土壤有机质样品前处理简易油浴锅与HH—S型数显恒温油浴锅对比探讨
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ｔ ｏ５ ｏ
．
标 准 物质 （ ． ４４０ １ ） 经 简易 油 浴 锅 与 ＨＨ ３８ ．２ － Ｓ型数 显恒 温 油浴 锅两 种 不 同 的油 浴锅 前 处 理 所
（ ８ ＝２ １ １ １） ． ０
，
测 定 的标样 结 果均 值 、极差 及柱 形 图显示 ，简易 油 浴锅消解后每个温度段 的重复监测数 据之 间差值 大 ，而 Ｈ —Ｓ型 数 显恒 温 油 浴 锅 消解 后 每 个 温 度 Ｈ 段 的重复 监测 数据 之 间差 值 小 。简 易油 浴 锅 与 Ｈ Ｈ
—
８ — ９
环境科 学导刊
—Ｉ
４． ５
ｈｔ ：／ ｈｋ ｄ ． ｉ ． ｒ． ｎ 第 ３ ｔ ｐ ／ ｊｘ ｋ ｙ ｓｏｇ ｃ ｅ ０卷 第 ６期
均值 ＋ 标准物 质（． ３８ ４±Ｏ１ ） ．２
２１ ０ １年 １ ２月
型数显 恒 温油 浴锅 测定 结果 。
ｆ） 一 ４ ：
关键 词 ：土壤 标 准物质 ；样 品 消解 方法 ；对 比 中图分 类号 ：Ｘ ３ ８ 文 献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ： ６ ３—９ ５ （ ０ １ ６— ０ ９— ２ １７ ６ ５ ２ １ ）０ ０ ８ ０
在土壤有机质监测中，《 森林土壤有机质分析 方法》 （ Ｂ ８７ ８ ） 中给出的样 品前处理方法是 Ｇ ７５ — ７ 采 用 简易 油浴锅 进行 消化 。在 实 际监测 中 ，土壤 样
酸溶液迅速氧化土壤 中有机质 ，多余的重铬酸钾一 硫 酸 溶液用 硫 酸亚铁 铵溶 液滴 定 。用 消耗 的硫酸 亚
表 １ 简易油浴锅各温度段重复 １ Ｏ次 结果
表 ２ ＨＨ —Ｓ型数 显恒 温 油 浴锅 各 温 度 段 重 复 １ ０次 结 果
（ ） ％
收 稿 日期 ： ０ １一 ５—１ ２１ Ｏ ６
结 果显 示 ：两种样 品前 处理 方 法的测 定 结果 ，经 ｔ 验 无显 著差 异 ；ＨＨ—Ｓ型数显 恒 温油浴锅 消解进行 样 检
品前 处理 时 ，应把 预 先加 热温度 提 高为 １５～ ０ ℃ ，消 解 温度提 高 为 １５～１０Ｃ，消解 时 间要 严 格 控 制 ９ ２０ ８ ９￣
在 ５ ｉ。 ｍ ｎ
别 用简 易油 浴锅 和 Ｈ —Ｓ型 数显 恒 温 油 浴 锅 进 行 Ｈ
样 品前 处 理 实 验 ，在 温 度 １ ０Ｃ、１ ５Ｃ、１ ８Ｃ、 ８￣ ８￣ ８￣ １０ 、１ ５ ９％ ９ ℃各 重 复 １ ０次 测 定 ，结 果 见 表 １ 、表
２ ，图 １ 、图 ２。
（ ） ％
在加 热条 件下 ，用一 定量 的标 准重 铬 酸钾一 硫
（ ）检 验 ＝ｏ １ ｒ （ ）ｎ ： 。 ／ ＝ 或 ＝ ） （ 侧检 验 ） ２ ｏ －ｚ ０（ ： ２ 双
（ ） 】 ．９ ３ ＝３ ７ ％ ２＝３ ８ ％ Ｓ ．５ ＝ （ ． ５ ） ００ ％
均值
＋
