土壤农化分析实验教学课件

实验1 土壤样品的采集
六、实验任务 • 每4个学生一组，采集一个混合土样。 • 室内风干
实验1 土壤样品的采集
七、思考题 1、为使采集的土样具有最大的代表性，其分析结果 能反映田间实际情况，应如何使采样误差减小到最 低程度？ •2、集土壤混合样品的目的是什么？如何采集一个 代表性混合土样？应该注意些什么问题？ 八、作业：书写实验报告 九、预习：下次实验（土壤样品的制备与保存）
实验2 土壤样品的制备与保存
实验2 土壤样品的制备与保存
一、实验目的 掌握土壤样品的风干方法，根据分析目 的选择样品研磨和过筛细度，掌握土壤样 品保存方法。 二、实验内容 • 土壤样品的风干和去杂 • 土壤样品的磨细和过筛 • 土壤样品的保存
实验2 土壤样品的制备与保存
样品制备的目的： 1、使分析用的少量土样有较高的代表性，以减 少称样误差； 2、使分析样品能够长期保存，不致因微生物作 用而使养分变质； 3、挑出植物的根、石块等非土部分，使样品能 真正代表土壤本身的组成； 4、样品磨细后增大了土粒的表面积，有利于测 定时土粒与试剂反应均匀、完全。
实验5 土壤速效钾和缓效钾的测定
三、实验原理 1、土壤速效钾的提取
六、思考题 1、测定土壤有机质的常用方法有哪些？试评述其优缺点。 2、叙述重铬酸钾容量法测定土壤有机质的原理方法及注意 事项 3、测定二氧化碳的铬酸、磷酸湿烧法，与重铬酸钾容量法 测定土壤有机质，在原理上有何不同点？ 七、作业 书写实验报告 八、预习 下次实验（石灰性土壤有效磷的测定 ）
实验4 石灰性土壤有效磷的测定
实验5 土壤速效钾和缓效钾的测定
实验5 土壤速效钾和缓效钾的测定
一、实验目的 • 掌握醋酸铵提取—火焰光度计法测定土壤 速效钾的方法 • 掌握热HNO3浸提－火焰光度法测定土壤缓 效钾的方法 • 掌握火焰光度计的工作原理和操作方法
来自百度文库
实验5 土壤速效钾和缓效钾的测定
二、实验内容 • 相关试剂配置 • 土壤速效钾的提取方法 • 土壤缓效钾的提取方法 • 火焰光度法测定溶液中钾的方法
实验4 石灰性土壤有效磷的测定
一、实验目的 • 掌握土壤农化分析实验的整体过程 • 训练试剂配置技术 • 掌握钼锑抗法测定溶液中磷的原理、条件和 操作方法。 二、实验内容 • 配置试剂 • 国家标准方法测定石灰性土壤有效磷的方法
实验4 石灰性土壤有效磷的测定
三、实验原理 • 提取原理：用0.50mol／L碳酸氢钠溶液浸提土壤 有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度， 使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时也 可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中 的磷不致次生沉淀。 • 显色原理：溶液中磷含量较低时，磷钼酸铵在适 宜的还原剂作用下，一定酸度条件下，磷钼酸中 一部分Mo6+被还原为Mo5+ ，生成一种较“钼蓝” 的物质，器颜色深浅与磷含量呈正比。
筛子孔径大小：2种方法表示 1）筛孔直径大小，如2mm，1mm，0.5mm，0.25mm 2）每英寸长度上孔数，每英寸长度上有多少孔就称多少 “目”筛子。如100目、80目、40目、20目。 16 目数与孔径的关系： 筛孔直径（mm）≈ 目数
实验2 土壤样品的制备与保存
三、实验步骤 3、过筛
土样制作细度依据： （1）分析项目的要求； （2）称样量的多少而定：称样越少，要求样 品越细。
实验4 石灰性土壤有效磷的测定
2、测定条件
(1)pH 8.5 (2) 浸提温度 20～30C之间每升高1C，磷的浸出量大约增加2.18%。 国标规定 251C (3) 土液比 1:20 5g＋100ml 或 2.5g＋50ml） (4) 振荡时间 301min (5) 振荡频率 通常用180次每分钟 （150～200次每分钟均可）
实验4 石灰性土壤有效磷的测定 3、显色液的酸度控制
• 全磷测定时溶液酸度为0.55mol/L H+ • Olsen法测定土壤速效磷时，NaHCO3浸提液必然消 耗部分酸， • 但显色时一般取10mLNaHCO3，加入5mL钼锑抗试剂， 最终溶液酸度为0.45mol/LH＋，在合适的显色酸 度范围
