实验八 间二硝基苯的合成
有机化学实验现象-断键规律-制取等(最全版)
中学有机化学“断键”全解一．取代反应1．卤代反应：C—H键断裂①烷烃的卤代：CH4 + Cl2CH3Cl + HCl反应条件：光照、纯卤素②苯的卤代：反应条件：液溴、催化剂(FeBr3) ③苯的同系物的卤代：反应条件：液溴、催化剂(FeBr3)④酚的卤代：反应条件：浓溴水⑤醇的卤代：C2H5O H + HBr C2H5Br + H2O反应条件：浓硫酸作催化剂、脱水剂，加热2．硝化反应：C—H键断裂①苯的硝化反应条件：浓硫酸作催化剂、脱水剂，水浴加热55—60℃②苯的同系物的硝化反应条件：浓硫酸作催化剂、脱水剂，加热③酚的硝化反应条件：浓硫酸作催化剂、脱水剂3．酯化反应：羧酸中的C—O键、醇中的O—H键断裂CH3C OO H + C2H5OH CH3C OO CH2CH3 + H2O反应条件：浓硫酸作催化剂、脱水剂，加热4．水解反应①卤代烃的水解：C—X断裂C2H5Br + H2O C2H5OH + HBr反应条件：强碱NaOH的水溶液，加热②酯的水解：C—Ｏ键断裂反应条件：稀硫酸作催化剂，水浴加热70—80℃③蛋白质的水解：酰氨键中C—N键断裂5．醇与醇分子间脱水：醇分子中的的C—O键与另一醇分子中与羟基相连碳原子上的C—H键发生断裂2 CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O反应条件：浓硫酸作催化剂、脱水剂，加热140℃6．置换反应：①醇的置换反应：O—H键断裂2 CH3CH2OH + 2 Na →2CH3CH2ONa + H2↑反应条件：活泼金属(K、Ca、Na、Mg、Al、Li等)②酚的置换反应：O—H键断裂反应条件：活泼金属(K、Ca、Na、Mg、Al、Li等)，熔化的苯酚③羧酸的置换反应：O—H键断裂2CH3COOH + Zn →(CH3COO)2Zn + H2↑反应条件：氢以前的活泼金属7．羧酸盐的脱羧反应：C—C键断裂CH3C OO Na + Na O H CH4↑+ Na2CO3反应条件：羧酸盐无水，加热8．复分解反应：C—H键断裂①中和反应：R COOH + NaOH → R COONa + H2O②羧基的检验：R COOH + NaHCO3→ R COONa + H2O + CO2↑1．烯烃的加成反应：断裂中的一个键①与水的加成：CH2=CH2 + H2O CH3CH2OH②与卤素的加成：CH2=CH2 + Br2 →CH2BrCH2Br③与卤代烃的加成：CH2=CH2 + HCl CH3CH2Cl④与氢气的加成：CH2=CH2 + H2CH3CH32．炔烃：断裂中的一个键或二个键①与水的加成：②与卤素的加成：③与卤代烃的加成：④与氢气的加成：3．苯及苯的同系物的加成：断裂苯环上的特殊化学键4．醛的加成：断裂碳氧双键中的一个键三．消去反应：1．醇的消去反应：羟基与碳相连的C—O键及与羟基所在碳原子相邻的碳上的C—H键断裂CH3CH2OH CH2==CH2↑+ H2O反应条件：浓硫酸作催化剂、脱水剂，加热170℃2．卤代烃的消去反应：卤代烃C—X键及与卤素原子所在碳原子相邻的碳上的C—H键断裂CH3CH2Cl + NaOH CH2==CH2↑+ NaCl + H2O反应条件：强碱NaOH的醇溶液，加热1．剧烈氧化(有机物的燃烧)：断裂分子中所有化学键CH3CH2OH + 3O22CO2 +3 H2O2．控制氧化①醇的催化氧化：醇羟基上的C—H键及与羟基所在碳原子相邻的碳上的C —H键断裂2 CH3CH2OH + O22CH3CHO + H2O②醛的催化氧化：断裂醛基上的C—H键2R—CHO + O2RCOO H③醛的银镜反应：断裂醛基上的C—H键R—CHO + 2Ag(NH3)2OH RCOONH4 + 3NH3 +2Ag↓+H2O反应条件：现配的银氨溶液，水浴加热④醛与新制的Cu(O H)2反应：断裂醛基上的C—H键R—CHO +2Cu(O H)2 RCOOH + Cu2O↓+ 2H2O反应条件：新配的Cu(O H)2悬浊液，加热⑤苯的同系物与酸性KMn O4反应：断裂苯环侧链上的C—H、C—C键⑥烯烃的催化氧化：断裂中的一个键断裂CH2=CH2 +O2CH3CHO⑦丁烷的催化氧化：C—C断裂CH3CH2 CH2CH3 + 5O2 4 CH3COOH + 2 H2O五、聚合反应：1．加聚反应：断裂中的一个键断裂①烯烃的加聚：②卤烯烃的加聚：③不饱和羧酸的加聚：①酚醛缩聚：酚羟基上的C—H与醛基上的C==O键断裂②氨基酸缩聚：羧基中C—O键与氨基中N—H键断裂③脂化缩聚：醇羟基上的O—H与羧基上的C—O键断裂六、分解与裂化、裂解1．分解反应①甲烷的分解：断裂C—H键反应条件：隔绝空气，加热到1000—1500℃②烯烃的臭氧分解：中的二个键全断裂③炔烃的臭氧分解：中的三个键全断裂2．裂化与裂解：C—C键断裂CH3CH2 CH2CH3 C2H4 + C2H6七、颜色反应酚遇Fe3+显蓝色：酚羟基上的O—H键断裂高中有机化学中的实验现象及注意事项1.光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅，时间较长，(容器内壁有液滴生成)。
有机化学实验..
