全铁的测定

二氯化锡二氯化汞－重铬酸钾容量法
本标准适用于铁矿石中全铁量测定。

测定范围：20％以上。

1 方法提要
试样经盐酸溶解，在热盐酸溶液中，滴加稍过量的二氯化锡，将三价铁还原至二价，过量的二氯化锡用二氯化汞氧化。

以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

借此滴定全铁含量。

主要反应如下：
Fe 2O 3+6H+=3Fe 3++3H 2O FeO+3H +=Fe 2++H 2O FeCO 3+2H +=Fe 2++H 2O+CO 2 FeSiO 3+4NaF+6H +=Fe 2++4Na ++SiF ↑+3H 2O 2Fe 3++Sn 2+=2Fe 2++Sn 4- Sn 2++2HgCl 2=Sn 4++2HgCl 2（甘汞丝状物） 6Fe 2++Cr 2O 72-+14H +=6Fe 3++2Cr 3++7H 2O 2 试剂
（1）氟化钠。

（2）盐酸（ρ1.19g/ml ） （3）二氯化锡（10％）：称取10.0克二氯二锡，溶于20ml 微热盐酸中，用水稀至100ml ，摇匀，备用。

（4）二氯化汞（饱和溶液）。

（5）磷酸（1+1） （6）二苯胺磺酸钠指示剂（0.5％）：称取0.5克指示剂溶于0.2％碳酸钠溶液100ml 中。

（7）重铬酸钾标准溶液[C （1/6K2Cr207）=0.050mol/L] 3 分析步骤
称取0.2克试料，置于500ml 锥形瓶中，加0.5克氟化钠，盐酸15～20毫升，低温电炉溶解后，向溶液中滴加二氯化锡使溶液保持淡黄色，当溶液浓缩至8～10毫升左右时，趁热滴加二氯化锡使溶液呈无色，并多加1～2滴，迅速冷却至室温。

向溶液中加二氯化汞饱和溶液5毫升，摇匀放置2～3分钟，以水稀释至100～120毫升，加磷酸10毫升，加二苯胺磺酸钠指示剂3～4滴，迅速以重铬酸钾标准溶液滴定。

溶液由无色经绿色变为紫红色为终点。

4 分析结果的计算
按下式计算全铁的百分含量：
TFe(%)=M C V 05585
.0⨯⨯×100
二氧化硅的测定
混合熔剂熔融－硅钼蓝光度法
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿硅含量的测定。

测定范围：0.40％～6.00％。

1 方法提要
试料用碳酸钠－四硼酸钠－过氧化钠熔融，以稀盐酸浸取。

在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼酸。

然后加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝。

在波长690nm处，测其吸光度，借此测定硅含量。

主要反应如下：SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+CO2↑
Na2SiO3+2H++H2O=H4SiO4+2Na+
H4SiO3+12(NH4)2MoO4+2H+=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4++10H2O
H8[Si(Mo2O7)6]+4Fe2++4H+=H8[Si(Mo2O7)5]+4Fe3++2H2O
2 试剂
2.1 混合熔剂：取20g无水碳酸钠，10g四硼酸钠和3g过氧化钠研细，混匀。

2.2 盐酸（1+1）。

2.3盐酸（16+84）。

2.4钼酸铵溶液：（5％）
2.5草硫混酸溶液（3+1）：3％草酸三份加8mol/L硫酸1份混合。

2.6硫酸亚铁铵溶液（6％）：称取6g硫酸亚铁铵溶于水中，加1ml 硫酸（1+1），用水稀释至100ml，搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。

3 分析步骤
3.1 称取0.2克试料加2克混合熔剂，混匀用滤纸包成小球状，放入预先在850℃灼烧过的碳粉坩埚上，于850℃高温炉中灼烧5分钟，取出熔球除去表面碳粉，置于装有100ml盐酸（2.3）的烧杯中，待缓慢溶解后移入250ml容量瓶中（如果小球有部分未被溶解。

可将杯底试样用盐酸（2.2）2～3ml加热溶解，加热时应注意匆使硅脱水，否则影响结果），用水稀释至刻度，摇匀。

作为母液。

3.2 移取上述母液5ml，置于100ml容量瓶中，加5ml钼酸铵溶液，
摇匀。

于沸水浴中摇动加热30秒，取出，趁热加入20ml 草－硫混酸溶液（2.5），摇匀，加入20ml 水，摇匀，加入20ml 硫酸亚铁铵溶液（2.6），流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

3.3 将部分溶液移入1cm 比色皿中，以蒸馏水作参比液，于分光光度计波长690nm 处，测量其吸光度， 4 分析结果的计算
按下式计算二氧化硅的百分含量：
SiO 2(%)=
标样吸光度
试样吸光度
标样含量 ×100％
铁矿石中磷含量的测定 铋磷钼蓝光度法
1、
原理
试样以碱熔分解硝酸氧化高氯酸冒烟，除去氮氧化物及氯离子，高氯酸冒烟还将磷氧化成正磷酸，在硫酸介质中，磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝在分光光度计上在波长700nm 处测量吸光度。

2.操作步骤
准确称取0.2000g 试样加2g 混合熔剂于850熔融取出,吹去表面浮碳,置于盛有20ml(1+1)HCL 的250ml 锥形瓶中,于低温电炉上溶解,加热蒸发至近干,加入5ml 硝酸,加热蒸发至近干.加入5mlHCLO 4,加热蒸发至湿盐状取下稍冷,加20ml 水加热溶解盐类,冷却至室温,过滤于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度混匀.
分取5.00ml 试样溶液置于50ml 容量瓶中,补加1.5ml 硫酸(1+1),依次加入1ml 硫代硫酸钠溶液(5g/L),2ml 铋溶液(5g/L),5ml 钼酸铵溶液(50g/L), , 5ml 抗坏血酸溶液(20g/L), 每加一种试剂必须立即混匀,
用水稀释至刻度混匀,室温放置10min.
将部分溶液移入1cm吸收皿中,以参比溶液为参比在分光光度计上于波长700mm处测量吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应磷的质量.
3.工作曲线的绘制
分取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00ml磷标准溶液，分别置于50ml容量瓶中,加2ml硫酸(1+1),2ml(5g/L)铋溶液,5ml钼酸铵溶液(30g/L),用水冲洗瓶口及瓶壁,并稀释至约30ml,混匀加5ml抗坏血酸溶液(20g/L),用水稀释至刻度混匀,用2cm吸收皿以水为参比液在波长700mm处测量吸光度,减去未加磷标准溶液的吸光度,以磷的质量未横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.
3计算
⑴标样换算
⑵按下式计算磷含量以质量百分数表示
WP = (m1 . v .100) / (m . v1 . 100)
式中V1-----分取试液的体积ml
V -----试液总体积ml
m1-----由于工作曲线查出磷的质量g
m.------称取试样的质量g。