• 因此：该方法中加显色剂之前不调节 溶液pH。
A
有机质
(黄色)
“钼蓝”
Olsen 法中 “钼蓝”与 有机质的吸 收特性曲线 (nm)
700 nm
880 nm
4、干扰的消除
最主要的干扰是浸出液中可溶性有机质颜色的干扰
消除方法
• 用活性炭脱色 • 不脱色，直接在880nm处比色。
实验4 石灰性土壤有效磷的测定
四、注意事项
• • • • • • •
如果土壤有机质含量高时，提取液可能有颜色，要加入 无磷活性炭吸附之； 同一批样品不同时间测定时，提取温度要一致； 同一批样品不同时间测定时，振荡时间要一致； 振荡结束后，要立即过滤，随时间延长，溶出磷可能增 多； 显色之前可以不调节溶液pH值，因为10mL提取剂与显 色剂作用后其酸度仍为0.45mol.L-1，符合钼蓝显色条件； 向比色管中加入显色剂时速度要慢，防止反应剧烈使气 泡大量涌出，导致反应液溢出； 标准曲线系列每个点需加入与样品测定时吸取体积一样 的提取剂，消除试剂背景误差。
实验3
三、实验步骤
土壤有机质的测定
4. 结果计算 实际计算的是有机碳的量，若要计算有 机质量应乘以1.724，（一般土壤有机质 平均含碳量为58％） 外加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质 仅能氧化土壤有机质的90％，故计算结 果应乘以1.1。
实验3
四、注意事项

土壤有机质的测定
所用土样为100目 称样量根据土壤有机质含量多少而定，一般滴定消耗Fe2+ 量不得小于空白的1/3，（溶液颜色为黄色或黄中稍带绿色， 不应为绿色）否则表明样品有机质过多，应重做。 消煮计时应以液面刚刚沸腾时开始，准确计时5min，同一 批样品每次消煮时间应一致。 每次消煮时温度应一致(硬质试管放入前185～190℃，放 入后170～180℃)。 如果土壤Cl-含量较多，可加Ag2SO4防止其干扰。
实验4 石灰性土壤有效磷的测定
五、实验任务 1、试剂配置：2人一组配置实验所需各种试剂 浸提剂 钼锑抗显色剂 磷标准溶液 2、土壤有效磷提取：每人2个平行测定 3、显色测定 4、结果计算
实验4 石灰性土壤有效磷的测定
六、思考题 1、钼蓝比色法测磷的主要干扰因素有哪些？如何消 除？ 2、如何选择合适的土壤有效磷浸提剂？为什么 0.5mol/LNaHCO3是石灰性土壤有效磷的较好的 浸提剂？钼锑抗法的显色条件是什么？ 七、作业 书写实验报告 八、预习 下次实验（土壤速效钾和缓效钾的测定）
实验2 土壤样品的制备与保存
土壤样品制备过程：
风干
磨细
过筛
混匀
装瓶
实验2 土壤样品的制 备与保存
三、实验步骤 1、风干
一般分析项目都用风干土样，但有的需用新鲜土样进行分 析，如NO3-N、NH4-N、Fe2+、水分。
摊成薄层，置于室内通风阴干、不可暴晒。 拣去土样中的动植物残体、石块、结核（石灰、 铁、锰等的结核）。 防止土样风干时被污染。
实验1 土壤样品的采集
三、混合土样的采集方法 3. 采集混合土样的要求 (5)几个相互比较的样品组应由同等数量的 土样组成。 (6)测定土壤微量元素的土样采集，特别注 意采样工具的选择，要用不锈钢土钻、 土铲、塑料布、塑料袋等，防治污染。
实验1 土壤样品的采集
三、混合土样的采集方法 3. 采集混合土样的要求 (7) 把所需样品装入塑料袋或布袋中，附 上标签。标签一式两份，一份放于袋里，一份 扣在袋上，防治标签丢失导致样品混淆。 标签用铅笔书写，注明采样地点、采土深 度、采样日期、采样人，等。
实验3
土壤有机质的测定
实验3
土壤有机质的测定
土壤有机质测定方法 • 经典方法（干烧法、湿烧法） • 碳自动分析仪 • 直接灼烧法 • 容量法（外加热法、稀释热法） • 比色法
实验3
土壤有机质的测定
一、实验目的 掌握一般实验室常用的测定土壤有机质的方 法：重铬酸钾容量法——外加热法 二、实验内容 • 重铬酸钾容量法——外加热法测定土壤有 机质 • 土壤有机质含量的计算
实验2 土壤样品的制备与保存
五、实验任务 • 每2个学生一组，各制备1mm土壤样品和 0.149mm土壤样品一份。
