类金刚石碳薄膜对碳膜导电性能的影响

・ ， 为 电阻值 （ ， ｗ为试样 横截 面尺 寸 （ ） Ｌ ｍ）Ｒ Ｑ） Ｐ ｍ ， 为测距 （ ． ｍ）
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 等 离子镀 膜对 碳膜 形貌 结构 的影响 ． 从经 过镀膜 后 的碳膜 的扫 描 电镜 图可 以观察 微观 结构 及其各 个组 分之 间 的结 合情 况．图 １中 ａ图是初 始 炭膜 的表 面的扫 描 电镜 图 ， ｂ图是碳 膜 在经过 ４ｈ镀 膜后 的扫 描 电镜 图．从 两副 图 的对 比可 以看 出镀膜 前 碳 膜表 面 比较 光滑 ， 镀膜 后碳 膜表 面有 明显 的沉积 物形成 ．
Ｒｅ ｕ ｔ ｈｏ ｅ ｈａ ｈ ｅ ｉ ｔｖｉｙ ｏ ｈｅＤ ＩＣ ｉｍ ｓ ｉ ｔａ ｌ ｅ ｒ ａ ｅ ｎｄ ｔ ｎ ｉ ｃ ｅ ｓ ｄ ｗ ｉｈ ｓ ｌｓ ｓ ｗ ｄ ｔ ｔｔ ｅ ｒ ｓ ｓ ｉ ｔ ｆｔ ｆｌ ｎｉｉｌｙ ｄ ｃ ｅ ｓ ｄ ａ ｈｅ ｎ ｒ ａ ｅ ｔ ｉ ｃ ｅ ｓｎｇ ｄ ｐ ｉｉ ｎ ｔｍ ｅ Ｔ ｈｅ Ｄ ＩＣ ｉｍ ｂｔ ｉ ｄ ａ ｅ ｓｔｏ ｉ ｅ ｏ ｄ ｔ ｅ ｌ ｗ ｅ ｔ ｎ ｒ ａ ｉ ｅ ｏｓｔｏ ｉ ． ｆｌ ｏ ａ ｎｅ ｔａ ｄ ｐｏ ｉｉ ｎ ｔｍ ｆ ３ ｈ ｈａ ｈ ｏ ｓ
３ｈ ４ｈ 气 体流量 分别 为 ３ｃ ／ ｎ和 ４ ｍ ｒｉ． ， ， ｍ。 ｍｉ ７ｃ ／ ｎ ａ
１ ４ 分 析 方 法 ．
采用 Ｓ ９ １型微 欧计 测试样 品 的电阻值 ， Ｘ１ ３ 电阻率 用 以下公 式计 算 ： —Ｒ ・ ｖＬ 式 中 』为 电 阻率 （ Ｉ Ｄ Ｐ、 ／ ０ Ｑ
２ ２ 等 离子镀 膜前后 的 结晶结构 的分析 ． 图 ２ 碳膜 在镀 膜前后 的 Ｘ Ｄ谱 图 ， 膜是 聚酰 亚胺 薄膜 经过 １０ ０。 化 而成 ， ２ 是 Ｒ 碳 ０ Ｃ炭 在 ０— ２ 。 很 强 ２有 的 ０ ２衍射 峰 ， ０ 表明 聚酰亚胺 薄膜 在热 解期 间形成 六 角碳层 ， 并堆 积成 类石 墨片 状结 构．而类 金 刚石 薄膜 是
关 键 词 ： 酰 亚 胺 ； 膜 ； 金 刚 石 碳 薄 膜 ； 电 性 能 聚 碳 类 导
中 图 分 类 号 ： １ ． １ Ｏ ６ ３ ７
文献标志码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ０ ８ １ １ （ Ｏ 】 ０ —０ ０ — ０ １ ０ ０ １ ２ １ ）３ ０ ５ ３
Ｅｆ ｅ ｔ ｏ ｉ ｍ ｏ ｄ ｌｋ ａ ｂ ｎ ｆｌ ｏ ｌ ｃ ｒ ｃ ｌ ｆ ｃ ｆｄ ａ ｎ ｉ ｅ ｃ ｒ ｏ ｉｍ ｎ ｅ ｅ ｔ ｉ ａ ｃ ｎ ｕ ｔｖ ｔ ｆ ｃ ｒ ｏ ｉｍ ｏ ｄ ｃ ｉ ｉｙ ｏ ａ ｂ ｎ ｆｌ
