第二章 样品采集与处理
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全相同的物质。 样品( Sample ) ——从总体中抽出一小部分代表物质。 采样( Sampling )——从总体中采集样品的操作过程。 卫生试样种类繁多（如：空气、水、食品、生物制品）， 各类试样的采样方法不同。 采集的样品必须能充分代表被采样品的总体 组成 完全相同
2013-8-4
组成
一、样品采集
到分离，或将低b.p.的待测组分蒸出，与干扰物分离。 普通蒸馏法：用于沸点在40~150 °C之间的化合物的 分离。 用常压蒸馏装置。通过蒸馏将b.p.不同的组分先后蒸出， 分别接收，达到分离。 b.p. 差别越大，分离 越完全。 如： 用紫外分光光度法测水尿酚，通过蒸馏将苯酚蒸出，与样
接近气体，传质速率快。
常用超临界流体：液态二氧化碳、液态乙烯、液态乙烷等。 用二氧化碳作超临界流体的优点：临界温度低、易操作、
化学性质不活泼、无毒、无嗅、无味、无污染。
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（四）蒸馏和挥发法
利用物质挥发性的差异或沸点的不同进行分离的方法。
1. 蒸馏法：通过蒸馏，将b.p.不同的组分先后蒸出。达
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叶绿素的石 油醚溶液
石油醚(流动相)
玻璃管 （色谱柱）
碳酸钙
(固定相)
}
色 谱 带
2013-8-4 2013-8-4
如：富集水中有机磷农药。用1L水通过GDX—502吸附小
柱，农药被吸附，用10ml丙酮洗脱，缓缓吹氮挥发溶剂，用 丙酮定容5ml，富集倍数200倍。 如：分离尿中可的松，尿液通过C18小柱，可的松及尿液 中杂质均被保留在柱子上，先用2ml CH3OH：H2O（20：80） 洗脱杂质，再用2ml CH3OH洗脱可的松，用CH3OH定容2ml测 定。
Gross sample Sub sample Test sample Analysis
样品总体 二次样品 测试样品
分析测试
2013-8-4
固体取样：样品增量逐一混合示意图
Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex
Repeat as often as necessary
浸出。适用于水溶性大的组分，如：食品中添加剂-苯甲酸
（防腐剂）的提取。中草药有效成分的提取。
2、酸性水溶液浸出发：用弱酸或强酸溶液浸泡，提取样
品中的组分。常用此法提取样品中的某些微量元素。
3、碱性溶液浸出法：用弱碱或强碱溶液浸泡，提取样品 中被测组分。酚类等有机物常用此法提取。
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4、有机溶剂浸出法：最常用的提取样品中有机
Ws: 取样的最小质量(kg)；Wmax: 最大颗粒的质量 (kg)； b 为比例系数，一般取值0.2。
根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式(常用公式)
mQ ≥ kd 2
mQ: 取样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取
值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d:试样的最大粒度（mm）
结论
报告
2013-8-4
分析者
分析者向客户
与样品量相关的GC值是否在允许 限之下
提出进一处理问题的方法
第二章 样品采集与处理 第二节 样品采集与预处理
一、样品采集
二、样品保存
三、样品预处理
四、测定计算
五、结果表达
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总体( population)——分析对象的全体, 是一类属性完
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二、分析全过程示例（土壤油污染分析）
步 骤 作 用 者 内 容
提出问题
确定分析的任务
客户
客户与分析者
地表下土壤层原油渗透
原油渗透污染面积多大
确定分析程序
取样 样品制备 测量 数据评价
分析者
分析者与客户 分析者 分析者 分析者
油的萃取、分离和定量测定
取100g具有代表性的固体样品 混匀、二次取样、用CCl4萃取 GC分析法分析萃取液 对GC流出时间及峰高进行定性、 定量
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如： 分析样品中无机物，样品溶液的制备需经消化分解
破坏掉样品中的有机物。 如：分析样品中有机物，样品溶液的制备需先用有机溶 剂提取，然后再进行分离净化（柱层析、萃取、薄层层析 等）、浓缩、定容等步骤，分析干扰成分。
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样品溶液制备：溶液法、分解法
（一）溶解法
1、水溶法（水浸法） ：用蒸馏水浸泡样品，将待测组分
解：
缩分1次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg)，
缩分3次剩余试样为20 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,缩分3次。 从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑， 不能少于临界值（mQ≥kd2）且接近临界值最好。
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二、样品的保存
保存原则：保存期内，样品与原样品的质量相同，
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分离(消除干扰成分)和富集(提高组分浓度)
萃取分离(常用)
氧化还原掩蔽法
分离
沉淀分离 色谱分离等
掩蔽 配合掩蔽
沉淀掩蔽 酸碱掩蔽
萃取富集 富集：
吸附富集
共沉淀富集