实验2 土壤样品的制备与保存
六、思考题 • 土壤样品制备的目的是什么？ • 土壤样品制备分哪几步？制备过程中应 注意哪些事项？ • 举例说明制备土壤粗细如何确定？并说 明原因。 七、作业：书写实验报告 八、预习：下次实验（土壤有机质的测定）
若作物理性质分析，土样通过2mm孔径的筛； 若作化学分析土样一般要通过1mm以下孔径的筛 1) 测定有效养分时，土样不能太细，否则可能破 坏矿物晶粒，使结果偏高(一般1mm，即20目） 2) 测定有机质和养分全量时要细，100目。
实验2 土壤样品的制备与保存
三、实验步骤
3、过筛 特别注意 过筛要使研磨的土样全部过筛，而不能将没过筛的样 品倒掉。 如剩下最后不多的砂砾不能磨碎，应将其称重，计算 测定结果时将该重量计算在总重量中，否则结果不真实。
实验2 土壤样品的制备与保存
三、实验步骤
4、保存 一般样品用磨口塞的广口瓶保存半年至 一年， 样品瓶上标签须注明样号、采样地点、 土类名称、采样日期、样品细度等。
实验2 土壤样品的制备与保存
四、注意事项 1、用木锤木碾，禁用铁器 2、铜筛、尼龙筛选择 3、全部过筛，不能将没过筛的样品倒掉 4、剩下的砂砾应称重
Cr2O72-（余）+ Fe2+ Cr3+ + 3Fe3+
实验3
土壤有机质的测定
三、实验步骤 1. 原理： 滴定过程常用氧化还原指示剂： 邻啡罗啉： 邻啡罗啉－Fe3+：淡蓝色 邻啡罗啉－Fe2+：红色 滴定过程颜色变化：橙－灰绿－淡绿－砖红 缺点：易被悬浮土粒吸附，使终点颜色变化不明显。
2－羟基代二苯胺： 2－羟基代二苯胺－Fe3+：紫红色 2－羟基代二苯胺－Fe2+：无色 滴定过程颜色变化：棕红－紫－绿
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国家标准方法简介 电砂浴 150 ml三角瓶（上加简易空气冷凝管） 200-230C。 注意：结果计算时无氧化校正系数1.1。
实验3
土壤有机质的测定
五、实验任务 每个学生测定自己所制备土样的有机质含量。 每个学生做1个样品，1个空白 2个学生1组分析实验误差
实验3
土壤有机质的测定
注意：分析微量元素的样品不能放在报纸上。（为什么？）
实验2 土壤样品 的制备与保存
三、实验步骤
2、粉碎： 土样磨碎过程中 一般用木碾、木锤， 将土样放于厚塑料垫 上。 禁用铁器等，防治 土样污染。
实验2 土壤样品的 制备与保存
3、过筛 筛子类型
土壤分析所用的筛子有两种：尼龙网筛、铜网筛
• 一般分析测定用铜筛； • 微量元素测定最好用尼龙筛。
实验3
三、实验步骤 2. 加热设备
油浴、石蜡、磷酸浴 电热板 远红外消煮炉
土壤有机质的测定
温度计
硬质试管 大烧杯 或铝锅 石蜡或磷酸
实验3
三、实验步骤
土壤有机质的测定
3. 操作步骤 称样→硬质试管→0.8000mol.L-1 (1/6K2CrO7) 5mL→ 浓硫酸5mL→石蜡或 磷酸浴→170-180℃ 5min→溶液转入 250mL三角瓶→加指示剂→滴定
采样地点：华中农大农场 植物营养试验田 采土深度：0-20cm 采样日期：2006.9.21 采 样 人：×××
实验1 土壤样品的采集
四、采集土样的工具
采样工具 小土铲 管形土钻 普通土钻
实验1 土壤样品的采集
五、注意事项 1、采样区内S形路线等距离随机取 2、采样点应避开特殊部位 3、每一采样点采集土样的厚度、深度、宽窄、 土样量应大体一致； 4、测定土壤微量元素的土样采集，特别注意 采样工具的选择，要用不锈钢土钻、土铲、 塑料布、塑料袋等，防治污染。
实验3
土壤有机质的测定
三、实验步骤 重铬酸钾容量法——外加热法 1. 原理： 在外加热条件下，用已知浓度的重铬 酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质，用标准 的硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，可以计 算土壤有机质含量。
2Cr2O72-（过量）+ 3C + 16H+ =
3Cr3+ + 3CO2+ 8H2O + K2Cr2O7（余）