矿渣粉分析操作规程

矿渣粉理化检测分析
第一章矿渣粉基础知识
矿渣粉，是新型高强度、高性能混凝土不可缺少的一种无机矿物掺加料，属建材高新科技产品。

其原料是冶金行业的高炉炉渣，用矿渣粉作为混凝土掺入料不仅可等量取代水泥，降低混凝土成本，又充分利用了高炉炉渣，为国家节约了大量不能再生的宝贵资源，因而是新型绿色环保产品。

掺有磨细高炉矿渣粉的高性能矿渣水泥作为一种新型的绿色建筑材料，在美、英、德、日、韩、新加坡、台湾等许多国家和地区，已将该产品作为百年寿命工程的重要掺和料。

国内的北京、上海及珠三角等地也已广泛应用该技术。

由于掺有矿渣微粉的混凝土具有水化热低、耐腐蚀、与钢筋粘结力强、后期强度高、防微缩等特点，被广泛应用在大型建筑、水坝、城市道路、水下、海防、油田、化学防腐工程等，产品具有广阔的市场前景。

第二章常规分析测试方法
第一节比表面积（勃氏法）
比表面积是指单位质量的粉末所具有的总表面积，以m2/Kg来表示。

本方法主要根据一定量的空气通过具有一定孔隙率和固定厚度的粉末层时，所收阻力不同而引起流速的变化来测定粉末的比表面积。

在一定孔隙率的粉末层中，空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。

一、仪器和材料：
电动勃氏透气比表面积仪、透气圆筒、穿孔板、捣器、压力计、滤纸（符合国标的中速定量滤纸）、基准水泥、分析天平、计时秒表、烘箱等。

二、仪器校准
1、漏气检查
2、试料层体积的测定（用水银排代法测定）
三、试验步骤
1、确定试样量 W＝ρV×(1－ε) （式中：W─需要的试样量，g；ρ─试样密度，g/cm3； V─试料层体积，cm3；ε──试料层空隙率0.5）。

2、试料层制备
3、打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。

当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。

4、计算: S= K×T1/2(S—比表面积，m2/Kg;T—液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间,s)
四、注意事项：
①仪器各接口处漏气将导致测定结果偏低，应检查仪器的密封性，严防漏气。

②仪器的液面应保持在一定刻度上，不在这个刻度时，要及时调整。

当液面高于正常高度时，气压计产生的压差减少，气体流速慢，通过水泥的时间增加，测的比表面积偏大；反之则偏小。

③置于圆筒中水泥层底面和表面的滤纸，应为直径与圆筒内径相同、边缘光滑的圆片。

④装入水泥层底层滤纸片时，应注意、压紧纸片边缘，防止漏料，装入上层滤纸片时应精心操作，防止水泥外溢到纸片上。

⑤捣实试样时，在试样放入圆筒后，按水平方向摇动，使试样均匀分布在筒中（使表面成水平），然后再用捣器捣实。

这样制备的水泥层、空隙分布就比较均匀。

⑥用捣器捣实水泥层时，捣器支持环的边必须与圆筒口紧密接触，保证试料层厚度和空隙达到试验要求。

第二节密度（排煤油法）
密度是表示样品单位体积的质量，单位是g/cm3。

本方法是将粉末物料倒入一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透物料颗粒。

根据阿基米德定律，物料地体积等于它所排开地液体体积，从而算出物料单位体积的质量即为密度，为使测定的物料不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。

一、仪器与材料：
李氏瓶、无水煤油。

二、测定步骤：
1、将无水煤油注入李氏瓶使液面至0至1ml刻度线（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中，恒温半小时，记下液面初始读数。

2、从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。

3、试验前应将预先通过0.90mm方孔筛的矿渣粉试样，放在110±5℃温度下干燥一小时，并在干燥器内冷却至室温备用。

4、称取该矿渣粉样品60g，准确至0.01g，用小匙将矿渣粉样品一点点地装入已按第1、2步骤处理的李氏瓶中，装毕反复摇动，至没有或很少有气泡排出为止。

再将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温半小时后读取第二次液面读数。

5、李氏瓶第一次和第二次恒温时，恒温水的温度差应不大于0.2℃。

三、结果计算：
第二次读数减去第一次读数即为矿渣粉排开无水煤油的体积，亦即矿渣粉试样的体积。

矿渣粉密度按下式计算：
ρ＝m(g)/V(cm3)
式中：ρ――矿渣粉密度g/cm3
m――矿渣粉质量g
V――排开的煤油体积cm3
结果计算到0.01。

试验结果取两次测定结果的算术平均值，但两次测定结果之差不得超过0.02。

第三节流动度比
流动度比即试验样品的流动度与对比样品流动度之比。

一、流动度的测定步骤：
1、使用前应检查紧固螺栓有否松动，松动时应予紧固并保持桌面水平。

2、湿润将与胶砂接触的截锥模内，漏斗，捣棒，台面玻璃板等器件。

3、将胶砂分两层装入截锥模内，第一层装至截锥圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次，随
后，装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀划10次再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。

