原子吸收光谱法翻译

原子吸收光谱测定方法

如果可能推荐使用塑料材质的实验室器具，样品的预处理包括溶解，分解（大部分使用微波辅助），灼烧步骤或者衍生，目的是弄清楚样品的基体和/或移除含碳物质。如果在开放系统下进行操作，由于一些金属的挥发性，灼烧温度不能超过600℃，除非另有说明。

在规定波长处，按照使用说明书的要求对原子吸收光谱仪进行操作。将空白溶液放入原子化器中，调节仪器读数以显示最大透光率。可以将空白溶剂的信号值调节至0。测定最浓的标准溶液并调节仪器的灵敏度，获得最大吸收读数。用溶剂冲洗避免污染和记忆效应。在完成检测后，用纯化水或者酸水冲洗仪器。

如果测试样品为固体，按照各品种项下描述的方法进行处理。

确保测试溶液的浓度出于线性范围之内。如果不能保证上述要求，那么重新进行线性点测试，并需要引入相关校正软件。

计算样品中待测金属的浓度可以使用直接测试法（方法1）和标准加入法（方法2）。

方法1：标准曲线法

日常检测时，要准备和检测3个标准溶液和一个空白溶液。

按照各品种项下规定的方法配制样品溶液。配制不少于3个待测金属元素标准溶液，标准溶液的浓度应包括测试溶液中的金属浓度。如果为含量测试，理想的标准曲线的浓度范围应为0.7～1.3倍的标准范围或者限度。如果为限度测试，标准曲线范围应为检出限至1.2倍的限度。在样品配制的过程中，使用的任何试剂，同样浓度的，也需加入至空白溶液和对照溶液中。

测试任一种溶液应测试同样数量的平行样，用来获得一个稳定的读数。

计算

通过测试标准溶液的同样数量的平行样品，获得每个浓度标准溶液吸收值的平均值。此吸收值和浓度做标准曲线。利用测试溶液的吸收值计算出其浓度。

方法2：标准加入法

向至少3个同样的容量瓶中加入相同数量配好的样品溶液。除去1个容量瓶，向其余数量的容量瓶中加入逐渐变大梯度体积的标准溶液，用相同的溶剂进行稀释。获得含有待测金属的不同梯度浓度的溶液，测定上述溶液得到吸收度值，用吸收值和浓度做曲线。

测试任一种溶液应测试同样数量的平行样，用来获得一个稳定的读数。

计算

用线性方程计算得到测试溶液的浓度。

如果被测试样中不含被测元素，在正确校正背景之后，曲线应通过原点；如果曲线不通过原点，说明含有被测元素，截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。外延曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度C x，即为所求的被测元素的含量。应用标准加入法，一定要彻底校正背景。

方法验证

各品种项下方法需要定期被确认。

线性

配制和分析不少于4个标准溶液和一个空白溶液，每个标准溶液平行测定不少于5次，标准溶液的浓度应包括测试所需的浓度范围。

标准曲线应根据测试数据进行线性回归，线性曲线、吸收度平均值、测定数据和合适的浓度间隔应被标注。当下列条件满足时测定方法可被接受：

-相关系数不低于0.99

-校正曲线的点应随机分布在曲线周围

计算最高浓度和最低浓度吸收值的平均值和RSD.当最高浓度的标准偏差和最低浓度标准偏差的比值在0.5以下或2.0以上，需要使用重量线性回归代替浓度线性回归。需要同时进行线性方程和二次函数来确定合适的重量函数。如果吸收值的平均值显示不符合线性方程，可以使用二维回归方程。

准确度

尽量使用标准物质进行准确度实验。如果没有标准物质，应进行回收率实验。

回收率实验

如为含量测试，回收率应在90%～110%。如为其他测试，比如微量元素测定，如果回收率超过80%～120%，那方法无效。回收率测试应采用在样品中加入一定量的标准溶液的方法进行。

重复性

含量测定重复性应不大于3%，杂质测定重复性不大于5%。

定量限

确保定量限（比如，用10倍信噪比计算得到）小于样品中待测金属浓度。