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（一）液液萃取法 （ L-L extraction ）
卫生分析常用的经典分离方法 。用分液漏斗操作。水层
Flatten Reform corn Pour on apex
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固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理 的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 标准筛的筛号及孔径的大小
筛号 （网目） 3 6 10 20 40 60
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如：从水中萃取Ni2+，
Ni(H2O)6 丁二肟 pH=9氨溶液 螯合物 氯仿 萃取
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如：蔬菜中灭多威的提取、分离净化。
试样均浆、称重
乙酸乙酯 提取 旋转蒸发 除溶剂 蒸馏水溶解 残渣
石油醚萃取 色素杂质
氯仿萃取3次 灭多威
旋转蒸发 溶剂
定容 5ml
GC 分析
（二）固相萃取法 （ solid phase extraction） 液—液萃取操作烦琐、费时、需用大量有机溶剂，造成污 染，且富集倍数不高。70年代中期出现固相萃取的新方法。
筛孔直径(mm) 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25
筛号 （网目） 80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm) 0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式
Wmax 100 Ws b
（试液）中加入不相混溶的有机溶剂。经振摇，待测组分进 入有机相，不溶于有机相的干扰成份尚在水相，与待测组分 分离。
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水、尿样、血样等液体样品中有机物污染物（疏水性物
质）可直接萃取。
如：丙酮萃取有机磷农药；环己烷萃取水中苯并芘等。
无机物（亲水性的）——间接萃取, 生成螯合物或离子缔
合物。
破坏或去除，并且使无机物转化为便于测定的离子状态。 1. 干灰化法（灼烧，不加试剂） 适用于取样量多、无机元素含量高、无机元素不易挥发 的情况。分为：高温分解法、低温灰化法。 2. 湿法消化法 在加热条件下，用强氧化剂（浓 HNO3、高氯酸、浓 H2SO4、H2O2等）与样品一起煮沸，分解有机物。适用于 含量少、易挥发的微量元素的试样处理。
从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析 用的少量物质。基本要求：代表性、典型性、适时性。
资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 各种 取样 标准 方法
注意：
样品的来源
样品的性质
气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活 性、生物活性……
分析方法、对分析结果的要求等
测定方法（是否需要富集等）
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样品处理要求：
① 分解法处理时，必须分解完全，样品不损失。 ② 样品不污染 ③ 试剂消耗尽可能少 ④ 所用器皿与样品相适应
样品溶液的制备—— 将采集的样品制成可测定的状态。
不同类型的样品，样品溶液的制备方法不同；测样品中无 机物和有机物样品溶液的制备方法也不相同。
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利用色谱柱中固定相保留被测组分，然后用适当的少量溶
剂将其洗脱，达到分离、富集的目的。 盛装固体颗粒的玻璃管称为层析柱 或色谱柱（column）； 装在层析柱中的固体颗粒称为固定 相（stationary phase）； 淋洗用的溶剂称为洗脱剂或流动相 （mobile phase）。
样和分析间隔越短，分析结果越准确、可靠。
3、保存方法、保存时间（稳定性）需通过实验确定。
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三、样品预处理 Sample pre-treament
样品预处理的目的：
使样品的状态和浓度适应（符合）所选择的分析技术
样品预处理的原则： 防止待测组分的损失； 避免引入干扰
样品预处理的依据： 物质性质（生物样品有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等）
个总体，因为不同污水排放点的河水性质不同，所含污染物
不完全相同。 所以要在运河水体的不同位置、不同断面 （深度）设定多个采样点，即确定多个总体。在每个总体中 再采集相对应的样品，这样才具有代表性。 （二）典型性
卫生分析一般都有其明确的目的，要针对检验目的，采集
能充分说明检测目的的典型样品。
如：掺假食品、假烟、假酒等，应挑选可疑部分送检。
发现食品中毒要及时赶到现场采样；
进行水的常规监测，每年要在丰水期、枯水期、平水期各采
样2次，以便了解水质随季节变化的情况。
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随机取样示意图
population
分析对象总体
Sample increment
样品增量
Sample unit
取样单元
问题：
应取多少样品？
如何进行二次取样？ 如何制备测试用样品？
或待测组分不损失、不污染。
保存方法： ① 密封保存法
② 冷藏或冰冻
③ 化学保存法：调溶液的pH值、加防腐剂、
稳定剂、抗凝剂、沉淀剂等
如：血样加抗凝剂 ；尿样加少量浓HNO3防腐。
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保存注意事项：
1、选择适合样品存放的器皿.