标准物 质（ ８ ±Ｏ ２ ３４ ． ） ． １
百度文库
４
３． ５
杨 小珊 ，李娅 萍 ，赵 忠琼
（ ．昆 明市环 境监 测 中心 ，云南 昆明 ６０ ２ ；２ １ ５２ ８ ．昆 明市盘 龙 区环境 保护 监测 站 ，云南 昆明 ６０４ ） ５０ １
摘 要 ：采 用 ＨＨ—Ｓ型数显 恒 温 油 浴锅 和 简 易 油浴 锅 对 国 家标 准 土壤 样 品 进 行 样 品 消解 对 比试 验 。
Ｓ型数显 恒 温油 浴 锅 的 最 佳处 理 温 度 均 在 １ ５～ ８ １０Ｃ。 因而我 们 选 择 １８ 的两 组 重 复 监 测 结 果 ９￣ ８℃ 均值用 数 理统 计学 ｔ 验法 检验 。 检
１ 有 机质 测定 原理
铁 铵 溶液计 算 出有机 质含 量 。
２ 仪 器设 备
ＨＨ—Ｓ型 数显恒 温 油浴锅 ；
简 易油 浴锅 ；
５ ｍ 滴定 管 。 ０ｌ Ａ级
３ 土壤 标 准样 品及 测定
实验用 的标 准样 品为 国家标 准 物 质 Ｇ Ｗ０４２ Ｂ ７ １
一
Ｇ Ｗ０４７ （．４± ．２ 。将标 准物质样 品分 Ｂ ７ １ ３８ ０ １ ）
３
１Ｏ ８
１５ ８
１８ ８
１０ ９
１ ５ ℃ ９
＝
图２ Ｈ Ｓ Ｈ— 型数显恒温油浴锅各 温度 段均值绘图
（ ． ３ ） ＝ｎ ＋乃 一２：１ ００％ ８ （ ）ｔ ４ ＝一１４ ４ ． ５
４ 实 验 结果分 析 与统计 学 检验
—
（ ） 由给定 显著 性水 平 Ｏ＝ ．５ ５ ｌ ００ ，由 ｔ 查得 表
４
＝ 兰二
／
± 二！ 兰
２
（ １ ）ｓ＋ （２ ）５ ｎ —１ ｎ —１
３５ ．
（ ） 由给定 显 著性 水 平 Ｏ和 自由度 ／ ５ ／ ，查 ｔ 表 的临界 值 。
１０ ８ １５ ８ １８ ８ １０ ９ １ ５ ℃ ９
３
（ ）统 计推 断 ６
环境 科 学导刊
ｈｔ ：／ ｈｋ ｄ ． ｉｓｏｇ ｃ ２ １ ，３ （ ） ｔ ｐ ／ ｊｘ ｋ ｙｅ．ｒ．ｎ ０ ０ ６ １
Ｃ５ Ｎ ３—１０ ／ ＩＳ １７ ９ ５ ２ ５ Ｘ Ｓ Ｎ ６ ３— ６ ５
土壤 有机 质 样 处理 简 易油 浴锅 与 Ｈ 品前 Ｈ—Ｓ
型 数 显 恒 温 油 浴 锅 对 比探 讨
图１ 简易油浴锅各温度段均值 绘图
＿
４５ ．
否定 Ｓ ：若 Ｉ ｌ＞ （） ｏ ｔ ｔ ＿ ，则认为 一 ≠ｄ 厂 差 异显 著 ； 接受 ：若 ｌ ｌ （ ，则认为 一 ： ｄ ≤ｆ ｔ ＝ 差 异不 显著 。 ４ ２ 样 品测 定结 果 统计 ．
品消解 温度 难 以控制 ，而消解 温度 偏低 与偏 高都 将 直 接 影 响测 定 结 果 的 准 确 性 。 为 解 决 这 个 问 题 ， 我们 同时采 用 ＨＨ—Ｓ型数 显 恒 温 油浴 锅 和 简 易 油 浴 锅 对 国家标 准土 壤 样 品进行 样 品 消解 对 比试 验 ， 以寻 求更加 容 易控制 温度 条件 的样 品 消解方 法 。
．
标 准 物质 （ ． ４４０ １ ） 经 简易 油 浴 锅 与 ＨＨ ３８ ．２ － Ｓ型数 显恒 温 油浴 锅两 种 不 同 的油 浴锅 前 处 理 所