捣压力量恰好足以使胶砂充满截锥圆模，捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。

装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。

4、捣压完毕，取下模套，用小刀由中间向边缘分两次将搞出模的胶砂刮去并抹平，擦去落在桌面的胶砂，将截锥圆模垂直向上轻轻提起，立刻开动跳桌，约每秒钟一次，在25±1秒内完成25次跳动。

5、跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面最大扩散直径及与其垂直的直径，计算平均值，取整数，用mm为单位表示。

即为该水量水泥的胶砂流动度。

6、流动度实验，从胶砂拌和开始到测量扩散直径结束，应在5min内完成。

二、结果计算：
流动度比按下式计算：
流动度比F＝L/L
式中：F――流动度比，％
L0――对比样品流动度，mm；
L――试验样品流动度，mm。

第四节成型、破型
1、胶砂的制备：在检验矿渣粉时胶砂的质量组成由225g标样水泥，225g±1g 矿渣粉，225ml±1ml水，1350g±5gISO标准砂组成。

2、搅拌：把水加入锅内，再加入水泥和矿渣粉，把锅放在固定架上，上升至固定位置。

开动机器，低速搅拌30秒后，在第二个30秒的同时均匀的将标准沙加入，再高速搅拌30秒。

停拌90秒，其中在第一个15秒内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间。

在高速下继续搅拌60秒。

3、水泥胶砂的振实：用标准量具检查振幅是否合格。

将空试模和模套固定在振实台上，将搅拌后的胶砂分两层装入试模，装第一层时，每一个槽里约放300g 胶砂，用大播料器播平，振实60次。

再装二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。

移走模套，在振实台上取下试模。

实验完毕将设备清洗干净。

4、刮平：用一金属直尺以近似90°的角度架在试模模顶的一端，然后沿试模的长度方向以横向锯割动作慢慢的向另一断移动，一次将超过试模部分的胶砂
刮去，并用直尺以近乎水平的情况下将试体表面抹平。

5、脱模前养护：去掉留在模子四周的胶砂，立即将做好标记的试模放入养护箱内，养护箱内温度控制在20±1℃，相对湿度大于90%，养护24小时。

6、脱模：脱模应非常小心，对于24小时龄器的，应在破型实验前20min内脱模；对于24小时以上龄期的，应在成型后20～24小时之间脱模。

7、水中养护：将做好标记的试件立即水平或竖直放在20±1℃水中养护，水平放置时刮平面向上，彼此保持一定间距，以让水与试件的六个面接触。

养护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm。

备注：成型、破型时温度控制在20±2℃，湿度≥50%
第五节水分
一、试验步骤
用1/100的天平准确称取矿渣粉50g，置于已知质量的坩埚中，放入
105-110℃的恒温控制的烘箱中烘2小时，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。

二、结果计算
矿渣粉的含水量按下式计算，
X=（G-G1）/G×100
式中：X――矿渣粉的含水量，%
G――烘干前试样的质量，g
G1――烘干后试样的质量，g。

试验结果计算至0.1%
第六节烧失量
一、试验步骤
称取约1g试样，精确至0.001g，置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温逐沸升高温度，在700℃±50℃下灼烧15分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒重。

二、结果计算
矿渣粉的烧失量按下式计算：
X
=（m-m1）/m×100%
LOSS
式中：X LOSS――矿渣粉的烧失量，%
m――试样的质量，g
m1――灼烧后的重量，g。

第七节三氧化硫
一、试验步骤
称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30-40ml水使其分散。

加10ml盐酸（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。

将溶液加热微沸5分钟。

用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次。

调整滤液体积至200ml，煮沸，在搅拌下滴加10ml热的氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml）。

用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无缕离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒重。

二、结果计算
三氧化硫的质量百分数按下式计算：
=m2×0.343×100/m1
X
so3
式中：m2─灼烧后沉淀的质量，g；
m1─试料的质量，g；
0.343──硫酸钡对三氧化硫的换算系数．
允许差:同一实验室的允许差为0.15%
不同实验室的允许差为0.20%
第八节氯离子
一、试验步骤：
1、试验前须按要求连接蒸馏装置并对各部件进行检验。

2、试样称取量可根据氯的含量确定，称量应准确至0.0001g。

氯含量小于0.2%时，称取0.3-0.5g；氯含量为0.25-1%时，称取0.3-0.1g；
3、将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。

