取样对激光法测定导热系数的影响

ramics f or building
试样类别
标准样品( 推荐) 标准样品( 实测)
建筑陶瓷 S1 建筑陶瓷 S2 建筑陶瓷 S3 建筑陶瓷 S4 建筑陶瓷 S5
热扩散系数/ cm2 # s- 1
50 e
100 e
0. 018 27 0. 016 07
0. 018 40 0. 015 90
0. 008 5 0. 007 7
料来说则更具有重要的意义, 特别是对于要求保 件[ 11-12] 、试样的采取和预处理等[ 3] 。
温性能的耐火材料和高导热性能的含碳和碳化硅
实际工程应用中的材料不可能具有理想的均
质耐火材料, 导热系数是该类产品的一项关键技 术指标[ 3] , 在相关的产品标准中都予以规定[ 3-5] 。 尽管人们一直不断地探索材料热物理性能的理论
自 Parker 等[ 6] 于 1961 年提出并研制成功用 激光脉冲技术测量材料的热扩散系数、比热容和 导热系数以来, 由于这种测量技术具有所用试样 小、测试周期短和温度范围宽等一系列优点而得 到广泛的研究和应用[ 7] , 并且经过众多学者的不
Si3N 4- SiC 砖为试验材料, 研究了取样数量、取样 位置及其方向对激光法测定材料导热系数结果的 影响。
3
2. 699 10 2. 777 90 2. 725 7 2. 844 00 2. 678 0 2. 625 80 2. 744 2 2. 704 60 2. 823 0 2. 770 70 0. 218 2
4
2. 761 70 2. 686 80 2. 745 9 2. 706 70 2. 795 5
摘要: 以建筑陶瓷、石墨砖和 Si3 N 4- SiC 砖为主要试 样, 研究取样 数量、取样 位置及 其方向 对激光法 测定材 料 导热系数结果的影响。结果表明, 对于均质材料, 随着取样数 量的增加, 导热系 数的测定结 果趋于其 真值, 结 合目前设备的技术条件, 认为取 2~ 3 个样品进 行测试即可获得较 理想的结果; 而对于非均质材 料, 取样 位置 和方向都对其导热系数的测定结果有很 大的影 响, 这 主要是 由于非 均质材 料的结构 或组成 随着取 样位置 和 方向的不同而造成的, 非均质材料的取样数量至 少为 5 个 。 关键词: 取样; 导热系数; 建筑陶瓷; 石墨砖; Si3 N 4- SiC 砖 中图分类号: T F 769. 2 文献标志码: A 文章编号: 1674- 3644( 2009) 02- 0193-05
2. 869 7 2. 816 5
2. 514 6 2. 498 4
为分析取样数量对测定结果的影响, 设计以
下分析方法: 从所测的 5 个试样中, 任意取 n 个( 1
[ n [ 5) 试样出来, 计算其导热系数的平均值, 分
别记作
A1
,A m(
m=
C
n 5
)
,
以所计算平均值的最大
值和最小值的偏差来衡量取样数量对导热系数测
本相同。因此, 可以把建筑陶瓷看作均质材料的 定结果的影响。
代表, 研究取样数量对均质材料导热系数测定结 1. 2 试验仪器
果的影响。耐火材料由多级粒度料经配料、混碾
试验采用 美国安 特公 司产 FL A SH L IN ETM
( 合) 、成型、烧成等工艺过程制得。原料组成的多 5000 型 激 光 导 热 仪。 该 激 光 导 热 仪 的 技
144. 11
143. 40
133. 21
300 e 116. 50 119. 95 126. 45 117. 06
0. 40 -
-
-
-
-
-
-
-
Fe2 O3 0. 72 0. 61
-
C aO 0. 42 0. 59
-
MgO 0. 81 0. 98
-
T iO2 0. 41 0. 35
-
收稿日期: 2008-10-16 作者简介: 尹玉成( 1981- ) , 男, 武汉科技大学博士生. E-mail: yuch eng_yin@ h otm ail. com 通讯作者: 梁永和( 1959- ) , 男, 武汉科技大学教授, 博士生导师. E- mail : w kdlyh@ 126. com
样品类别
建筑陶瓷 石墨砖 Si3 N4- SiC 砖
编号