有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
硝基苯的制备原理
硝基苯的制备原理
硝基苯是一种重要的有机化工原料，其制备可以通过硝化反应来实现。
具体的原理如下：
1. 硝化反应是一种重要的化学反应，可以将苯环上的氢原子替换为硝基（-NO2）基团。
硝基酸（如浓硝酸）在适当的条件
下与苯发生反应，生成硝基苯。
2. 硝化反应通常需要在酸性条件下进行，常用的催化剂是浓硫酸。
浓硝酸和浓硫酸的混合液中，硝酸自身具有强氧化性，而硫酸可提供酸性环境，并稀释浓硝酸，使其反应更加缓慢和安全。
3. 在反应过程中，苯分子中的一个氢原子首先与硝酸反应，生成硝酸苯。
随后，硝酸苯与互相处于平衡状态的硫酸和硝酸反应，生成硝基苯和水。
具体的反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO3 + H2O
C6H5NO3 + H2SO4 ↔ C6H5NO2 + H2O + H2SO4
4. 反应后，硝基苯可以通过蒸馏、结晶等方法进行分离纯化。
值得注意的是，硝化反应是一种高温、高压、危险性大的反应，操作时需要注意安全，避免发生爆炸或其他意外事故。
在实际工业生产中，还要考虑反应的效率和环境友好性，例如寻找更优的催化剂、反应条件和工艺流程。
【精品】实验八 对硝基苯胺的制备(修改)
【精品】实验八对硝基苯胺的制备(修改)一、实验目的了解硝基化反应过程；掌握硝化反应技巧，学习分离提纯技法。
二、实验原理硝化反应：硝基化是指将芳香族化合物中存在的苯环上的氢原子替换成硝基的化学反应。
硝基化是一种具有强氧化作用的反应，因此反应条件较为严苛，通常需采用高浓度的硝化混合酸。
实验中用的混合酸为硝酸与浓硫酸(质量比1:3)组成。
硝酸是一种具有强氧化性的强酸，硫酸在形成硫酸根离子后对各种阴离子的吸引作用明显增强，加之其自身严重脱水性，因此加硫酸优于单用硝酸。
硝化反应是一个剧烈的放热反应，放出的热量甚至能引起反应物和混合酸的爆炸。
因此反应操作必须保证稳定而谨慎，应严格控制反应温度，必须在混合酸中缓慢加入硝化物，以减少热量的积累，防止爆炸发生。
并在最后反应结束后用大量冰水冷却以熄灭反应。
硝化的反应方程式：C6H5NH2 + 3HNO3 → C6H5NO2 + 3H2O + NO硝基苯胺的结构式：三、实验步骤1. 配制硝化混合酸：取100 mL 硝酸(65%)和300 mL 浓硫酸缓慢加入3根石棉，缓缓搅拌至透明。
混合酸温度不宜超过5℃，否则可能产生白色的硝酸铁(Fe(NO3)3)沉淀，指示混合酸的钢刺在配制过程中要随时检查。
2. 向浓硝酸中缓缓加入苯胺(9 mL)。
加入后将均匀搅拌，观察苯胺溶液颜色是否转为黄色。
3. 每次将苯胺溶液加入硝化混合酸中大约20-30滴后抽取1-2滴混合酸与1-2 滴甲醛混合并加入15 mL 冰水中观察是否生成黄色的硝基苯甲酸甲酯。
4. 反应物宜缓慢加入，反应杯的内壁要做到无水和无油脂。
反应中悬液的颜色由黄色转变为褐色深后，需立即停止反应并迅速加入冰水(100 mL)消除余热。
反应液中难溶性悬浮物过滤(过滤膜为Glass Mall,φ42mm)后洗涤至无酸味。
5. 取软化后的轻度滤纸，在滤纸上加上一点水，将过滤膜粘附在滤纸上，并将过滤膜用漏斗置放于滤纸上，并用冰冷的混合酸洗桶洗一下滤纸和过滤膜防止重量误差。
2020年高考化学一轮复习 高中教材重要有机化学实验整理(人教版)
高中重要有机化学实验整理（人教版）一、甲烷与氯气的反应（氯代）（必修2、P61）（性质）1、装置：图一图二2、反应：3、实验现象：图一：①试管内混合气体颜色变浅；②试管壁上出现油状液体，试管内有少量白雾；③饱和食盐水液面上升，饱和食盐水中有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水中Cl-】4、备注：①在室温暗处不反应；②在室温有光（不能用日光直射，以免引起爆炸）作用下反应，也可以在高于250℃发生反应；③有机产物状态：一氯甲烷(气体)、二氯甲烷(液体)、三氯甲烷(液体，又名氯仿)、四氯甲烷(液体，又名四氯化碳)。
以上几种液态氯化产物均是重要的溶剂，工业上可通过蒸馏使混合物分离。
5、图二设问：（1）B装置有三种功能：①控制气流速度、②均匀混合气体、③干燥混合气体；（2）D装置的作用是吸收过量的Cl2；（3）E装置的作用是 C D （填编号）A．收集气体B．吸收氯气C．防止倒吸D．吸收氯化氢（4）E装置除生成盐酸外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为分液；（5）该装置还存在两处缺陷：一是没有进行尾气处理，其尾气主要成分为 ab （填编号）a．CH4b．CH3Cl c．CH2Cl2d．CHCl3e．CCl4 ，二是 A、B两装置间应接一个除去从A中挥发出的HCl气体装置。
二、乙烯的实验室制法及性质实验/ 乙醇的消去反应（选修5、P51）（制备、性质、检验）1、原料：乙醇、浓硫酸（体积比为1：3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。
使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。
）（20mL乙醇与浓硫酸1:3的混合液的配制方法：在烧杯中加入5mL95%的乙醇，然后，滴加15mL浓硫酸，边加边搅拌，冷却备用。
注意，不能反过来滴加，否则因混合放热易引起液体飞溅伤人。
）2、反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O（副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O、C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O）3、装置：图一图二此装置还可以制备哪些气体？Cl2、HCl、SO2等4、预先向烧瓶中加几片碎瓷片，是何目的？防止暴沸5、浓硫酸的作用？催化剂、脱水剂6、温度计水银球的位置和作用如何？反应混合液液面下，用于测混合液的温度（控制温度）。
