比色管加高纯水50ml，作为空白试验。

向两只比色管中各加入2ml（1+1）的盐酸，10%的草酸。

1min后在各加入2ml10%的钼酸铵。

5min后各加入2ml1-2-4酸。

8min后在高硅曲线上测其吸光度。

计算公式：M(SiO2mg/L)=C×50/V样=C×5

五：注意事项：

试样不能在三角瓶中加热煮沸，大约可带入二氧化硅0.7mg/L.

先确定试样量后才可以加热氧化，出去还原性的物质及有机物。

如果铁离子含量高和适量的多加入掩蔽剂草酸的加入量。

草酸在加入钼酸铵之前加入时，掩蔽效果较好。

起草人：程永前

时间2012-2-14 3:00