ｒ ｓｓ ｉ ｉｙ ｏｆ５ ６ ｅ ｉｔｖ ｔ ． ６× １ Ｑ ・ ． ０一 ｍ
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ ｐ ｙ ｍ ｉ ｙ ｒ ： ｏｌ ｉ ｄｅ；ｃ ｒ ｎ ｆｌ ； ｄ ａ ｏ ｉ ａ ｂｏ ｉｍ ； ｅ ｅ ｔ ｉａ ｏｎｄ ｔｖ ｔ ａ ｂｏ ｉｍ ｉ ｍ ｎｄ ｌｋｅ ｃ ｒ ｎ ｆｌ ｌｃ ｒｃ ｌｃ ｕｃ ｉ ｉｙ
Ｌａ ｚ ｏ ０ ０，Ｇａｎ ｕ Ｃｈｉ ａ） ｎ ｈ ｕ ７３ ０６ ｓ ， ｎ
Ａｂｓｒ ｃ ： ｒ ｏｎ ｆｌ ｓ ｗｅ ｅ ｐ ｅ ａ ｅ ａ ｂ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｌ ｉ ｉ ｉ ｓ ａ ｈｅ ｒ ｗ ａ ｅ ｉ ｌ． ｔａ ｔ Ｃａ ｂ ｉｍ ｒ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂｙ ｃ ｒ ｏｎ ｚ ｔｏ ｆｐｏ ｙ ｍ ｄｅ ｆｌ ｓｔ ａ ｍ ｔ ｒａ ｓ ｍ Ｔ ｈｅ ａ ｏ ｄ ｌ ａ ｂ ｎ （ ｎ ｄｉｍ ｎ ｉ ｃ ｒ ｏ ｋｅ ＤＬＣ） ｆｌ ｓ ｗ ｅ ｅ ｄｅ ｓｔ ｄ ｏ ｈｅ ｃ ｒ ｏｎ ｆｌ ｓ ａ ｈ ｆｅ ｔ ｆ ｉｍ ｒ ｐｏ ｉｅ ｎ ｔ ａ ｂ ｉ ｍ ， ｎｄ ｔ ｅ ｅ ｆ ｃ ｓ ｏ ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｏ ｉｉ ｎｓｏｎ ｔ ｅ ｅ ｅ ｔｉ ａ ｏｎ ｅ ａ ａ ｉｎ ｃ ｎｄ ｔｏ ｈ ｌ ｃ ｒｃ １ｃ ｄｕｃ ｉ ｉｙ ｏｆｃ ｒ ｏ ｉｍ ｓ ｗ ｅ ｅ ｓ ｕｄ ｅ ． Ｔ ｈ ｕｒ ａ ｅ ｔｖ ｔ ａ ｂ ｎ ｆｌ ｒ ｔ ｉ ｄ ｅ ｓ ｆｃ
子 镀 膜 机 （ 验 室 自制 ） 实 ．
１ ２ 碳膜 的制 备 ． 首先将 聚酰亚 胺薄 膜裁成 １ ｍ×１ ｍ 的正 方形 ．在 氮气 保 护下 ， 多 层 薄膜 叠 在一 起 ， 一定 压 力 ４ｃ ４ｃ 将 在
和 升 温 速 率 下 层 压 成 型 ， 后 在 自制 的 炭 化 炉 中 １０ ０。 化 形 成 碳 膜 ． 然 ０ Ｃ炭
（ ） 膜 前 ａ镀
（ ） 膜 后 ｂ镀
图 １ 镀膜前后碳膜的表面形貌 图
Ｆｉ Ｔｈｅ ｓ ｒａ ｅ ｍ ｏｒ ｏｌｇｙ ｏｆｔ ａ ｂ ｉｍ ｓ ｂ ｆ ｅ ａ ｆｅ ｆｌ ｓ ｄ ｐｏ ｉｉ ｎ ｇ．１ ｕｆｃ ｐｈ ｏ ｈｅｃ ｒ ｏｎ ｆｌ ｅ ｏｒ ｎｄ ａ ｔ ｒ ＤＩＣ ｉｍ ｅ ｓｔｏ
类金 刚石 （ Ｉ ） Ｄ 薄膜 具 有 良好 的 物理 化 学 特 性 ， 如 ： 一 定 的 红外 波 段 范 围 内透 明 ， Ｃ 例 在 硬度 高 ， 阻率 电 高， 热导率 高 ， 耐磨 损 ， 腐蚀 等．它 在光学 ， 械 ， 抗 机 电子 等领 域 具 有广 阔 的应 用前 景［ ２．自从 ｌ ７ １］ － ９ １年 Ａｉ ｓ —