实验八食品中总抗坏血酸的测定(2,4-二硝基苯肼比色法)
实验八食品中总抗坏血酸的测定（2，4-二硝基苯肼比色法）Method for determination of ascorbic acid in foods（by colorimetry with 2,4-dinitrophenylhydrazine）(一)目的掌握2，4-二硝基苯肼比色法测定食品中总抗坏血酸含量。
(二)原理总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用生成红色脎，根据脎在硫酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色定量。
(三)仪器与试剂1.仪器和设备1.1 恒温箱(37±0.5)℃。
1.2 可见—紫外分光光度计1.3 捣碎机2.试剂本实验用水均为蒸馏水。
试剂纯度均为分析纯。
2.1 4.5 mol／L硫酸谨慎地加250mL硫酸(相对密度 1.84)于700 mL水中，冷却后用水稀释至1000 mL。
2.2 85％硫酸谨慎地加900 mL硫酸(相对密度 1.84)于100 mL水中。
2.3 2％2，4—二硝基苯肼溶液溶解2g 2，4—二硝基苯肼于100 mL 4.5 mol／L 硫酸内，过滤。
不用时存于冰箱内，每次用前必须过滤。
2.4 2％草酸溶液溶解20g草酸(H2C2O4)于700 mL水中，稀释至1000mL。
2.5 1％草酸溶液稀释500mL 2％草酸溶液到1000mL。
2.6 1％硫脲溶液溶解5g硫脲于500 mL 1％草酸溶液中。
2.7 2%硫脲溶液溶解10g硫脲于500mL 1％皋酸溶液中。
2.8 l mol／L盐酸取100mL盐酸，加入水中，并稀释至1200 mL。
2.9 抗坏血酸标准溶液溶解100mg纯抗坏血酸于100 mL l％草酸中，配成每毫升相当于l mg抗坏血酸。
2.10 活性炭将100g活性炭加到750mL l mol／L盐酸中，回流1—2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子(Fe3+)为止，然后置于110℃烘箱中烘干。
实验八 果蔬中维生素C的提取和定量测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法)
实验八果蔬中维生素C的提取和定量测定（2,6-二氯酚靛酚滴定法）【原理】1.学习并掌握定量测定维生素C的原理和方法。
2.了解蔬菜、水果中维生素C含量情况。
维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，缺少它时会产生坏血病，因此又称为抗坏血酸（ascorbic acid）。
它对物质代谢的调节具有重要的作用。
近年来，发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有化学致癌物的阻断作用。
维生素C是不饱和多羟基物，属于水溶性维生素。
它分布很广，许多水果、蔬菜中的含量更为丰富。
维生素C具有很强的还原性。
还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚（DCIP），本身则氧化为脱氢型。
在酸性溶液中，2,6-二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。
因此，当用此染料滴定含有维生素C的酸性溶液时，维生素C尚未全部被氧化前，则滴下的染料立即被还原成无色。
一旦溶液中的维生素C已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。
所以，当溶液从无色变成微红色时即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化，此时即为滴定终点。
如无其它杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含还原型抗坏血酸量成正比。
【试剂和器材】一、试剂2%草酸溶液: 草酸2g溶于100mL蒸馏水中。
1%草酸溶液: 草酸1g溶于100mL蒸馏水中。
标准抗坏血酸溶液（1mg/mL）: 准确称取100mg纯抗坏血酸（应为洁白色，如变为黄色则不能用）溶于1%草酸溶液中，并稀释至100mL，贮于棕色瓶中，冷藏。
最好临用前配制。
0.1% 2,6-二氯酚靛酚溶液: 250mg 2,6-二氯酚靛酚溶于150mL含有52mg NaHCO3的热水中，冷却后加水稀释至250mL，贮于棕色瓶中冷藏（4℃）约可保存一周。
每次临用时，以标准抗坏血酸溶液标定。
二、材料：水果、蔬菜三、器材研钵，组织匀浆器，吸量管，抽滤设备，离心机，滤纸，容量瓶，滴定管，锥形瓶。
【操作方法】一、提取水洗干净待测的新鲜蔬菜或水果，用纱布或吸水纸吸干表面水分。
硝基苯工艺介绍范文
硝基苯工艺介绍范文
硝基苯，又称硝基苯胺，是一种有机化合物，化学式为C6H5NO2，是
苯环上有一个硝基基团的苯衍生物。
硝基苯广泛应用于染料、药物、农药、爆炸物和一些化学试剂中。
下面将介绍硝基苯的制备工艺。
硝基苯的制备工艺主要有以下几个步骤：
1.苯硝化反应：
苯硝化反应是将苯转化为硝基苯的关键步骤。
反应的主要原料是苯和
硝酸。
首先，将苯和硝酸加入反应釜中，控制在适宜的反应温度下，通入
硝酸后，开始搅拌反应。
反应的温度通常在60-80℃之间，反应时间约为
2-3小时。
在硝基苯的生成过程中，需进行冷却，以控制反应温度，避免
产生多个硝基基团。
2.分离和净化：
在苯硝化反应之后，需要将反应液中的硝基苯分离和净化。
首先，通
过蒸馏过程将反应液中的硝基苯蒸馏出来。
然后，经过净化处理，如萃取、结晶等，去除杂质和不纯物质，获得纯净的硝基苯。
3.性质测试：
对经过分离和净化的硝基苯进行性质测试，如熔点、沸点、密度、纯
度等。
这些测试将确保硝基苯的质量和纯度符合产品要求。
以上是硝基苯的制备工艺简要介绍。
硝基苯作为重要的有机化学原料，在化工行业中有广泛的应用。
