高中化学-实验流程题攻略(完全归纳)教学提纲

化工流程题答题攻略

一. 化工流程的分段分析及相应设问方式归纳

结合题干、流程图和题目，对比原料与产物的类别、状态和核心元素所处价态，明确杂质与核心反应，从而选择试剂和操作方法。 1、样品的预处理

（1）注意预处理的方式：

① 溶解：通常用酸溶。如用硫酸、盐酸、浓盐酸等，有时也用碱溶。

水洗：通常除去水溶性杂质。

水浸：与水接触反应或溶解。

浸出：固体加水（酸）溶解得到离子。

浸出率：固体溶解后，离子在溶液中的含量的多少。

酸浸：在酸溶液中反应使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去的溶解过程。

② 灼烧、焙烧、煅烧：改变反应物结构，使一些物质转化为易溶的物质，有机物转化为无机物，或者使一些物质发生氧化、分解等反应，实现原料的初步转化，或者为原料进入水溶液作预处理。

（2）常见考查方式：

1) 加快溶解（或反应）速率的方法：加热、搅拌、研磨、增大接触面积、增大溶液浓度。

2) 将样品粉碎的目的：增大反应物接触面积，加快反应速率，提高浸出率。

3) 提高浸出率：粉碎和搅拌、适当加热、反复溶浸、增加酸的用量和浓度、延长时间等。

4) 溶解时涉及的离子方程式。（逐一分析样品中的物质，常是氧化物与酸或碱的反应）

5) 浸出液中含有的离子，浸出渣中的主要成分，明确产物元素与杂质的分离。

6) 抑制某些离子水解：用过量浓酸溶解后，再加水稀释

2、 中间分离除杂阶段

（1） 试剂的类别：注意加入的是氧化剂（如次氯酸钠、双氧水、氯气等）、还原剂（亚硫酸钠等）还是沉淀剂（氯化钡、硫酸钠等），双氧水既有氧化性，又有还原性，要注意审题

（2）调节pH ：

①降低pH ：一般是抑制金属离子水解

②提高pH ：沉淀易水解金属离子，具体数值参考常见不溶性碱Ksp 。提高pH 所需的物质一般应满足两点：能与H +反应，使溶液pH 值增大；不引入新杂质(常用被提纯物核心元素对应的不溶性单质、氧化物、碱或弱酸盐)。

（3）置换：贵金属离子一般用活泼金属置换回收（常用被提纯物核心金属元素单质置换，不引入新杂质）

3、结晶、提取产品

一般结晶流程： ①蒸发浓缩 → ②结晶 → ③过滤 → ④重结晶 → ⑤洗涤 → ⑥干燥

当溶液中溶质离子积Qc > Ksp ，才能形成结晶或沉淀

加入 控制 废渣 副产物 循环利用 加入 控制 母液

①蒸发浓缩：通过加热溶剂挥发增大溶质离子积Qc

（加热蒸发过程，可能引发物质的分解、水解、氧化等副反应发生，应注意题给物质的相关性质。若水解产生挥发性酸如FeCl3，应边蒸发边滴加浓盐酸抑制，若分解如H2O2需控制蒸发温度甚至减压蒸发（减压可降沸点）

②结晶方式：

1)蒸发结晶：一般适用于溶质溶解度随温度升高变化不大变化且该物质热稳定性较好（不会受热分解）的结晶析

出的方法。（注意事项见①）

2)冷却结晶：一般适用于溶解度随温度升高而明显增大的溶质，且为获得带结晶水固体。降温是减小溶质溶度积

Ksp

3）升温沉淀：极少数固体如Ca(OH)2，升温降温是减小溶质溶度积Ksp

③过滤方式：过滤、趁热过滤（冷却可能析出其他沉淀，造成滤渣不纯或溶液离子损耗）、抽滤

④重结晶：目的是提高产品的纯度。（重新溶解、结晶、过滤三个操作）

⑤洗涤：洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗，并不引入新杂质。一般冷水洗（极少数热水洗）、同离子饱和溶液洗、有机溶剂洗。

⑥干燥：除去晶体表面水分或结晶水。常用方法：烘干、减压烘干（减压降低水的沸点，防氧化、分解或挥发升华）、气氛下烘干（防氧化或水解）和有机溶剂洗涤（易溶于水且易挥发的有机溶剂，如无水乙醇）例如：金属氯化物的结晶水合物只能通过冷却结晶的方式得到，弱碱盐在蒸发浓缩、冷却结晶的过程中，弱碱离子易水解，因此常加酸来抑制其水解。如MgCl2·6H2O、FeCl3·6H2O。对该晶体进行烘干时，常采用减压烘干的方式，主要是为了防止分解失去结晶水。为了加热该晶体制取其无水盐(MgCl2、FeCl3)，通常将结晶水合物在HCl 中加热以防止其水解。

4、控制温度

1）反应条件（主副反应能否发生，分解或水解等）

2）可逆反应平衡移动方向（转化率）

3）反应速率（生产效率和反应剧烈程度）

4）物质扩散（挥发或溶解）

5、其它问题

①可循环使用的物质（观察流程中加入了哪些物质）

②可回收利用的物质（注意离子的流向）

③绿色环保、节能低碳的考虑。

④一些特殊的处理手段（留意题干消息，注意分解、水解、溶解、挥发升华、受潮、氧化还原等可能）

二.化学实验知识

（1）操作对应的仪器名称：如，过滤的玻璃仪器、煅烧的硅酸盐仪器。

（2）操作的名称：如过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、蒸发浓缩结晶，趁热过滤，冷却结晶，过滤洗涤干燥等（3）某个实验操作的详细描述：如，

①测定溶液pH值：取一张干燥的pH试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸去待测溶液点在pH试纸上，对照比色卡。

②是否完全沉淀：取少量上层清液于试管中，滴加几滴沉淀试剂，若无沉淀产生，则完全沉淀，若有沉淀产生，则未完全沉淀。

③如何洗涤沉淀：将沉淀置于过滤器中，加入蒸馏水至没过沉淀，待蒸馏水自然流干后，重复2~3遍。

④检验沉淀洗涤干净与否：取少量最后1次洗涤液于试管中，滴加几滴****溶液，若有****沉淀产生，则未洗涤干净；若无****沉淀产生，则洗涤干净。