一般分析样品中的有机物，用玻璃器皿；
分析样品中无机物，用聚四氟乙烯塑料器皿，避免玻 璃器皿中金属离子溶出，减少吸附。 2、不论何种方法保存，采样后都应及时尽快分析。采
如：食物中毒，采吃剩食品、餐具、呕吐物等检验。
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如：监测某工厂排放废气对空气污染情况。应在污染源
常年主风向的下风向区的不同距离设几个采样点，上风向区
的远距离处设对照点。 （三）适时性 按照检测的需要，有些样品的采集要有适时性，即根据季 节、时间、检测对象的某些规律适时采样。
如：污水排放点要在污水排放时间采样；
物的方法。根据提取液与组分“相似相溶”的原
理选择溶剂。常用有机溶剂：石油醚、正己烷、
丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷等。 为提高萃取效率，可用索氏提取法，索氏提取 器见图，适用于从固体或粘稠试样中提取有机物。 如：用丙酮以索氏提取法连续提取水果、蔬 菜中有机氯农药。
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（二）分解法
测定样品中无机元素，必须通过分解方法将样品中有机物
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（一）代表性要求
1、总体分布要均匀，采样才具有代表性。所以，采集液
体、半流体样品前要充分摇匀，如尿样、鲜奶、油等。
2、要正确地确定总体，采样才具有代表性。总体为被检
验的具有相同属性的一批物质。
性质 特征 外观
完全相同
不同属性的物料不能构成一个总体。
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如：监测运河水污染情况，不能将整个运河水体作为一
(三）超临界流体萃取（supercritical fluid extraction)
——用超临界流体作萃取剂，从复杂样品中分
离提取待测组分的提取分析技术。
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超临界流体——
介于气体和液体之间的一种非气态非液态
的物质。这类物态只能在温度和压力超过临界点时才能存在。
特性：密度接近液体，易溶解待测组分；粘度、扩散系数
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采样与缩分试样量计算示例
例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2
kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg) 例2： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过 筛, 问应缩分几次？ mQ ≥ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg)
第二章 样品采集与处理 第一节 分析过程和示例
一、分析过程
二、应用示例
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一、分析过程
Байду номын сангаас
问题的确定
Statement of Problem
取样 Sampling 样品处理 Sample pretreament 测定 Determination 计算与评价 Calculation and Evaluation
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组成
一、样品采集
到分离，或将低b.p.的待测组分蒸出，与干扰物分离。 普通蒸馏法：用于沸点在40~150 °C之间的化合物的 分离。 用常压蒸馏装置。通过蒸馏将b.p.不同的组分先后蒸出， 分别接收，达到分离。 b.p. 差别越大，分离 越完全。 如： 用紫外分光光度法测水尿酚，通过蒸馏将苯酚蒸出，与样
接近气体，传质速率快。
常用超临界流体：液态二氧化碳、液态乙烯、液态乙烷等。 用二氧化碳作超临界流体的优点：临界温度低、易操作、
化学性质不活泼、无毒、无嗅、无味、无污染。
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（四）蒸馏和挥发法
利用物质挥发性的差异或沸点的不同进行分离的方法。
1. 蒸馏法：通过蒸馏，将b.p.不同的组分先后蒸出。达
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叶绿素的石 油醚溶液
石油醚(流动相)
玻璃管 （色谱柱）
碳酸钙
(固定相)
}
色 谱 带
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如：富集水中有机磷农药。用1L水通过GDX—502吸附小
柱，农药被吸附，用10ml丙酮洗脱，缓缓吹氮挥发溶剂，用 丙酮定容5ml，富集倍数200倍。 如：分离尿中可的松，尿液通过C18小柱，可的松及尿液 中杂质均被保留在柱子上，先用2ml CH3OH：H2O（20：80） 洗脱杂质，再用2ml CH3OH洗脱可的松，用CH3OH定容2ml测 定。
Gross sample Sub sample Test sample Analysis
样品总体 二次样品 测试样品
分析测试
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固体取样：样品增量逐一混合示意图
Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex
Repeat as often as necessary
浸出。适用于水溶性大的组分，如：食品中添加剂-苯甲酸
（防腐剂）的提取。中草药有效成分的提取。
2、酸性水溶液浸出发：用弱酸或强酸溶液浸泡，提取样
品中的组分。常用此法提取样品中的某些微量元素。
3、碱性溶液浸出法：用弱碱或强碱溶液浸泡，提取样品 中被测组分。酚类等有机物常用此法提取。
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4、有机溶剂浸出法：最常用的提取样品中有机