1 2
表面 中心
S iC 74. 75 74. 52
Si3 N4 -
22. 02 20. 02
C 99. 49 -
灰分 0. 11 -
化学成分( w B / % ) 挥发分 SiO2 Al2 O3
-
74. 75 22. 65
-
74. 94 22. 41
第 32 卷第 2 期 2009 年 4 月
武汉 科 技 大 学 学 报 Journal of Wuhan University of Science and Technology
Vol. 32, No. 2 Apr. 2009
取样对激光法测定导热系数的影响
尹玉成, 梁永和, 葛 山, 吉 涛
( 武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷湖北省重点实验室 , 湖北 武汉, 430081)
n
A1
A2
A3
A4
A5
A6
A7
A8
A9
A10
最大偏差
1
2. 649 90 2. 949 40 2. 713 0 2. 869 70 2. 514 6
-
-
-
-
-
0. 434 8
2
2. 799 65 2. 681 45 2. 759 8 2. 582 25 2. 831 2 2. 909 55 2. 732 0 2. 791 35 2. 613 8 2. 692 15 0. 327 3
图 1 石墨砖取样 Fig. 1 Sampling of graphite bricks
图 2 Si3 N4- SiC砖取样 Fig. 2 Sampling of Si3 N4- SiC bricks
2 结果与讨论
2. 1 取样数量对均质材料导热系数测定结果的 影响 表 3 为用 FL A SH L IN ETM 5000 型激光导热
-
-
-
-
-
0. 180 7
5
2. 739 32
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0
2. 2. 1 取样位置和方向对石墨砖导热系数测定 数比中心取样所测得的要小, 这是因为在石墨砖
结果的影响
的边角处成型压力相对要小些, 导致结构较中心
表 5 为石墨砖不同位置所取试样的导热系数 部位疏松, 气孔相对较多( 见图 3 和图 4) , 而气体
1 试验
1. 1 试验材料 试验选用建筑陶瓷、石墨 砖、Si3 N 4- SiC 砖为
试验材料。对选用的建筑陶瓷、石墨砖、Si3 N 4- SiC 砖的主要化学成分进行分析, 其结果如表 1 所示。
表 1 试验用材料的主要 化学组成
Table 1 Main chemical compositions of materials
测定结果。由表 5 可看出, 对于石墨砖而言, 取样 的导热系数比固体的导热系数要小得多, 这必然
位置不同, 其测得的导热系数结果存在较大的差 使得边角部分所取试 样的导热系数 测定结果较
别。在所有测温点下, 边角取样所测得的导热系 小。
表 5 石墨砖不同位置和方向试样的导热系数
Table 5 Determined thermal conductivity of graphite brick sampling at different positions and directions
样性和工艺过程的多变性都使得耐火材料具有 术参 数如表2所示 。FL A SH L IN ETM 5000型激光
表 2 FLASHLINETM 5000 型激光导热仪的技术 参数
Table 2 Technical parameters of FLASHLINETM 5000 laser thermal conductivity meter
0. 008 6 0. 008 3
0. 009 0 0. 008 3
0. 008 5 0. 007 8
0. 008 9 0. 008 2
导热系数/ W# ( m# K) - 1
50 e
100 e
-
-
-
-
2. 649 9 2. 535 1
2. 949 4 2. 904 3
2. 713 0 2. 663 8
仪测得的建筑陶瓷试 样的热扩散系 数和导热系 数。试验实测的 50 e 和 100 e 时标样的热扩散 系数与陶瓷标样提供商推荐的参考值非常接近。