（ ８ ＝２ １ １ １） ． ０
，
测 定 的标样 结 果均 值 、极差 及柱 形 图显示 ，简易 油 浴锅消解后每个温度段 的重复监测数 据之 间差值 大 ，而 Ｈ —Ｓ型 数 显恒 温 油 浴 锅 消解 后 每 个 温 度 Ｈ 段 的重复 监测 数据 之 间差 值 小 。简 易油 浴 锅 与 Ｈ Ｈ
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８ — ９
环境科 学导刊
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ｈｔ ：／ ｈｋ ｄ ． ｉ ． ｒ． ｎ 第 ３ ｔ ｐ ／ ｊｘ ｋ ｙ ｓｏｇ ｃ ｅ ０卷 第 ６期
均值 ＋ 标准物 质（． ３８ ４±Ｏ１ ） ．２
２１ ０ １年 １ ２月
型数显 恒 温油 浴锅 测定 结果 。
ｆ） 一 ４ ：
关键 词 ：土壤 标 准物质 ；样 品 消解 方法 ；对 比 中图分 类号 ：Ｘ ３ ８ 文 献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ： ６ ３—９ ５ （ ０ １ ６— ０ ９— ２ １７ ６ ５ ２ １ ）０ ０ ８ ０
在土壤有机质监测中，《 森林土壤有机质分析 方法》 （ Ｂ ８７ ８ ） 中给出的样 品前处理方法是 Ｇ ７５ — ７ 采 用 简易 油浴锅 进行 消化 。在 实 际监测 中 ，土壤 样
酸溶液迅速氧化土壤 中有机质 ，多余的重铬酸钾一 硫 酸 溶液用 硫 酸亚铁 铵溶 液滴 定 。用 消耗 的硫酸 亚
表 １ 简易油浴锅各温度段重复 １ Ｏ次 结果
表 ２ ＨＨ —Ｓ型数 显恒 温 油 浴锅 各 温 度 段 重 复 １ ０次 结 果
（ ） ％
收 稿 日期 ： ０ １一 ５—１ ２１ Ｏ ６
结 果显 示 ：两种样 品前 处理 方 法的测 定 结果 ，经 ｔ 验 无显 著差 异 ；ＨＨ—Ｓ型数显 恒 温油浴锅 消解进行 样 检
品前 处理 时 ，应把 预 先加 热温度 提 高为 １５～ ０ ℃ ，消 解 温度提 高 为 １５～１０Ｃ，消解 时 间要 严 格 控 制 ９ ２０ ８ ９￣
在 ５ ｉ。 ｍ ｎ
别 用简 易油 浴锅 和 Ｈ —Ｓ型 数显 恒 温 油 浴 锅 进 行 Ｈ
样 品前 处 理 实 验 ，在 温 度 １ ０Ｃ、１ ５Ｃ、１ ８Ｃ、 ８￣ ８￣ ８￣ １０ 、１ ５ ９％ ９ ℃各 重 复 １ ０次 测 定 ，结 果 见 表 １ 、表
２ ，图 １ 、图 ２。
（ ） ％
在加 热条 件下 ，用一 定量 的标 准重 铬 酸钾一 硫
（ ）检 验 ＝ｏ １ ｒ （ ）ｎ ： 。 ／ ＝ 或 ＝ ） （ 侧检 验 ） ２ ｏ －ｚ ０（ ： ２ 双
（ ） 】 ．９ ３ ＝３ ７ ％ ２＝３ ８ ％ Ｓ ．５ ＝ （ ． ５ ） ００ ％
均值
＋
标准物 质（ ８ ±Ｏ ２ ３４ ． ） ． １
百度文库
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３． ５