它可以用于制备染料、药物和农药等化学品，也可以作为爆炸物和一些化学试剂的成分。
硝基苯工艺的优化和高效生产
对于化工企业的发展非常重要。
硝基苯的制备
实验八硝基苯的制备
一、实验目的
1、学习苯环上亲电取代反应的原理
2、学习掌握冷凝回流及水浴加热
二、实验原理
三、实验仪器和药品
电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石
四、实验步骤
1、在锥形瓶中加入3.6ml的浓硝酸，另取5ml浓硫酸，分多次加入锥形瓶中，边加边摇匀。
2、将4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中，充分震荡，混合均匀并开始加热，控制水浴温度在60摄氏度左右，保持回流30min。
3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最后用水洗至中性，将有机层放入干燥锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后量取产物体积。
注意：第一次用等体积水洗涤时，有机层在上层，第二次用水洗涤时有机层在下层。
五、注意事项
1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的加入硫酸，边加边震荡，使其混合均匀。
2.硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。
3.硝化反应系一放热反应，温度若超过60℃时，有较多的二硝基苯生成，若温度超过80℃，则生成副产物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。
4. 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。
若遇此情况，加数滴酒精，静置片刻，即可分层。
六、实验数据处理
七、思考题
1、浓硫酸在试验中的作用是什么？
2、反应过程中如温度过高有何影响？。
实验八果蔬中维生素C的提取和定量测定（26-二氯酚靛酚滴定法）
实验八果蔬中维生素C的提取和定量测定（2,6-二氯酚靛酚滴定法）【原理】1.学习并掌握定量测定维生素C的原理和方法。
2.了解蔬菜、水果中维生素C含量情况。
维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，缺少它时会产生坏血病，因此又称为抗坏血酸（ascorb ic acid）。
它对物质代谢的调节具有重要的作用。
近年来，发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有化学致癌物的阻断作用。
维生素C是不饱和多羟基物，属于水溶性维生素。
它分布很广，许多水果、蔬菜中的含量更为丰富。
维生素C具有很强的还原性。
还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚（DCIP），本身则氧化为脱氢型。
在酸性溶液中，2,6-二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。
因此，当用此染料滴定含有维生素C的酸性溶液时，维生素C尚未全部被氧化前，则滴下的染料立即被还原成无色。
一旦溶液中的维生素C已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。
所以，当溶液从无色变成微红色时即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化，此时即为滴定终点。
如无其它杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含还原型抗坏血酸量成正比。
【试剂和器材】一、试剂2%草酸溶液: 草酸2g溶于100mL蒸馏水中。
1%草酸溶液: 草酸1g溶于100mL蒸馏水中。
标准抗坏血酸溶液（1mg/mL）: 准确称取100mg纯抗坏血酸（应为洁白色，如变为黄色则不能用）溶于1%草酸溶液中，并稀释至100mL，贮于棕色瓶中，冷藏。
最好临用前配制。
0.1% 2,6-二氯酚靛酚溶液: 250mg2,6-二氯酚靛酚溶于150m L含有52mg NaHCO3的热水中，冷却后加水稀释至250mL，贮于棕色瓶中冷藏（4℃）约可保存一周。
每次临用时，以标准抗坏血酸溶液标定。
丙酮酸含量的测定
实验八丙酮酸含量的测定一、目的丙酮酸是一种重要的中间代谢物。
通过本实验掌握测定植物组织中丙酮酸含量的原理和方法，增加对代谢的感性认识。
二、原理植物样品组织液用三氯乙酸除去蛋白质后，其中所含的丙酮酸可与 2,4- 二硝基苯阱反应，生成丙酮酸一 2 ， 4 一二硝基苯踪，后者在碱性溶液中呈樱红色，其颜色深度可用分光光度计测量。
与同样处理的丙酮酸标准曲线进行比较，即可求得样品中丙酮酸的含量。
三、仪器、试剂和材料1 .仪器（ 1 ）分光光度计（ 2 ）离心机（ 4000r/min)（ 3 ）容量瓶（ 25 ml ）（ 4 ）研钵（ 5 ）具塞刻度试管（ 15 ml )（ 6 ）刻度吸管（ 1ml ， 5 ml )（ 7 ）电子顶载天平2 .试剂（ 1 ） 1.5 mol/L NaOH（ 2 ） 8% 三氯乙酸（当日配制置冰箱中备用）（ 3 ） 0.1% 2,4 一二硝基苯肼：称取 2 ， 4 一二硝基苯肼 100mg, 溶于 2mol/L HCl 中使成 100ml ，盛入棕色试剂瓶，保存于冰箱内。
（ 4 ）丙酮酸标准液（ 60ug/ml ）：精确称取 7 . smg 丙酮酸钠，用 8 ％三氯乙酸溶解并定容至 l00ml 保存于冰箱内。
3 .材料大葱、洋葱或大蒜的鳞茎。
四、操作步骤1 .丙酮酸标准曲线的制作取 6 支试管，按下表加入试剂：管号 1 2 3 4 5 6丙酮酸标准液（ ml ）0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.08% 三氯乙酸（ ml ） 3.0 2.8 2.6 2.4 2.2 2.0丙酮酸含量（ ug ）0 12 24 36 48 60在上述各管中分别加入 1.0ml 0.1 ％的 2 ， 4 —二硝基苯肼液，摇匀，再加入5ml1.5mol/LNaOH 溶液，摇匀显色，在 520nm 波长下比色。