Ws: 取样的最小质量(kg)；Wmax: 最大颗粒的质量 (kg)； b 为比例系数，一般取值0.2。
根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式(常用公式)
mQ ≥ kd 2
mQ: 取样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取
值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d:试样的最大粒度（mm）
结论
报告
2013-8-4
分析者
分析者向客户
与样品量相关的GC值是否在允许 限之下
提出进一处理问题的方法
第二章 样品采集与处理 第二节 样品采集与预处理
一、样品采集
二、样品保存
三、样品预处理
四、测定计算
五、结果表达
2013-8-4
总体( population)——分析对象的全体, 是一类属性完
2013-8-4
二、分析全过程示例（土壤油污染分析）
步 骤 作 用 者 内 容
提出问题
确定分析的任务
客户
客户与分析者
地表下土壤层原油渗透
原油渗透污染面积多大
确定分析程序
取样 样品制备 测量 数据评价
分析者
分析者与客户 分析者 分析者 分析者
油的萃取、分离和定量测定
取100g具有代表性的固体样品 混匀、二次取样、用CCl4萃取 GC分析法分析萃取液 对GC流出时间及峰高进行定性、 定量
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如： 分析样品中无机物，样品溶液的制备需经消化分解
破坏掉样品中的有机物。 如：分析样品中有机物，样品溶液的制备需先用有机溶 剂提取，然后再进行分离净化（柱层析、萃取、薄层层析 等）、浓缩、定容等步骤，分析干扰成分。
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样品溶液制备：溶液法、分解法
（一）溶解法
1、水溶法（水浸法） ：用蒸馏水浸泡样品，将待测组分
解：
缩分1次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg)，
缩分3次剩余试样为20 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,缩分3次。 从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑， 不能少于临界值（mQ≥kd2）且接近临界值最好。
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二、样品的保存
保存原则：保存期内，样品与原样品的质量相同，
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分离(消除干扰成分)和富集(提高组分浓度)
萃取分离(常用)
氧化还原掩蔽法
分离
沉淀分离 色谱分离等
掩蔽 配合掩蔽
沉淀掩蔽 酸碱掩蔽
萃取富集 富集：
吸附富集
共沉淀富集
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（一）液液萃取法 （ L-L extraction ）
卫生分析常用的经典分离方法 。用分液漏斗操作。水层
Flatten Reform corn Pour on apex
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固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理 的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 标准筛的筛号及孔径的大小
筛号 （网目） 3 6 10 20 40 60
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如：从水中萃取Ni2+，
Ni(H2O)6 丁二肟 pH=9氨溶液 螯合物 氯仿 萃取
2013-8-4
如：蔬菜中灭多威的提取、分离净化。
试样均浆、称重
乙酸乙酯 提取 旋转蒸发 除溶剂 蒸馏水溶解 残渣
石油醚萃取 色素杂质
氯仿萃取3次 灭多威
旋转蒸发 溶剂
定容 5ml
GC 分析
（二）固相萃取法 （ solid phase extraction） 液—液萃取操作烦琐、费时、需用大量有机溶剂，造成污 染，且富集倍数不高。70年代中期出现固相萃取的新方法。
筛孔直径(mm) 6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25
筛号 （网目） 80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm) 0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式
Wmax 100 Ws b
（试液）中加入不相混溶的有机溶剂。经振摇，待测组分进 入有机相，不溶于有机相的干扰成份尚在水相，与待测组分 分离。
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水、尿样、血样等液体样品中有机物污染物（疏水性物
质）可直接萃取。
如：丙酮萃取有机磷农药；环己烷萃取水中苯并芘等。
无机物（亲水性的）——间接萃取, 生成螯合物或离子缔
合物。
破坏或去除，并且使无机物转化为便于测定的离子状态。 1. 干灰化法（灼烧，不加试剂） 适用于取样量多、无机元素含量高、无机元素不易挥发 的情况。分为：高温分解法、低温灰化法。 2. 湿法消化法 在加热条件下，用强氧化剂（浓 HNO3、高氯酸、浓 H2SO4、H2O2等）与样品一起煮沸，分解有机物。适用于 含量少、易挥发的微量元素的试样处理。
从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分析 用的少量物质。基本要求：代表性、典型性、适时性。
资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 各种 取样 标准 方法
注意：
样品的来源
样品的性质
气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活 性、生物活性……
分析方法、对分析结果的要求等
测定方法（是否需要富集等）