因此, 本试验所测得的试验数据具有较高的准确 度。
表 3 建筑陶瓷的热 扩散系数和导热系数
Table 3 Thermal diffusivity and thermal conductivity of ce-
质性, 特别是由颗粒组成的耐火材料, 其各向异性 更加明显。因此如何取样才能使得测定的导热系 数结果能够代表整体材料的导热性能是一项具有
模型和理论计算方程, 但是由于热物理性能对材 实际意义 的工 作。本 文以 建筑 陶 瓷、石墨 砖和
料组成、晶体结构、显微结构以及材料的制备工艺 等都很敏感, 所以至今为止, 除了在一定温度范围 内可以用德拜模型对 材料的摩尔热 容进行计算 外, 其他的热物理参数仍需借助试验方法来测定[ 1] 。
根本上提高测量结果的准确性。因此, 建议取 2
~ 3 个试样进行测试。
2. 2 取样位置对非均质材料导热系数测定结果
的影响
2009 年第 2 期
尹玉成, 等: 取样对激光法测定导热系数的影响
19 5
表 4 不同取样数量下测定 的导热系数
单位: W/ m# K
Table 4 Determined thermal conductivity under diff erent sampling numbers
导热仪可以直接测定试样的热扩散系数, 而且是 绝对法。但是为了同时测得试样的导热系数, 需 要有一个标准样品。测定完毕后, 通过数据分析 便可得出待测试样的比热容数据, 同时标准样品 还可以间接地对仪器 测定结果的准 确性进行评 价。 1. 3 试验方案
对于建筑陶瓷, 只考虑取样数量对其导热系 数测定结果的影响, 因此从基体上任意取 5 个试 样, 按照 FL A SH L IN ET M 5000 型激 光导热 仪的 试样 要求进行制样和预处理, 测定其导热系数。 而对于石墨砖和 Si3 N 4- SiC 砖则需要在不同的位 置和方向进行取样, 研究其对导热系数测定结果 的影响。具体取样方法如图 1 和图 2 所示。
导热系数是材料的重要热物理性质之一, 是 评价和衡量材料能否适用于具体热过程的技术依 据[ 1] , 也是进行有关工程设计和计算的重要参数 依据[ 2] 。导热系数对使用于高温条件下的耐火材
断发展和完善[ 8-10] , 目前已经成为了一种成熟的 材料热物性测试方法。尽管如此, 该方法在实际 的使用过程中仍然受到很多因素的影响, 这些因 素包括操作人员的操作水平、仪器本身的技术条
参数类别 热扩散系数
比热容
测试温度范围/ K 75~ 2 800 75~ 2 800
测试范围 0. 001~ 10 cm 2/ s 0. 1~ 2 J/ ( g # K )
精度/ % ?5 ?7
试样要求/ m m <12. 5~ 12. 7 <12. 5~ 12. 7
试样数/ 个 5 5
注: 导热系数= 热扩散系数 @ 比热容 @ 体积密度。
定结果的影响。以 50 e 时测得的结果为例, 计算
结果如表 4 所示。
由表 4 可看出, 随着取样数量的增加, 最终结
果的最大偏差随之减小。这说明取样数量越多,
所测结果越趋近于稳wk.baidu.com, 也更加逼近真值。为了
获得 相对真实的导热系数, 要尽可能多地取样。
但是, 考虑到仪器本身测量热扩散系数和比热容
的误差( 见表 2) , 仍取多个样品进行测试, 不能从
取样位置和方向
边角 中心 垂直( 试样轴线与成型方向垂直) 平行( 试样轴线与成型方向平行)
50 e 179. 79 188. 89 203. 19 179. 51
导热系数/ W # ( m # K ) - 1
100 e
200 e
140. 49
133. 35
147. 18
135. 26
156. 76
19 4
武汉 科 技 大 学 学 报
2009 年第 2 期
所用的建筑陶瓷试样采用注浆成型法成型, 明显的非均质性和各向异性。试验选择导热系数
其中不包含颗粒, 组织结构比较均匀。由表 1 可 相对较大的石墨砖和 Si3N 4- SiC 砖作为非均质材
看出, 任意取的两个陶瓷试样, 其主要化学成分基 料的代表来研究取样位置和方向对其导热系数测