乙酸乙酯水解常数的测定
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物理化学实验报告
实验题目:乙酸乙酯水解常数的测定
平均室温: 18℃ 平均气压: Kpa
同组人: 日期:2013-4-9
一、实验目的
1.用Excel 处理数据,完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定。
2.掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数和活化能的方法;
3.进一步了解二级反应的特点
二、实验原理
1.用Excel 处理数据,完成乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定。
2.掌握用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数和活化能的方法;
3.进一步了解二级反应的特点;CH3COOC2H5 +OH - =CH3COO-+C2H5OH 其速率方程为:dx/dt=k(a-x)(b-x)
其中k 为速率常数,x 表示经过时间t 后消耗掉的反应物的浓度,a, b 分别表示乙酸乙酯和NaOH 的起始浓度。为了方便数据处理,使a =b 。 上式式积分后得: 反应过程中,溶液中导电能力强的OH - 逐渐被导电能力弱的CH3COO - 所取代,而CH3COOC2H5 和C2H5OH 不具有明显的导电性,故可通过反应体系电导的变化来度量反应进程。下图是用无纸记录仪记录的反应过程电导~时间变化。
4.在稀溶液中,NaOH 和CH3COONa 电导率分别与其浓度成正比,令L0 、L ∞ 、Lt 为反应起始、反应终了和反应时刻t 的电导,则前式化为: 进一步化为: 可以看出Lt 对(L0-Lt )/t 作图为一直线,斜率为1/ak ,实验中使用DDS -307电导率仪测定反应体系
的电导,可以得出反应体系的电导随时间的变化曲线Lt ~t
5.在不同的温度T1,T2时,测量反应速度常数k(T1)和k(T2),则可以由
Arrhenius 公式计算反应的活化能:
kt x a a x =-)(kt L L a L L t t =--∞
)(0∞+-=L akt L L L t t 02
11221)()()(ln T RT T T E T k T k a -=
三、仪器与试剂
电导仪1台;超级恒温水浴1套;
移液管容量瓶(50mL、100mL)
C乙酸乙酯= 0.061mol/L C氢氧化钠=0.1 mol/L
四、主要实验步骤
1.配制溶液:
乙酸乙酯溶液:在100 mL容量瓶中加入电导水约20 mL,称量准确至0.1 mg,用细吸管加入乙酸乙酯(预先计算好配制0.06 mol.L-1左右浓度所需的量),准确称量,定容,计算其浓度。
NaOH溶液:用标准NaOH溶液配制与乙酸乙酯溶液浓度相同的溶液150 mL。
2.仪器连接与调节:
超级恒温水浴的温度调整于298 K。启动无纸记录仪调定电导仪的温度补偿及电导池常数补偿,量程为最大挡(104)。按下校正~测量开关,测量挡时表头示零,校正挡指针满度。
3.L0 的测定:
用移液管取50ml所配制的NaOH溶液于反应管,再取50 mL电导水加入,然后置于恒温浴中恒温约5 min。电导仪置于测量挡量程最大挡(104),将电导电极放入反应管,仪表即示溶液电导值L0 。选择适当量程,让指针偏转最大(本实验条件下量程选104档)。记录下记录仪上的读数。
4.Lt 的测定:
分别移取50 mL NaOH溶液与CH3COOC2H5 溶液于两干燥锥形瓶中,放入恒温槽中恒温不少于5min。
把恒温后的溶液倒入反应器中,先把乙酸乙酯加入反应器,开启搅拌,然后加入NaOH溶液,加入NaOH溶液时开始计时,并开始记录数据。
手工记录(记录30 min):前10分钟每30秒记录一次,中间10分钟每一分钟记录一次,后10分钟每2分钟记录一次溶液的电导。
5.将反应温度高约10度,同上方法实验
五、数据处理与结果讨论。
C 乙酸乙酯= 0.061mol/L C 氢氧化钠=0.06 mol/L
图1 T= 18 ℃
由图1知:1/ak = 0.4636 所以:K 1= 40.0
图2 T= 28 ℃
有图2知:1/ak= 0.2049 所以:K 2=81.3
其活化能: 所以:Ea = -5.2 Х 105(J ) 六.实验注意事项
1. 蒸馏水应预先煮沸,冷却使用,以除去水中溶解的CO2对NaOH 的影响。
2.测量溶液要现配现用,以免CH3COOC2H5挥发或水解,NaOH 吸收2
11221)()()(ln T RT T T E T k T k a -=
CO2。
3.恒温过程一定加塞子,防止蒸发,影响浓度。
4.在测量电导时,应从仪器的大量程开始,以选择一个合适的档位进行测量,这样既能测量准确又能保护仪器不被损坏。
5.不能用滤纸擦拭电导电极的铂黑。