１ ３ 类金 刚石 薄膜 的制备 ．
实验采 用 自行 改装 的等 离子 镀膜设 备制 备 Ｄ Ｉ ｃ薄 膜 ， 设 备采 用 平行 板 电极 ， 该 沉积 气 源 从钟 罩 的顶 部 进入 真空 室 ， 过调节 直 流负偏 压控 制等 离 子 能量 ．实验 中使 用 甲烷 和 氢气 的混合 气 体 作 为沉 积 气 源．薄 通 膜制 备条 件为 ： 电压 为 １ ５Ｖ， ２ 气体 流量 比 Ｃ Ｈ。 ） Ｈ／ （ ／ 的值 为 ６ ３ ， 膜 时 间 分别 为 １ｈ １ ５ｈ ２ｈ ．８ 镀 ， ． ， ，
ｓｎ ｅｇ和 Ｃ ａ ｏ 利 用 离 子 束 方 法 制 备 出 类 金 刚 石 薄 膜 以 来 ， 出 现 了 直 流 辉 光 放 电 法 、 频 辉 光 放 电 ｅｂｒ ｈ ｂｔ 已 射
法、 双射频 辉光 放 电法 以及 微 波一 频辉 光放 电法 等 一 系列 等 离 子 体增 强 化学 气 相 沉 积法 和 磁 控溅 射 、 频 射 射 溅射 、 真空 电弧 以及 激光烧 蚀 等物理 气 相 沉 积法 ［ 等 制 备 方 法．不 同的沉 积 工 艺对 类 金 刚 石膜 的结 构 和
ＺＨ Ａ Ｎ Ｇ ｎｇ ，ＺＨ Ａ Ｎ Ｇ ｕ— ｉ Ｐｅ Ｃ ｉｌｎｇ， ＬＩＩｉ ，ＬＩ Ｗ ｅ — ａ， Ｗ Ａ Ｎ Ｇ ｏ Ｕ ｎ ｘｉ Ｘｉ ｎｇ
（ ａ ｚ ｏ ｈ ｍｉ ｌ ｓａ ｃ ｅ ｔｒｏ ｅｒ ｃ ｅ ｃ ｌ ｓ ｒｈ Ｉ ｓ ｔｔ ，Ｐ ｔｏＣ ｉ ａＣ ｍｐ ｎ ｉ ｔｄ Ｌ ｎ ｈ ｕＣ ｅ ｃ ｅ ｒｈ Ｃ ｎｅ ｆ Ｐ ｔｏ ｈ ｍｉ ｅ ｃ ｎｔ ｕｅ ｅｒ ｈ ｎ ｏ ａ ｙ Ｌ ｍｉ ａ Ｒｅ ａ Ｒｅ ａ ｉ ｅ
收 稿 日期 ：０ ０ １ —２ ． ２１— ２ Ｏ
作 者 简 介 ： 鹏 （９ ０ 张 １ ８ 一） 男 ， 理 工 程 师 ， 究 方 向为 高 分 子 材 料 ．Ｅ ｍａ ：ｐ ｎ ＠ １ ３ ｃ ｒ ， 助 研 — ｉ ｚ ｅｄ ６ ．ｏ ｌ ｎ
化
学
研
究
ｌ 实 验 部 分
１ １ 试 剂 与 仪 器 ．
聚酰亚胺 薄膜 （ 天津 绝缘 材 料 厂 ） Ｓ ２ ０ １ 扫描 电子 显 微镜 （ 国 剑桥 仪 器 设 备公 司 ） ２ ０ ２ ， 一５ ＭＫ １型 英 ，５ ０ ＋ Ｐ Ｃ型 Ｘ射线 衍射 仪 （ 日本理 学株式 会社 ） Ｓ ９ １ ， Ｘ１ ３ 型微 欧计 （ 苏州 电讯 仪器 厂 ） 炭 化 炉 （ ， 实验 室 自制 ） 等 离 ，
第 ２ 卷 第 ３ ２ 期
２１ Ｏ １年 ５月
化 学 研
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ Ｉ
究
中 国科 技 核 心期 刊
ｈ ｙ＠ ｈ ｎ ． ｄ ． ｎ ｘ ｊ ｅ ｕ ｅ ｕ ｃ
