扫描电镜法研究硅胶填料的孔结构
２７卷第１期硅酸盐通报
ｖ０１．２７Ｎ。．１
呈塑！生兰旦旦旦兰里墨！！堕Ｑ坚！旦垦￡望！塑垦墨堡垦垦旦垒丛！曼墨Ｑ垦！兰！！！！坠婴！型：兰塑！
扫描电镜法研究硅胶填料的孑Ｌ结构
杨俊佼．王丹
（北京化工大学理学院，北京１０００２９）
摘要：硅胶作为色谱分离科学中最常使用的柱填料，其孔结构对色谱的分离性能起决定作用，所以研究填料的孔结构具有重要意义。本文通过对硅胶填料进行包埋切片，然后用扫描电镜观察其孔结构，并将此法与ＢＥＴ法、压汞法等传统方法测得的结果进行了比较，结果表明：此法是这些检测手段的必要补充，并且能为色谱工作者研究填料的孔结构提供更加准确、形象、直观的结构信息。
关键词：硅胶；包埋；孔结构；扫描电镜
中图分类号：ＴＱ４２４．２６文献标识码：Ａ文章编号：１００１—１６２５（２００８）ｏｉ－０１６９－０５
ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＰｏｒｅＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＰａｃｋｉｎｇ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓｂｙ
ＳｃａｎｎｉｎｇＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ
ＹＡＮＧＪｕｎ—Ｊｈｒｏ，ＷＡＮＧＤａｎ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＢｅｉｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｉｌｉｃａｇｅｌｗａｓｔｈｅｃｈｉｅｆｐａｃｋｉｎｇｉｎｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓｃｉｅｎｃｅｏｆｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅｐｏｒｅｓｉｚｅｏｆｓｉｌｉｃａｇｅｌｈａｄａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｅｆｆｅｃｔｏｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，ＳＯｉｔｗａｓｃｒｉｔｉｃａｌｔｏｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｓｉｌｉｃａｇｅｌｐｏｒｅ
ｓｉｚｅａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅ．Ｉｎｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅ，ｏｎｔｈｅｂａｓｉｓｏｆｐｒｏｐｅｒｅｍｂｅｄｍｅｎｔａｎｄｔｈｅ
ｏｐｔｉｍｉｚｅｄｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｐａｃｋｉｎｇｗａｓｅｍｂｅｄｄｅｄｗｉｔｈａｎｉｄｅａｌｍａｎｎｅｒ，ａｎｄｉｎｃｉｓｅｄｗｉｔｈｔｈｅｔｈｉｎｓｌｉｃｉｎｇｍａｃｈｉｎｅ．Ｔｈｅｎｔｈｅｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）ｗａｓｕｓｅｄｔｏｏｂｓｅｒｖｅｉｔｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｃｏｍｐａｒｅｄｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ诵ｔｈｔｈｅＢＥＴａｎｄｉｎｊｅｃｔｅｄｍｅｒｃｕｒｙ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄＷａｓｔｈｅｎｅｃｅｓｓａｒｙｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔｏｆｏｔｈｅｒｍｅｔｈｏｄｓ，ａｎｄｉｔｈａｓｔｈｅｃｈａｎｃｅｔｏｂｅｃｏｍｅｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｔｏｏｌｆｏｒｓｔｕｄｙｉｎｇｏｎｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｐｏｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｐｏｒｏｕｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｐａｃｋｉｎｇｗｉｔｈｔｈｅａｃｃｕｒａｔｅｖｉｓｕａｌａｎｄｉｎｔｕｉｔｉｏｎｉｓｔｉｃｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｉｃａ；ｅｍｂｅｄｄｅｄ；ｐｕｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ＳＥＭ
