葡萄糖酸锌的制备--化工专业综合实验

实验九 葡萄糖酸锌的制备及含量测定

一、实验目的

1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法

2.了解锌盐含量的测定方法

二、实验原理

葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点，主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症，也可以作为儿童食品、糖果添加剂。

葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体，无臭，溶于水，易溶于沸水，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，反应方程式如下：

Ｃａ（Ｃ6Ｈ11 Ｏ7）2 +Ｚn ＳＯ4 ======Ｚn(Ｃ6Ｈ11Ｏ7)2 +ＣａＳＯ4↓ 过滤除去ＣａＳＯ4，溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。

本实验采用EDTA 配位滴定法对其锌含量进行测定 。在ph≈10的溶液中，铬黑T （EBT ）与Zn 2+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT ），而EDTA 与Zn 2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，铬黑T 便被EDTA 从Zn-EBT 中置换出来，游离的铬黑T 在ph ＝8～11的溶液中呈纯蓝色。

纯蓝色酒红色 EBT

EDTA Zn EDTA EBT Zn +-=+-

葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA 形成稳定的络合物，因此EDTA 滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。

三、实验仪器和试剂

仪器和试剂见表1：

表1

四、实验步骤

1.葡萄糖酸锌的制备

（1）粗品的制备

取200mL烧杯，加水40mL,加热至80℃～90℃，加入6.7gＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ,用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中，逐渐加入10g葡萄糖酸钙，搅拌至完全溶解，静置保温20分钟。趁热减压抽滤，滤渣为ＣａＳＯ4，弃去；滤液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中，用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温，加入95%乙醇20mL（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加20mL95%乙醇，充分搅拌后，慢慢析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。

（2）重结晶

取烧杯加水10mL，加热至90℃，将葡萄糖酸锌粗品加入，搅拌至溶解，趁热减压过滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，搅拌，待结晶析出后，减压过滤，将溶剂尽量抽干，得葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重得m克，计算产率。

2.样品中锌含量的测定

（1）溶液的配制。

①0.1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液：称取40gＥＤＴＡ-2Ｎａ溶于1000mL 水中，摇匀。

标定：称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8.0g,称准至0.0002g，溶于20mL 盐酸和50mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确量取30～35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH=8左右，再加ＮＨ3－ＮＨ

ＣＩ缓冲溶液10mL和铬黑Ｔ指示剂少量，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶4

液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。

ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度按下式计算：

Ｍ＝Ｗ

Ｖ×0.08137

试中：Ｍ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；

Ｗ——氧化锌的质量，g；

Ｖ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的用量，mL；

0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。

②ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）：称取34g氯化铵（ＮＨ4ＣＩ）溶于150mL水中，加入285mL浓氨水，用水稀释至500mL

③铬黑Ｔ指示剂：取0.1g铬黑Ｔ与磨细干燥的10gNaCl研匀，配成固体合剂，放在干燥器中，用时取少许便可。

（2）测定步骤

称取所制产品0.8g左右，准确称量记为G克（精确到0.001g），加水至100mL,微热使其溶解，加入ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）5mL,加铬黑Ｔ指示剂少许，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由酒色变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌含量。

五、实验结果

（1）实验结果如表2所示。

表2 实验结果

（2）样品中锌含量的计算公式如下：

Zn(%)＝ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ×VＥＤＴＡ-2Ｎａ×65×100%

W×1000

——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；

试中：ｃ

ＥＤＴＡ-2Ｎａ

VＥＤＴＡ-2Ｎａ——滴定消耗ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的平均体积，mL；

W——样品质量，g

六、思考题

1.可否用ZnCl2为原料，与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌？说明理由。

2.制备葡萄糖酸锌时，加入95%乙醇为何能降低前者在水中的溶解度使之析出？

3.用铬黑T指示剂时，为什么要控制ph≈10？

4.反应为何需在90℃恒温水浴中进行？