ＲＥＳＥＡＲＣ Ｈ
类 金 刚石 碳 薄膜 对 碳膜 导 电性 能 的影 响
张 ， 玲， 丽， 鹏 张翠 李 刘文霞， 雄 王
ｍ ｏ ｐ ｌ ｙ ａ ｄ ｍｉ ｒ ｓ ｒ ｃ ｕ ｅ ｏ ｈｅ ｃ ｒ ｏｎ ｆｌ ｓａ ｆｌ ｒ ｎａ ｙ ｅ ｉ ｇ ａ ｓ ａ — ｒ ｈｏ ｏｇ ｎ ｃ ｏ ｔ ｕ ｔ ｒ ｆ ｔ ａ ｂ ｉｍ ｎｄ ＤＩＣ ｉｍｓ ｗｅ ｅ ａ ｌ ｚ ｄ ｕｓｎ ｃ ｎ ｎｉ ｇ ｅ ｅ ｔ ｏ ｃ ｏｓ ｏｐ ｎ ｌｃ ｒ ｎ ｍｉｒ ｃ ｅ，ａ ｄ ｔ ｅ ｒｃ ｙ ｔ ｌｓ ｒ ｔ ｅｗａ ｔ ｄｉｄ ｂ ｅ ｎｓｏ ｒ ｙ ｄ ｆｒ ｃ ｉｎ． ｎ ｈ ｉ ｒ ｓ ａ ｔ ｕｃ ｕｒ ｓ ｓ ｕ ｅ ｙ ｍ ａ ｆＸ ａ ｉｆａ ｔｏ
性能 产生 很大 的影 响．
由于 聚酰亚胺 结 构 的特殊性 ， 期 以来 一 直是 高分 子材料 制 备碳膜 的 热点材 料 ， 其碳 化过 程 已有诸 多 长 对 报道．随着研究 的深 入 ， 在碳膜 的基 础上 制备 功能 型石 墨材 料成 为 目前 研究 的重点 而 国 内对 此研 究 的报 ｒ ， 道 尚不 多见 ．本 文作 者采 用 聚酰亚胺 薄膜 层压 炭 化形 成 的碳 膜作 为基 底 ， 实验 室 自制 的等 离 子镀 膜 机在 用 碳膜上 制备 类金 刚石 薄膜 ， 测试 和分 析 了制 备类 金 刚 石 薄膜 对 碳 膜 的表 面 和 断面 微 观形 貌 的 影 响．由于 电 阻率是 碳材料 和类 金 刚石薄 膜 的重要 特性 ， 因此 作 者研究 了制 备类 金刚 石 薄膜 对碳 膜 电阻率 的影 响．
（ 国石 油 石 油 化 工 研 究 院 兰 州化 工 研 究 中心 ， 肃 兰 州 ７ ０ ６ ） 中 甘 ３ ０ ０
摘
要 ： 聚 酰 亚胺 薄膜 为 原 料 ， 炭 化 形 成 碳 膜 ； 而 在 碳 膜 表 面 制 备 了类 金 刚 石 碳 （ 薄 膜 ， 究 了 制 备 以 经 进 ＤＩ Ｃ） 研
一
种非 晶态碳 膜 ， 在衍射 谱 中没有 明显 的衍 射峰 ， 只在 ２ 为 １ 。 ５时存在 一个 宽 的衍 射包 ， 非 晶态衍 射 ５ ～３ 。 呈
特征 ．
Байду номын сангаас
２ ３ 沉 积 时 间 对 碳 膜 的 导 电 性 能 的 影 响 ．
条 件 对 碳 膜 导 电性 能 的影 响 ．采 用 扫 描 电 镜 分 析 了 薄 膜 的 表 面 形 貌 和 微 观 结 构 ； 用 ｘ射 线 衍 射 仪 分 析 了薄 膜 采
的晶 体 结 构 ．结 果 表 明 ， Ｉ Ｄ Ｃ薄 膜 的 电 阻 率 随 着 沉 积 时 间 的 延 长 先 减 小 后 增 加 ； 沉 积 时 间 达 到 ３ ｈ时 ， 应 当 相 Ｄ Ｉ Ｃ薄 膜 的 电 阻率 达 到最 小 值 ５ ６ ×１ ＿ ｎ ・ ． ６ ０ ” ｍ．