作标准曲线。
2 .植物材料提取液的制备称取 1g 植物材料（大葱、洋葱或大蒜）于研钵内加适量 8% 三氯乙酸，仔细研成匀浆，再用 8% 三氯乙酸洗入 25ml 容量瓶，定容至刻度。
硝基苯的配制实验报告
硝基苯的配制实验报告实验目的：通过硝化反应配制硝基苯，并分析产物的纯度。
实验器材：1.烧杯2.玻璃棒3.滴液漏斗4.冷凝管5.分液漏斗6.热水槽7.洗涤瓶8.毛细管9.电热板10.气密容器实验步骤：1.准备硝化混酸：取20 mL浓硝酸和20 mL浓硫酸，缓慢加热至50°C-60°C，搅拌均匀后冷却至室温。
2.准备混合物：取50 mL苯和25 mL浓硝化混酸，放入烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌均匀。
3.硝化反应：将烧杯放入水槽中，用冷凝管将烧杯与水槽连接，控制水的流动速度。
随着反应的进行，底部产生气泡并有黑烟生成。
反应完成后，继续加热5分钟。
4.分液：将反应溶液放入分液漏斗中，并加入适量的饱和碱(NaHCO3)溶液，轻轻摇匀。
待液体分层后，小心地将有机相（上层无色液体）转移出来放入洗涤瓶中。
5.净化：加入适量的浓盐酸，轻轻摇匀，然后将洗涤瓶中的溶液倒入水槽中漂洗3次。
之后用毛细管吸取有机相，滴在滴有醛蓝的试纸上，观察是否有蓝色反应。
6.干燥：将有机相放入气密容器中，加入少量的干燥剂（如无水Na2SO4），封闭容器，并在电热板上加热。
7.收集产物：将反应产物称量，并计算收率。
实验数据：原料质量：苯50 mL，浓硝酸20 mL，浓硫酸20 mL收率：待测实验结果与讨论：根据实验条件，我们成功地通过硝化反应配制了硝基苯。
实验中观察到反应溶液底部产生气泡和黑烟，表明硝化反应发生。
通过分液的步骤，去除了产物中的杂质，提高了产物的纯度。
最后，干燥步骤中的加热操作有助于去除溶剂中的水分，进一步提高产物的纯度。
总结：本实验通过硝化反应成功配制出硝基苯，并通过净化、干燥等步骤提高了产物的纯度。
实验过程中注意安全操作，如佩戴防护眼镜、手套等。
实验结果可进一步用于后续的化学合成或分析。
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。
下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。
浓硝酸。
苯。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。
2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。
这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。
3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。
4. 将苯加入到硝化混合酸中。
在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。
5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。
6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。
7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。
8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。
需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。
在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。
硝基苯的工业合成
二.浓缩
来自硝化工序的失效硫酸在闪蒸器内闪蒸，蒸去其中 部分水使硫酸浓度由65%浓缩至68%，闪蒸时利用硫酸 吸收的反应热自行蒸发，约占闪蒸汽化所需热量的 85%左右，不足部分由外部供给。 浓缩合格的硫酸自闪蒸器溢流至储槽内，然后由泵打 至硝化工序循环使用，损失的少量硫酸在此得到补充。 闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却，未被冷凝 下来的含有痕量苯、硝基苯和氮氧化物的气体，由真 空系统吸出送入废气处理单元；被冷凝下来的液体流 至分离器，在此有机相与水相分离；含有硝基苯、苯 的有机相送至洗涤设备与粗硝基苯待进一步处理，含 有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。
关于硝基苯合成的一些介绍
工业上硝基苯是以苯和硝酸为主要原料，硫酸为催化剂，在一定 条件下，经硝化制得。早期采用的是混酸间歇硝化法，随着对苯 胺需求量的迅速增长，20世纪60年代后，逐渐发展了釜式串联、 管式、环式、泵式循环等连续硝化工艺，后来又发展了绝热硝化 法，这些都为非均相混酸硝化工艺。 等温硝化法指硝化反应在有冷却情况下进行,硝化反应温度维持基 本一致。工艺过程包括：硝化、产物分离、产品精制、废酸处理 等。传统硝化有釜式硝化、环形硝化、静态混合器硝化等多种方 式。目前，国内最成熟可靠的是釜式硝化。有射流装置的环形硝 化釜改善了有机相和无机相的混合状况，可以有效地降低二硝化 物和酚类副产物，但设备制造成本较高；而静态混合器等生产方 法目前还未在3万吨/年以上硝基苯装置规模上应用。目前，我国 广泛采用的是釜式串联工艺。 等温硝化法的优点是：投资省，设备要求相对较低；酸油比大， 因硫酸比热容大，能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率高， 可使硝化反应平稳地进行；产品纯度较高，不易发生氧化等副反 应。
硝基苯的工业合成
.