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样品处理要求：
① 分解法处理时，必须分解完全，样品不损失。 ② 样品不污染 ③ 试剂消耗尽可能少 ④ 所用器皿与样品相适应
样品溶液的制备—— 将采集的样品制成可测定的状态。
不同类型的样品，样品溶液的制备方法不同；测样品中无 机物和有机物样品溶液的制备方法也不相同。
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利用色谱柱中固定相保留被测组分，然后用适当的少量溶
剂将其洗脱，达到分离、富集的目的。 盛装固体颗粒的玻璃管称为层析柱 或色谱柱（column）； 装在层析柱中的固体颗粒称为固定 相（stationary phase）； 淋洗用的溶剂称为洗脱剂或流动相 （mobile phase）。
样和分析间隔越短，分析结果越准确、可靠。
3、保存方法、保存时间（稳定性）需通过实验确定。
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三、样品预处理 Sample pre-treament
样品预处理的目的：
使样品的状态和浓度适应（符合）所选择的分析技术
样品预处理的原则： 防止待测组分的损失； 避免引入干扰
样品预处理的依据： 物质性质（生物样品有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等）
个总体，因为不同污水排放点的河水性质不同，所含污染物
不完全相同。 所以要在运河水体的不同位置、不同断面 （深度）设定多个采样点，即确定多个总体。在每个总体中 再采集相对应的样品，这样才具有代表性。 （二）典型性
卫生分析一般都有其明确的目的，要针对检验目的，采集
能充分说明检测目的的典型样品。
如：掺假食品、假烟、假酒等，应挑选可疑部分送检。
发现食品中毒要及时赶到现场采样；
进行水的常规监测，每年要在丰水期、枯水期、平水期各采
样2次，以便了解水质随季节变化的情况。
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随机取样示意图
population
分析对象总体
Sample increment
样品增量
Sample unit
取样单元
问题：
应取多少样品？
如何进行二次取样？ 如何制备测试用样品？
或待测组分不损失、不污染。
保存方法： ① 密封保存法
② 冷藏或冰冻
③ 化学保存法：调溶液的pH值、加防腐剂、
稳定剂、抗凝剂、沉淀剂等
如：血样加抗凝剂 ；尿样加少量浓HNO3防腐。
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保存注意事项：
1、选择适合样品存放的器皿.
一般分析样品中的有机物，用玻璃器皿；
分析样品中无机物，用聚四氟乙烯塑料器皿，避免玻 璃器皿中金属离子溶出，减少吸附。 2、不论何种方法保存，采样后都应及时尽快分析。采
如：食物中毒，采吃剩食品、餐具、呕吐物等检验。
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如：监测某工厂排放废气对空气污染情况。应在污染源
常年主风向的下风向区的不同距离设几个采样点，上风向区
的远距离处设对照点。 （三）适时性 按照检测的需要，有些样品的采集要有适时性，即根据季 节、时间、检测对象的某些规律适时采样。
如：污水排放点要在污水排放时间采样；
物的方法。根据提取液与组分“相似相溶”的原
理选择溶剂。常用有机溶剂：石油醚、正己烷、
丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷等。 为提高萃取效率，可用索氏提取法，索氏提取 器见图，适用于从固体或粘稠试样中提取有机物。 如：用丙酮以索氏提取法连续提取水果、蔬 菜中有机氯农药。
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（二）分解法
测定样品中无机元素，必须通过分解方法将样品中有机物
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（一）代表性要求
1、总体分布要均匀，采样才具有代表性。所以，采集液
体、半流体样品前要充分摇匀，如尿样、鲜奶、油等。
2、要正确地确定总体，采样才具有代表性。总体为被检
验的具有相同属性的一批物质。
性质 特征 外观
完全相同
不同属性的物料不能构成一个总体。
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如：监测运河水污染情况，不能将整个运河水体作为一
(三）超临界流体萃取（supercritical fluid extraction)
——用超临界流体作萃取剂，从复杂样品中分
离提取待测组分的提取分析技术。
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超临界流体——
介于气体和液体之间的一种非气态非液态
的物质。这类物态只能在温度和压力超过临界点时才能存在。
特性：密度接近液体，易溶解待测组分；粘度、扩散系数
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采样与缩分试样量计算示例
例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2
kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg) 例2： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过 筛, 问应缩分几次？ mQ ≥ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg)
第二章 样品采集与处理 第一节 分析过程和示例
一、分析过程
二、应用示例
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一、分析过程
Байду номын сангаас
问题的确定
Statement of Problem
取样 Sampling 样品处理 Sample pretreament 测定 Determination 计算与评价 Calculation and Evaluation