磷酸铁锂生产配方及工艺

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正极材料调试详细工艺流程

1.原材料检验

1.1磷酸铁:纯度99.5%以上,D90粒度小于5um ;(必须有纯度、粒度及杂质含量检测报告)1.2碳酸锂:纯度99.5%以上,D90粒度小于5um ;

1.3蔗糖:纯度99.5%以上,D90粒度小于5um ;

1.4纯水:电导率大于10兆欧。

1.5氮气:99.999%

1.6分散剂:聚乙二醇(PEG)

2.工艺过程

2.1磷酸铁烘干除水

(1)烘房烘干工序:不锈钢匣钵装满原料磷酸铁置入烘房,调节烘房温度220±20℃,6-10小时烘干。出料转下一工序至回转炉烧结。

(2)回转炉烧结工序:回转炉升温、通氮气达到要求后,进料(来自上工序烘房的物料),调节温度540±20℃,烧结8-12小时。

2.2研磨机混料工序

正常生产时,两台研磨机同时投入运行,两台设备具体投料和操作相同(调试时一台单独运行亦可),程序如下:

(1)碳酸锂研磨:称量碳酸锂13Kg、蔗糖12Kg、纯水50Kg,混合研磨1-2小时。暂停。

(2)混合研磨:在上述混合液中加入磷酸铁50Kg,纯水25Kg,混合研磨1-3小时。停机,出料转入分散机。取样测粒度。

(3)清洗:称量100Kg纯水,分3-5次清洗研磨机,洗液全部转入分散机。

2.3分散机机物料分散工序

(1)将2.2两台研磨机混合好(或者1台研磨机两次混合)的物料约500Kg(包括清洗研磨机的物料)一起转入分散机,再加入100Kg纯水,调节搅拌速度,充分搅拌分散1-2小时,等待用泵打入喷雾干燥设备。

2.4喷雾干燥工序

(1)调节喷雾干燥设备的进口温度220±20℃,出口温度110±10℃,进料速度80Kg/hr,然后,开始进料喷雾干燥,得到干燥物料。

(2)可以按照喷雾粒度大小调节固含量为15%~30%。

2.5液压机物料压块装料

分别调节液压机的压力为150吨和175吨,在模具中装入喷雾干燥好的物料,保压一定时间,压实成块状。装入匣钵转入推板炉。同时,放入几组散装样品,与压成块状的物料进行对比。

2.6推板炉烧结

先升温,通氮气,达到气氛要求100ppm以下,将匣钵推入推板炉,按升温段300-550℃,4-6小时;恒温段750℃8-10小时;降温段6-8小时进行,出料。

2.7辊压超细磨

将推板炉烧好的物料输入超细磨,调节转速,进行辊压研磨后送入超细磨进行研磨。每批取样测试粒度。

2.8筛分、包装

将研磨物料进行筛分、包装。5Kg、25Kg两种规格。

2.9检验、入库

产品检验、贴标签入库。包括:产品名称、检验人、物料批次、日期。

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