性质
苯到硝基苯的反应热
苯到硝基苯的反应热一、反应背景苯到硝基苯的反应是一种重要的有机化学反应，广泛应用于合成、生产以及研究领域。
此反应可以用于合成多种有机化合物，如药物、农药、炸药等。
了解苯到硝基苯的反应热对于优化反应条件、提高产物收率以及预测反应趋势具有重要意义。
二、反应机理从苯到硝基苯的反应机理主要包括以下步骤：1.苯环电子云密度降低：硝基的引入会使苯环上的电子云密度降低，有利于亲电取代反应的发生。
2.亲电攻击：在催化剂的作用下，硝酸根离子（亲电试剂）对苯环进行攻击，形成中间体。
3.脱氢反应：中间体在进一步反应中脱去氢离子，形成硝基苯。
三、反应热力学从苯到硝基苯的反应热力学数据对于评估反应可行性以及优化反应条件至关重要。
反应的标准焓变（ΔH°）和标准熵变（ΔS°）是描述此反应热力学特性的重要参数。
这些数据可以通过实验测量或计算得到。
四、实验方法从苯到硝基苯的实验方法主要包括以下步骤：1.原料准备：准备好纯苯、硝酸、催化剂等原料。
2.搅拌和加热：将原料混合在一起，搅拌并加热到适当的温度。
3.反应时间：保持一定时间的反应，通常需要几个小时或更长时间。
4.分离和提纯：通过蒸馏等方法将硝基苯从反应混合物中分离出来，并进行提纯。
5.分析：通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行分析。
五、温度影响温度是影响从苯到硝基苯反应的重要因素之一。
升高温度可以促进反应的进行，因为高温可以增加分子的运动速度和碰撞频率，从而提高反应速率。
然而，高温也可能导致副反应增加和产物稳定性降低。
因此，在实验过程中需要选择适当的温度条件以获得最佳的反应效果。
六、催化剂影响催化剂在从苯到硝基苯的反应中起着重要作用。
使用催化剂可以降低反应活化能，提高反应速率，并减少副反应的发生。
常用的催化剂包括铝氟化物、锌氟化物等。
催化剂的选择和用量对反应效果有着重要影响，需要进行实验优化以确定最佳的催化剂条件。
七、产物的稳定性硝基苯是一种常见的有机化合物，具有较高的稳定性。
实验八 间二硝基苯的合成
实验八间二硝基苯的合成实验项目性质：综合实验计划学时：7学时一、实验目的1. 了解芳烃硝化的反应原理和合成方法；2. 掌握硝化异构物的分离方法。
二、实验原理向芳环中引入硝基的反应叫做硝化反应，硝化是亲电取代。
被硝化物的性质对于硝化方法的选择、硝化反应速度、以及硝化产物的组成都有十分明显的影响。
当苯环上有给电子基时，硝化速度快，硝化产品常以邻、对位体为主。
反之，当苯环上有吸电子基时，则硝化速度降低，产品常以间位体为主。
其反应式如下：NO2+HNO3H2SO4NO2NO2+NO2NO2NO2NO2+H2O三、实验内容和要求本实验是间二硝基苯的制备。
要求学生了解芳烃硝化的反应原理和合成方法；掌握硝化异构物的分离方法。
要求学生严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。
做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。
要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。
做好实验前的预习工作。
实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。
实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。
认真写好实验报告。
四、实验主要仪器设备和材料熔点测定仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；托盘天平；各种玻璃仪器。
酒精喷灯；温度计等等。
五、实验方法、步骤及结果测试1. 组装合成装置；2. 称量药品，根据需要配制混酸（31.25g100%H2SO4/4.38g无水硝酸），在装有搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的100mL四口烧瓶中，加入31.25g一水化合物（即100%H2SO4）。
开动搅拌器，在良好的冷却下加4.38g无水硝酸。
3. 合成：于30分钟内滴加7.8g经干燥的硝基苯，这时四口烧瓶外部应用冰冷却，以使反应温度不超过15～20℃。
当所有硝基苯加完后，继续在55℃下搅拌1小时，随后加温到35℃，以熔化析出的二硝基苯,并在搅拌下倾人125g冰内。
强心苷鉴别实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握强心苷的化学性质和鉴别方法。
2. 通过实验，区分甲型强心苷和乙型强心苷。
3. 掌握化学方法在生物碱类化合物鉴别中的应用。
二、实验原理强心苷是一类具有甾体母核的甾体苷，根据C17位接的基团不同，可分为甲型强心苷和乙型强心苷。
甲型强心苷C17位连接的是五元不饱和内酯环（-内酯），而乙型强心苷C17位连接的是六元不饱和内酯环（-双烯内酯）。
本实验采用Legal反应和Liebermann-Burchard反应来区分甲型强心苷和乙型强心苷。
三、实验材料1. 样品：甲型强心苷、乙型强心苷。
2. 试剂：吡啶、亚硝酰铁氰化钠溶液、氢氧化钠溶液、浓硫酸、碘化铋钾试剂、FeCl3溶液、间二硝基苯、苦味酸、乙酸酐、三氯化锑、萘酚乙醇溶液、浓H2SO4等。
3. 仪器：试管、烧杯、滴管、酒精灯、加热器、显微镜等。
四、实验步骤1. Legal反应：a. 取1～2mg样品，溶于2～3滴吡啶中。
b. 加入3%亚硝酰铁氰化钠溶液和2mol/L氢氧化钠溶液各1滴。
c. 观察反应液颜色变化。
2. Liebermann-Burchard反应：a. 取1～2mg样品，溶于2～3滴吡啶中。
b. 加入乙酸酐-硫酸溶液。
c. 观察溶液颜色变化。
3. 其他鉴别反应：a. 酚类化合物：加入FeCl3溶液，显紫色。
b. 生物碱：加入碘化铋钾试剂，在酸性环境下生成橘红色沉淀。
c. 三萜皂苷和甾体皂苷：进行乙酸酐-硫酸识别反应，三萜皂苷最后出现红色，甾体皂苷最后出现绿色。
五、实验结果与分析1. Legal反应：- 甲型强心苷：反应液呈深红色，逐渐退去。
- 乙型强心苷：反应液无变化。
2. Liebermann-Burchard反应：- 甲型强心苷：溶液呈黄红紫蓝紫绿色变化，最后褪色。
- 乙型强心苷：溶液呈红紫色。
3. 其他鉴别反应：- 酚类化合物：加入FeCl3溶液，显紫色。
- 生物碱：加入碘化铋钾试剂，在酸性环境下生成橘红色沉淀。
制备硝基苯的方程式
制备硝基苯的方程式一、引言硝基苯是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
其制备方法有多种，其中包括硝基化反应。
本文将介绍一种常用的制备硝基苯的方程式及其反应机理。
二、制备硝基苯的反应方程式硝基苯的制备可以通过苯和硝酸反应得到，反应方程式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O三、反应机理硝基苯的制备是一种亲电取代反应，反应机理如下：1. 亲电进攻硝酸是一种强亲电试剂，它可以亲电进攻苯环上的π电子云，形成一个亲电试剂-苯环的加合物。
