差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[方案]

差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[ 方案]差热- 热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱

一、实验目的

1. 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。

2. 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。

3. 正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。

二、实验原理

1( 差热分析法(Differential Thermal Analysis ，DTA)

差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物( 一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质) 之间的温度差与温度关系的一种技术。许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。

2. 热重法(Thermogravimetry ，TG) 热重法是在程序控制温度下，测量物质的质

量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。热天平分为零位法和变位法两种。变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的

永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。由于对永久磁铁所施加的力与

质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电

流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG 曲线。

三、实验用品

1. 仪器日本SHIMADZU DTG-6差热-热重同步热分析仪（TA-60工作

站），镊子，坩埚，研钵。

2. 药品参比物：a -ALO（A.R,原装进口）23

试样:CuSO5HO（A.R） 4?2

四、操作步骤

1、熟悉差热- 热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。

2、开启主机电源，整机预热30min。

3、根据试样测定条件选取两个铝坩埚，其中一个装上参比物 a -ALO,按下

23

“Open键，升起炉盖，并将装有参比物的坩埚放置在左边检测杆托盘上，另一只空坩埚放在右边检测杆托盘上，“按下Close ”键，降下炉盖，停留数十秒，按下“ Display ”键至质量信号稳定后，再按下“ Zero”键清零。

4、升起炉盖，取出空坩埚，装上已经研磨好的试样五水硫酸铜粉末，并放回

右

边检测杆托盘上，降下炉盖。硫酸铜的质量应尽量与 a -ALO的质量相同，23并且控制在1~10mg之间。

5、打开应用程序，设置“ Measure Parameters（测量参数）”及“ File

Information

（文件信息）”，开启程序“ Start ”，开始样品测试。6、当样品温度升到最高设定温度后，加热炉停止加热并开始自动降温。待炉温

0降到50C,升起炉盖，用镊子取出坩埚，处理样品残渣及坩埚，关闭各组件

电源及总电源。

7、清理仪器表面及桌面，做好清洁卫生。

五、注意事项

1. 试样五水硫酸铜在实验前要研细，粒度在200目左右。装样时，样品尽量薄而均匀地平铺在坩埚底部，并在桌面轻敲坩埚以保证样品之间有良好的接触。

2. 在实验过程中，不能用手碰触或弯曲检测杆。

3.实验过程中，取坩埚及放

置坩埚都要用镊子，动作要轻巧、平稳、准确，切勿

将样品撒落在炉膛里面。

4. 设置好参数后，再启动程序。

5. 实验过程中，手不要直接接触炉体，否则会遭烫伤。

六、数据处理

1. 通过差热曲线，判断各反应是吸热反应还是放热反应，以及找出各峰的开始温

uV

VV 质量/mg v C

A

由差热曲线可知，, ，,，, 峰为吸热峰，此反应为吸热反应。

, 峰的开始温度为55.00? ，峰温为83.46?;B 峰的开始温度为98.56? ，峰温为108.70?;C 峰的开始温度为183.45? ，峰温为229.28? 。

2. 在热重曲线上找出各次失重率及起始温度。

A:失重率=(10.72-8.72)/10.72=0.187 开始温度为66.36?

B:失重率=(10.72-7.74)/10.72=0.278 开始温度为95.67?

C:失重率=(10.72-6.95)/10.72=0.352 开始温度为212.60?

3. 结合差热热重曲线分析所发生的反应过程及最终产物。

差热热重曲线分析可知，所发生的反应为脱水反应，脱水过程分为三个阶段，每个阶段脱掉一部分的水，最终的产物为无水硫酸铜。

七、思考问题

1 .哪些物质不适合做热分析检测,进行热分析的试样需要哪些预处理,

答: 易燃，易爆，易于与坩埚反应的物质都不适合做热分析检测。试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在100 目,200 目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。

2. 影响热重曲线和差热曲线的因素分别有哪些, 答: 影响差热曲线形状的因素: 升温速率(影响T的位置及峰的尖锐程度)、a

样品颗粒的大小(颗粒大，样品存在温度梯度，影响峰的圆滑程度)、气氛和压力(影响反应的快慢，即影响峰的尖锐程度)。影响差热分析结果的因素:差热峰是