杨 小珊 ，李娅 萍 ，赵 忠琼
（ ．昆 明市环 境监 测 中心 ，云南 昆明 ６０ ２ ；２ １ ５２ ８ ．昆 明市盘 龙 区环境 保护 监测 站 ，云南 昆明 ６０４ ） ５０ １
摘 要 ：采 用 ＨＨ—Ｓ型数显 恒 温 油 浴锅 和 简 易 油浴 锅 对 国 家标 准 土壤 样 品 进 行 样 品 消解 对 比试 验 。
Ｓ型数显 恒 温油 浴 锅 的 最 佳处 理 温 度 均 在 １ ５～ ８ １０Ｃ。 因而我 们 选 择 １８ 的两 组 重 复 监 测 结 果 ９￣ ８℃ 均值用 数 理统 计学 ｔ 验法 检验 。 检
１ 有 机质 测定 原理
铁 铵 溶液计 算 出有机 质含 量 。
２ 仪 器设 备
ＨＨ—Ｓ型 数显恒 温 油浴锅 ；
简 易油 浴锅 ；
５ ｍ 滴定 管 。 ０ｌ Ａ级
３ 土壤 标 准样 品及 测定
实验用 的标 准样 品为 国家标 准 物 质 Ｇ Ｗ０４２ Ｂ ７ １
一
Ｇ Ｗ０４７ （．４± ．２ 。将标 准物质样 品分 Ｂ ７ １ ３８ ０ １ ）
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１Ｏ ８
１５ ８
１８ ８
１０ ９
１ ５ ℃ ９
＝
图２ Ｈ Ｓ Ｈ— 型数显恒温油浴锅各 温度 段均值绘图
（ ． ３ ） ＝ｎ ＋乃 一２：１ ００％ ８ （ ）ｔ ４ ＝一１４ ４ ． ５
４ 实 验 结果分 析 与统计 学 检验
—
（ ） 由给定 显著 性水 平 Ｏ＝ ．５ ５ ｌ ００ ，由 ｔ 查得 表
４
＝ 兰二
／
± 二！ 兰
２
（ １ ）ｓ＋ （２ ）５ ｎ —１ ｎ —１
３５ ．
（ ） 由给定 显 著性 水 平 Ｏ和 自由度 ／ ５ ／ ，查 ｔ 表 的临界 值 。
１０ ８ １５ ８ １８ ８ １０ ９ １ ５ ℃ ９
３
（ ）统 计推 断 ６
环境 科 学导刊
ｈｔ ：／ ｈｋ ｄ ． ｉｓｏｇ ｃ ２ １ ，３ （ ） ｔ ｐ ／ ｊｘ ｋ ｙｅ．ｒ．ｎ ０ ０ ６ １
Ｃ５ Ｎ ３—１０ ／ ＩＳ １７ ９ ５ ２ ５ Ｘ Ｓ Ｎ ６ ３— ６ ５
土壤 有机 质 样 处理 简 易油 浴锅 与 Ｈ 品前 Ｈ—Ｓ
型 数 显 恒 温 油 浴 锅 对 比探 讨
图１ 简易油浴锅各温度段均值 绘图
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４５ ．
否定 Ｓ ：若 Ｉ ｌ＞ （） ｏ ｔ ｔ ＿ ，则认为 一 ≠ｄ 厂 差 异显 著 ； 接受 ：若 ｌ ｌ （ ，则认为 一 ： ｄ ≤ｆ ｔ ＝ 差 异不 显著 。 ４ ２ 样 品测 定结 果 统计 ．
品消解 温度 难 以控制 ，而消解 温度 偏低 与偏 高都 将 直 接 影 响测 定 结 果 的 准 确 性 。 为 解 决 这 个 问 题 ， 我们 同时采 用 ＨＨ—Ｓ型数 显 恒 温 油浴 锅 和 简 易 油 浴 锅 对 国家标 准土 壤 样 品进行 样 品 消解 对 比试 验 ， 以寻 求更加 容 易控制 温度 条件 的样 品 消解方 法 。