2. 解离亲电试剂-苯环的加合物经过解离，生成一个离子中间体。
3. 亲核取代离子中间体中的亲核试剂（H2O）进攻离子中间体中的亲电中心，发生亲核取代反应，生成硝基苯和一个酸。
4. 脱水酸和水反应生成酸的共轭碱和水，这是一个脱水反应。
5. 脱质子化酸的共轭碱经过脱质子化，生成水和硝基苯。
四、反应条件制备硝基苯的反应条件如下：1. 温度反应一般在室温下进行。
2. 反应物的摩尔比苯和硝酸的摩尔比一般为1:1。
3. 反应时间反应时间一般为数小时至数天，具体时间取决于反应条件的选择。
4. 反应溶剂反应溶剂可以选择无水硫酸、硝酸等。
五、实验操作步骤制备硝基苯的实验操作步骤如下：1.将苯和硝酸按照适当的摩尔比加入反应瓶中。
2.加入适量的反应溶剂，如无水硫酸。
3.在室温下搅拌反应混合物，控制反应时间。
4.反应结束后，将反应混合物进行分离，得到硝基苯。
5.对产物进行纯化和分离。
六、实验注意事项制备硝基苯的实验过程中需要注意以下事项：1.实验操作需在通风橱下进行，避免有害气体的吸入。
2.实验过程中应佩戴防护眼镜、实验手套等个人防护装备。
3.高浓度的硝酸具有强腐蚀性，操作时需小心避免接触皮肤。
4.反应溶剂的选择要慎重，注意其溶解性和安全性。
5.实验结束后，要妥善处理废液和废弃物，遵守环保规定。
七、应用与展望硝基苯作为一种重要的有机化合物，在染料、医药、农药等领域有广泛的应用。
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实验八间二硝基苯的合成实验项目性质：综合实验计划学时：7学时一、实验目的1. 了解芳烃硝化的反应原理和合成方法；2. 掌握硝化异构物的分离方法。
二、实验原理向芳环中引入硝基的反应叫做硝化反应，硝化是亲电取代。
被硝化物的性质对于硝化方法的选择、硝化反应速度、以及硝化产物的组成都有十分明显的影响。
当苯环上有给电子基时，硝化速度快，硝化产品常以邻、对位体为主。
反之，当苯环上有吸电子基时，则硝化速度降低，产品常以间位体为主。
其反应式如下：NO2+HNO3H2SO4NO2NO2+NO2NO2NO2NO2+H2O三、实验内容和要求本实验是间二硝基苯的制备。
要求学生了解芳烃硝化的反应原理和合成方法；掌握硝化异构物的分离方法。
要求学生严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。
做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。
要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。
做好实验前的预习工作。
实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。
实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。
认真写好实验报告。
四、实验主要仪器设备和材料熔点测定仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；托盘天平；各种玻璃仪器。
酒精喷灯；温度计等等。
五、实验方法、步骤及结果测试1. 组装合成装置；2. 称量药品，根据需要配制混酸（31.25g100%H2SO4/4.38g无水硝酸），在装有搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的100mL四口烧瓶中，加入31.25g一水化合物（即100%H2SO4）。
开动搅拌器，在良好的冷却下加4.38g无水硝酸。
3. 合成：于30分钟内滴加7.8g经干燥的硝基苯，这时四口烧瓶外部应用冰冷却，以使反应温度不超过15～20℃。
当所有硝基苯加完后，继续在55℃下搅拌1小时，随后加温到35℃，以熔化析出的二硝基苯,并在搅拌下倾人125g冰内。
过滤出二硝基苯，用冷水洗涤。
再将其加入50mL水中，加热熔化，并加入纯碱中和石蕊试纸呈碱性。
倾泻去上部水层，再以50mL热水洗涤一次，即得到粗制二硝基苯；4. 精制；将粗制品二硝基苯加入62.5mL水中，加热到80℃，加入0.325g乳化剂（如肥皂，土耳其红油，拉开粉等）．在良好搅拌下，于30分钟内加入2.5g结晶亚硫酸钠，继续在90～95℃搅拌2小时。
当异构体溶解在溶液内时，混合物就变成深棕色。
继续搅拌，冷却至室温，过滤出沉淀。
把沉淀溶化在62.5mL热水中，再搅拌冷却，得到几乎为白色的小结晶间二硝基苯，在90℃以下干燥。
5. 干燥，称重，计算产率；6. 测定熔点。
结果测试：熔点90.7~91.4℃，收率83%~90%。
六、实验报告要求实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。
实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产率的计算；改进意见；思考题解答。
七、思考题1. 影响硝化反应的因素有哪些？2. 写出二硝基苯精制的反应方程式。
3. 为什么间二硝基苯的制备要在强烈反应条件下进行？4. 本实验中，所用的混酸起始组成和终了组成如何计算？实验九间硝基苯胺的合成实验项目性质：综合实验计划学时：7学时一、实验目的了解多硝基化合物部分还原反应的原理和合成方法。
二、实验原理将芳香族硝基物中的硝基转变为氨基或其他含氮衍生物的反应称还原反应。
多硝基化合物中硝基的部分还原，常采用硫化钠，因它的反应比较缓和，用Na2S2还原是通过S22-离子攻击硝基上的氮原子而实现的。
由于S22-离子的水合程度较低，被氧化后的电子构型比较稳定，因此它的还原能力比S2-离子强。
S S S S+2eS =S+2e =苯环上带有吸电子基团有利于硝基的还原；带有给电子基团则阻碍反应进行。
所以如间硝基苯胺进一步还原，要比间二硝基苯还原慢得多。
NO2NO2Na2S2H2ONO2NH2Na2S2O3 +++三、实验内容和要求本实验为间硝基苯胺的合成。
要求学生了解多硝基化合物部分还原反应的原理和合成方法。
严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。
做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。
要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。
做好实验前的预习工作。
实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。
实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。
认真写好实验报告。
