差示扫描量热仪DSC Q20-具体操作规程

差示扫描量热仪操作规程
DSC 开机
1. 打开氮气阀，确认输出压力为0.08MPa 左右。

2. 打开制冷机电源开关。

3. 打开仪器电源开关，仪器开始自检，大约两分钟后，仪器前面的绿色
指示灯亮，自检完成。

4. 打开电脑，点击桌面上“仪器控制图标”，点击仪器图标，连机完成。

5. 采用RCS 制冷系统，请按下面的步骤启动制冷机。

① 点击“控制Control ”下拉菜单中的“事件Event ”， ② 并选中“打开On “，将听到制冷机启动声音
③ 点击“控制Control ”菜单中的“转至待机温度Go To Standby Temp ”， 大约十五钟后可以开始实验或校准
DSC 校准步骤
DSC Q20校准共分为两部分：基线校准和炉子常数及温度校准。

一. 基线校准：
A.检查右上角信号栏中“温度”是否在40度左右，相差不大于5度。

B.打开炉盖，用炉子刷清除炉中脏物，注意中心两小热电偶点不要碰到。

C. 确信炉子中没有任何样品及盘，并盖上所有外盖，然后按下图操作。

1.点击校准向导图
标
2.在提示的“是否要保存当前序列？”中选择“否”
3.选择“基线”，点击“下一步”。

4.取消前面的钩
5.如果制冷头是RCS （90），
请填入-90; 6.如果制冷头是RCS （90），
请填入400;
7.点击“下一步”
8. 继续点击“下一步”
9.输入“0.00”
11.点击“下一步”
10.选择适当的数据保存路径。

并取名为
“Baseine”,文件名只能是英文
12.输入操作者名字 13.坩埚类型选“无” 14.点击“下一步”
15.点击“开始实验”。

16.基线运行完成后，点击控制软件“校准”菜单中的“分析”进行分析。

17.点击左边的“打开文件”
19.点击“打开”
18.选中“先前所保存的校正数据”
21. 图像出现后点击左边栏“分析”。

22.移动两个红色“十”叉，如果RCS （90）左
边大约－80度，右边大约380度。

23.点击左边的“限制合法”
24.点击“接受”
25.点击“关闭”，基线校正完成
二.温度及炉子常数校准
1. 确信右边信号栏中“温度”在40度左右，打开炉子盖；
2. 放入压好的空盘在参照台上；
3. 放入装有金属铟样品的同样盘在样品台上；
4. 盖上所有炉子盖；
5. 点击校准向导图标；
6. 在提示的“是否要保存当前序列?”中选择“否”；
7. 选择“炉子常数/温度”；
8. 点击“下一步”，继续点击“下一步”，在此点击“下一步”；
9. 输入待测样品“铟”的重量，一般大约5毫克； 10. 输入数据保存路径，并取名为“induim”,只能是英文，点击“下一步”； 11. 选择坩埚类型“Tzero 铝”，点“下一步”，点“开始实验”；
12. 点击软件“校准”菜单中的“分析”进行炉子常数及温度校正分析； 13. 点击“打开文件”，选中上面做的数据，点击“打开”； 14. 点击“接受”，点击“关闭”，校正完成。

DSC 实验步骤
1. 首先点击“Summary”；
2. Mode 选择“Standard”；
3. test 选择“Custom”；
4. 在Sample Name 后输入待测样品名；
5. 在Pan Type 选择待样品盘类型；
6.
在Sample 输入样品重量，在Pan 后选择样品盘编号，Ref 后选择
对照盘编号；
7. 点Date File Name 后的图标，输入数据保存路径，注意文件名不能是中文及特殊字符； 8. 点击“Procedure”； 9. Test 中选择“Custom”；
10. 点击“Editor”,会出现方法编辑器； 11. 点击右边的方法命令，命令将出现左边的程序栏中； 12. 编辑程序栏中的步骤，不用的步骤请用红色叉删除； 13. 最后点击“OK”；
14.
点击绿色启动按钮，程序开始运行。

DSC 关机：
1. 点击Control 中Event 下的“Off”；
2. 点击Control 中的Go To Standby Temp”；
3. 待温度（Temperature)到40度时，点击Control 中Lid 下的“Open”，
取出坩埚；
4. 点击Control 中Lid 下的“Close”,关闭炉子；
5. 等待信号栏中“Flange Temperature”高于室温（实际房间温度，最好
20℃左右）； 6. 点击Control 中的“Shutdown Instrument”； 7. 弹出对话框中选择“Shutdown”； 8. 点击“Start”；
9. 主机提示灯熄灭后，关闭仪器背后的电源开关； 10. 关闭制冷机电源； 11. 关闭氮气； 12.
关闭计算机。