GCMS测定鱼油中脂肪酸含量

第32卷 第2期2008年7月
黑龙江环境通报H e ilong jiang Environmenta l Journal
V o l 32N o 2Jul y 2008
GC M S 测定鱼油中脂肪酸含量
李艳春(黑龙江省肇源环境监测站 黑龙江 大庆 166500)赵俭飞(黑龙江省肇源环境监测站 黑龙江 大庆 166500)刘鸿雁(大庆市环境监测中心站 黑龙江 大庆 163316)
摘 要:选用FFA P 石英毛细柱,设置合适的载气压力,采用GC M S 测定了鱼油中脂肪酸组成,测定结果表明此方法能准确分离出10多种组分,只需20m i n 即可完成一次分析,用面积归一化法进行定量,具有很好精密度。

关键词:GCM S ;鱼油;脂肪酸
中图分类号:X 859 文献标识码:A 文章编号:1674-263X (2008)02-0058-03
L ife C ycle A ssess m ent and Econom ic Analysis of Base M aterialM ade Fro m Carbi d e Slag L iYan-chun(H e il o ng ji a ng zhaoyuan env ironm en talm onito ri n g center 166500)Zhao Ji a n-fei(H eilong jiang zhaoyuan env ironm enta lm on itoring center 166500)L i u H ong-yan(Daqi n g env ironm enta lm on itoring center 163316)Abst ract :Th is paper presents an output-i n pu tm ode l f o r eva l u ati n g env ironm en tal i m pact of typical road base m aterials on t h e ce m ent g ranular so i,l li m e fly-ash granular so il and i n dustrial so li d w aste road base m ateria ls such as carbide slag ,coal ash The results indicate that the base road m aterials m ade fr o m the carb i d e slag and coa l-ash have lo w er resource w astage ,and their g reen house gas and acid rain gas and so li d w aste e m ission are lo w er than concrete and o ther ord i n ary r oad base m ater i a ls The env ironm en tal i m pact of carb i d e slag and coa l ash road base m aterials is lo w er ,and t h ere is re m ar kab le socia,l econo m ic and envir onm enta l benefit by app l y ing carbide slag to bu ild road ,so it is a typ ica l eco log ica l bu ilding m ateria ls K ey w ords :GC M S;C ar b i d e slag ;Life cyc le assess m ent
收稿日期:2008-01-20
第一作者简介:李艳春(1966-),男,大专,环境管理专业,工程师,从事环境监测工作21年。

1 前言
深海鱼油因富含长链多不饱和脂肪酸,而且有极其高的营养及临床价值,其基本成分是俗称脑黄金的EPA 和DHA,具有防止血液固化的功能,可降低血液中胆固醇,降低心脑发病率的功效,因此对鱼油制品的成分检测显得尤为重要,本文作者采用N a OH C H 3OH 法直接皂化酯化,用气相色谱质谱分离、定性,面积归一法定量,确定各种脂肪酸含量。

2 实验原理
鱼油中脂肪酸一般是以甘油酯形式存在,沸点较高,在甲醇钠作催化剂的条件下与甲醇反应,
进行快速酯交换,先将油脂中的脂肪酸甲酯化,使脂肪酸极性降低,热稳定性增加,再进行质谱测定[4],不同的油脂有不同的脂肪酸组成,其区别主要是脂肪酸碳链长短和不饱和键数量的差异,而气相色谱质谱仪可利用色谱柱将脂肪酸甲酯随着碳原子数的增加,或不饱和键的数量多少来进行分离和测定。

3 实验部分3 1实验材料及试剂
鱼油:市售牡丹江海洋研究馆生产的深海鱼油。

试剂:0 5mo l/L N a OH C H 3OH 溶液;正已烷
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(色谱纯)。

3 2仪器及测试条件
岛津公司GC M S QP -2010型气相色谱质谱仪,FFAP 石英毛细柱,柱长30m,柱径0 32mm ,载气H e :91kpa ;分流比:50:1;进样口温度:250 ;离子源温度:200 ;柱程序升温190 5 /m i n
250 。

3 3鱼油的快速甲酯化
称取1 0g 溶于10m l 正已烷中,震荡10m i n 使其完全溶解,再加入2m l 0 5m o l/L Na OH C H 3OH 溶液,振摇后置于50 水溶液中约30m i n
使其完全酯化。

3 4样品测定
用微量注射器取1 0m l 甲酯化后样品进样测定。

4 结果与讨论4 1定性及定量分析
由于各脂肪酸为同系物,出峰顺序按碳链长短有一定规律性,依N I ST 谱库相对照对各峰进行定性,采用面积归一化法进行相对含量确定。

4 2鱼油中脂肪酸组成的测定结果表1 鱼油中脂肪酸组成结果表 单位:%
鱼 油
豆寇酸
棕榈油酸棕榈酸花生四烯酸
硬脂酸油 酸7 363 5812 74 446 194 67亚油酸亚麻酸EPA 花生酸DHA 芥酸5 69
13 5
16 8
5 26
14 9
4 91
鱼油中含有10种脂肪酸。

不饱和酸总含量为90%。

其中从医学角度讲具有降脂和益智作用
的EPA 和DHA 含量之和达30%,与商品标称值
基本相附。

图1 鱼油的GC M S 总
离子流图
图2 鱼油中EPA 棒图
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图3 N IST谱库中EPA棒图
从图1可看出各峰的分离效果很好,且DHA 的出峰时间为18 8m in,只需要20m i n就完成一次分析。

从图2与图3比较来看,EPA相似度可达94%,证明此实验干扰极少,定性准确率高。

4 3方法的精密度
将鱼油快速甲酯化后,连续用本方法,平行测定6次,测定结果可看出,相对偏差在0 6% 4 3%之间,符合色谱定量分析的允许相对偏差范围,结果表明,该方法具有很好的精密度。

4 4方法的选择与优点
4 4 1色谱柱
考虑到脂肪酸的极性,根据相似相溶原理选用高极性的FFAP柱,它不仅适合于分离脂肪酸而且热稳定性好高温不易流失、且漂移小。

如果用填充柱达不到很好的分离效果,因此选用FF AP 毛细柱进行测定。

4 4 2载气柱前压的设置
柱前压在很大程度上决定了峰形及出峰时间,压力过低会使半峰宽增加或出现拖尾,分析时间也长,如果过高,又会使相邻的峰不能完全分离,甚至出现峰重合现象,尤其是鱼油样品,其脂肪酸多集中在C15-C22之间,且分子量较大,经过多次实验,本方法选定载气柱前压为91Kpa,出峰效果好,时间短,并能准确地分离出30多种组分。

4 4 3程序升温
鱼油中成分较复杂,如用恒温无法得到良好的分离,经多次实验表明,程序升温190 250 ,每分钟5 为最佳条件。

5 总结
由测定结果可看出,本方法能准确分离并定性出鱼油中脂肪酸,有较好精密度,而且出峰时间短,20m in即可完成一次分析,因此本文为鱼油中脂肪酸的测定提供了一个较为可行的分析方法,具有很高实用性。

参考文献
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