4、向50ml锥形瓶中加入约2ml水及5滴0.5mol/L硝酸，将锥形瓶置于抽气瓶中，塞紧橡皮塞。

5、将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（30%）溶液及5ml磷酸（85%），待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于170-280℃温度梯度的加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。

6、开动抽气泵，调节气流速度在230±50ml/min。

蒸馏5分钟后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。

7、用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的细玻璃管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约12ml）。

由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入2滴0.1%溴酚蓝指示剂及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸中和至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴1%二苯偶氮碳肼指示剂，以0.001mol/L硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。

8、氯含量为0.2%-1%时，蒸馏时间为8min；用0.005mol/L硝酸汞标准溶液进行滴定。

9、进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对结果加以校正。

二、结果计算
氯的百分含量X（%）按下式计算：
/1000×m
X=100×（V1-V2）×T
cl-
──每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数；
式中：T
cl-
V1──空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml
V3──滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml
m──试料的重量。

g
所得结果应表示至三位小数。

分析结果及允许差
分析结果的允许差（绝对值）如下表：
第三章常用仪器分析方法
第一节电动抗折试验机
1、接通电源。

2、调整零点使油砣在“0”位，调整配重砣，使指针在“0”位上，主杠杆在水平位置。

3、清除夹具上圆柱表面粘着杂物，将试体放入抗折夹具内，并调整夹具将试件夹紧，使主杆产生一个仰角（此仰角的大小根据试件存放天数和操作经验决定）。

4、按动启动按钮，指示灯亮，电机带动丝杆转动，游砣移动架载，当架到一定数值时，试体折断，主杠杆上端连接板压合微动开关，电机停转，即可在主尺下边的刻度上读抗折强度的数值。

5、按压游砣上的按钮，推动游砣回到“0”位。

6、试验结束，关闭电源，使游砣回复到“0”位（微调可旋转丝杆使游砣回到０位）
7、做好试验设备的清理及日常维护工作。

第二节加载水泥压力试验机
1、检查系统的连接是否在自动状态下
2、打开控制器，对数字阀进行物理初始化。

3、启动计算机，进入Windows操作系统；用鼠标左键双击桌面的试验机图标，进入300kN恒加载水泥压力试验机控制系统。

打开压力试验机。

4、界面中试验名称显示为：水泥破型试验。

选择加载速度、水泥型号、试样龄期，输入试样编号。

5、点击试验操作下方绿灯按钮（或F5键）试验开始，出现提示框，放好试块，按确定（Y）键后开始加载。

6、试块破型后系统会弹出提示框，按照试验要求进行选择，如要人为停止试验，按Enter键，直至试验全部结束。

（进行加载试验时，人员不能离开压力试验机，以免意外发生）
7、关闭压力试验机、控制器及计算机。

8、做好现场设备的清理及日常维护工作。

第三节自动比表测定仪
一、仪器常数的标定
1、先将仪器放平，避光，接通电源。

并注入适量水（无色）至刻度线以下，然后将黑色定位球放入U形压计右端．且必须浮在右端水面上方可进行下一步操作。

2、按复位键K2，“H2O”闪动，说明水位低，此时应一滴滴从左端慢慢加入水滴，至显示“good”后，立即停止，请不要过量。

3、漏气检查：用橡皮塞塞紧压力计，抽出部分气体，观察是否漏气。

4、按照国家标准规定的方法，将标准样品制成试料层，按复位键K2检查U形压力计中水柱高度是否正常，并将装有该试料层的料筒连接到U形压力计上。

5、将仪器工作状态开关Ｋ1置于标定状态（下）
6、将拨码键B1的数值设定为标准试样的比表面积值。

将拨码键B2的数值设定为标准试样的密度（g/cm3）。

7、按一下测量键K3，测量开始（测量过程中显示计时秒数），测量完毕后显示出的数值即为本仪器常数K及测量常数。

8、将仪器显示出的仪器常数K置于拨码键B1，将被测样品的密度置于拨码键B2，然后将仪器工作状态开关K1置于测量状态。

此时即完成了本仪器的标定。

二、未知样品比表面积的测量
1、仪器放平，避免强光照射光电开关，并将仪器工作状态开关K1置于测量状态。

2、每次测量前请按复位键K2复位仪器，以备测量。

3、按照国家标准规定的方法制作试样，将装有被测试样料层的料筒联接到U形压力计上。

4、分别检查仪器常数的设定及被测样品密度的设定是否正确。

5、按一下测量键K3，测量开始（测量中显示秒数），测量完成后所显示的值即为被测样品的比表面积（m2/kg）,及测量时间。

抄录数据后，按复位键K2，以备下次测量。

测量顺序：先按复位开关，再放上料筒，最后按测量开关
6、做好现场设备的清理及日常维护工作。