四、实验主要仪器设备和材料熔点测定仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；托盘天平；以及各种玻璃仪器；酒精喷灯；温度计等等。
五、实验方法、步骤及结果测试1. 硫化钠溶液的制备将5g硫化钠溶于盛有45mL水的125mL锥形烧瓶中，加入2.5g硫磺粉，在石棉网上加热，直至硫磺粉全部溶解。
如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液。
2. 间硝基苯胺的制备在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管和滴液漏斗的100ml四口烧瓶中，加入6.3g间二硝基苯及50mL水。
加热到微沸，剧烈搅拌使成很细的悬浮液。
然后在不断搅拌下，于20～25分钟内滴加上述多硫化钠溶液，滴加完毕后，继续加热煮沸20分钟。
用下法检验反应终点：用吸管吸取少量反应物，滴在用硫酸铜溶液浸渍过的滤纸上，若生成的硫化铜黑色斑点干20秒内不消失，即已达反应终点。
3. 精制将反应物倒人盛有25g冰的200mL烧杯中，使反应物迅速冷却，过滤析出的粗间硝基苯胺，用冷水洗涤，除去残留的硫代硫酸钠。
取出租产品，放入盛有稀盐酸(由37.5mL水和9mL36％浓盐酸配制而成）的200mL烧杯中，煮沸15分钟，使硝基苯胺溶解。
冷却后，滤去剩下的硫磺和未反应的间二硝基苯。
不断搅拌，在滤液中加入过量的浓氨水，即有黄色的间硝基苯胺析出。
过滤并用少量冷水洗涤。
粗产品用沸水重结晶，得黄色晶体。
3. 计算产量、产率、测定熔点。
测试结果为：产率60%，熔点114℃。
六、实验报告要求实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。
实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产率的计算；改进意见；思考题解答。
七、思考题1. 间二硝基苯制取间硝基本胺，能否用铁和盐酸来进行还原？2. 产品不纯，主要含有什么杂质？如何去除？实验十 硬脂酸单甘油酯的制备实验项目性质：综合 实验计划学时：8学时一、实验目的掌握固液相转移条件下的亲核取代反应和环氧键开环水解反应的实验操作。
二、实验原理)(4有机相Bu N RCOO +-RCOO -Na +(固相))(B 4有机相-+Br N uH 2COCHCH 2Cl （有机相）)(固相NaBr[RCOOCH 2CHCH 2O -Cl]NBu 4RCOOH 2CHCOCH 2Bu 4NCl(有机相）R-COO +CH 2OCH CH 2OH 2O 稀硫酸R-COOCH 2OCH CH 2OHOH三、实验内容和要求硬脂酸单甘油酯的制备。
并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。
做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。
要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。
做好实验前的预习工作。
实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。
实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。
认真写好实验报告上交。
四、实验主要仪器设备真空蒸馏装置；阿贝折光仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；托盘天平；各种玻璃仪器；酒精喷灯；温度计等等。
五、实验方法、步骤1. 原料环氧氯丙烷，硬质酸钠，溴化四丁铵，甲苯，硫酸2. 硬脂酸缩水甘油酯的制备在装有电动搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口瓶中,加入15.3g (0.05mol)硬脂酸纳、9.25g (0.1mol)环氧氯丙:皖、1.61g(0.005mol)溴化四丁铵和30 mL甲苯，在110℃油浴上剧烈搅拌2h。
冷却后滤去固体。
,滤液用50ml水分三次洗涤，经无水硫酸纳干燥，蒸出未反应的环氧氯丙烷和甲苯,得到硬脂酸缩水甘油酯粗品。
2.硬脂酸单甘酯的制备在同上的装置中加入制得的硬脂酸缩水甘油酯粗品和30 mL(0.05mol/L)的硫酸水溶液。
在80℃下剧烈搅拌2h。
置冷，分出有机相，水洗，晾干，得淡黄色固体，熔点58~59℃。
六、实验报告要求实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。
实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产率的计算；改进意见；思考题解答。
实验十一 十二烷基甜菜碱的制备实验项目性质：综合 实验计划学时：8学时一、实验目的1. 学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法；2. 掌握减压蒸馏的分离技术。
二、实验原理以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作试剂的N —烷基化反应，伯胺与醛酸发生变化，先得到仲胺：R NH 2+HCHOR NHCH 2OHR NH=CH 2+H 2OH +H ++R NH=CH 2++H C OO HR NH-CH 3+CO 2+H +仲胺还能进一步与醛、酸反应，最终生成叔胺：R NHCH 3+HCHO H +R N CH 2OHCH 3R N CH 2OH CH 3+H ++H 2OR NCH 2OH CH 3+H C OO H+R N(CH 3)2+CO 2+H +n C 12H 25N(CH 3)2ClCH 2COONan C 12H 25N CH 3CH 3+CH 2COO -+NaCl+三、实验内容和要求实验内容是以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺，要求学生掌握减压蒸馏的分离技术。
并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。
做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。
要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。
做好实验前的预习工作。
实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。
实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。
认真写好实验报告上交。
四、实验主要仪器设备真空蒸馏装置；阿贝折光仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；电子天平；托盘天平；各种玻璃仪器；酒精喷灯；温度计等等。