１引言
电子显微镜自１９３２年问世以来，经过半个多世纪的发展，其分辨本领已由ｌＯｎｍ（１９３９年第一台商用透射电镜）提高到０．１一Ｏ．３ｎｍ，不但可以直接分辨分子、原子，而且还能够对纳米尺度的晶体结构及化学组成进行分析，成为全面评价固体微观特征的重要的综合性仪器。目前，电子显微镜已广泛地用于聚合材料、无机填料以及纳米材料的结构和形貌研究，而对色谱填料的研究还仅限于电子显微镜在其放大倍率下对色谱填料的大小以及形状的研究，关于电子显微镜在高倍率下对色谱填料内部孔径结构的研究国内外尚未见报道‘１’３１。
作者简介：杨俊佼（１９６５一），男，博士，副研究员．主要从事材料制备和表征的研究．Ｅ?ｍａｉｌ：ｙａｎｇｊｊ＠ｍａｒｌ．Ｉｍｃｔ．ｅｄｕ．ｃｎ
１７０试验与技术硅酸盐通报第２７卷
色谱分离体系日趋复杂，对色谱柱的性能要求越来越高。理想的柱填料应具有狭窄的粒径分布，较高的比表面积及合适的孔结构，并具有稳定的化学性能和机械强度【４］。其中孔径是影响色谱填料分离效果的关键因素，孔径的大小决定了色谱填料的比表面积，填料的比表面积随孔径增大而减小，而分离效率随孔径减小而提高；但不同大小的孔径满足相应的分离要求，如生物大分子必须使用大孔径填料。通过对色谱填料孔结构的研究，可以指导我们改善色谱填料的合成技术和焙烧方法，制备出更加满足不同分离要求的色谱填料”＇６Ｊ。因此，研究填料微观结构和形态，对推动色谱填料的制备和应用有着至关重要的意义。
气体吸附脱附法（ＢＥＴ）［７３和压汞法邛’９’作为色谱填料结构性能的常规表征方法，其测得的分析结果只是给出填料孔径的平均值，而得不到填料孔径的形貌和结构等直观信息，而电子显微镜方法对色谱填料的研究目前还仅限于填料表观形貌的观察。因此，本文提出采用电子显微学方法表征填料孔径的大小、形状和分布。具体研究是用环氧树脂（进口Ｅｐｏｎ８１２）对微米级球形硅胶进行包埋，制作出相应的包埋块，经过对包埋块修整、切削和喷镀等预处理后，进行扫描电子显微镜（ＳＥＭ）分析研究。此方法可以直接得到色谱填料孔径的形状，与传统方法相比更加直观和准确，是传统表征方法在填料孑Ｌ结构研究中的重要补充。
２实验部分
２．１仪器与试剂
￥４７００．１型冷场发射扫描电子显微镜（ＨＩＴＡＣＨＩ）；ＳＫＴ８４型包埋聚合器（上海科学技术大学）；Ｅ－１０３０型离子溅射仪（ＨＩＴＡＣＨＩ）；ＵＣ６超薄切片机（ＬＥＩＣＡ）。０．５ｍＬ注射器（３支）；５ｍＬ注射器（３支）；橡胶小槽１块；试剂瓶若干；塑料吸管若干；玛瑙研钵。
环氧树脂Ｅｐｏｎ８１２，十二碳烯琥珀酸酐（简称ＤＤＳＡ）（百灵威试剂公司）；甲基内次甲基邻苯二酸酐（简称ＭＮＡ）（百灵威试剂公司）；２，４，６．三（二甲氨基甲基苯酚）（简称ＤＰＭ－３０聚合加速剂）（百灵威试剂公司）；ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（瑞典的ｋｒｏｍａｓｉｌ公司）。
２．２实验方法
２．２．１包埋液的配制
本实验选用的包埋液为环氧树脂Ｅｐｏｎ８１２，它是一种进口的环氧树脂，粘度较低，其包埋液配方如下：
表１包埋液的配比。
。。
‘Ｔａｂ．１ＬｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｏｆＥｍｂｅｄｍｅｎｔＬｉｑｕｉｄ
按上述比例配制出适当用量的Ａ液与Ｂ液，放人小称量瓶中待用。
２．２．２制样
（１）直接观察制样
取少量待测样品分散于乙醇水溶液中，用滴管取适量混有样品颗粒的乙醇溶液滴于事先准备好的载玻片上，用导电胶将带有样品的载玻片粘于样品台上喷金。
．填料粉碎制样：取少量样品颗粒放置研钵中进行研磨，研磨时用力要均匀，之后取少量粉末分散于乙醇水溶液中，余下操作同上。
（２）包埋制样
将Ａ液与Ｂ液在一个凹槽中按１：８的比例混合，放入适量硅胶搅拌，待气泡排净后，加入少量（约０．０１２５ｍＬ）的ＤＭＰ－３０加速剂固化，搅拌均匀，放入可控恒温箱中加热聚合，分别于３７。Ｃ、４５℃和６０℃的恒温下各聚合１２ｈ。
第１期杨俊佼等：扫描电镜法研究硅胶填料的孔结构１７１包埋用刀片切割成适当的大小，夹在超薄切片机的样品头上，调整好焦距并使标本块与刀口对准后即可进行切削，把样品块的截面切削平整。将修整完毕的样品用导电胶粘于样品台上，用铂进行喷镀。
２．２．３电子显微镜观察样品
将喷镀完全的样品引上适量导电胶，室温下待晾干后将样品台放人扫描电镜中，在不同的放大倍率下进行观察，得到ＳＥＭ图片。
３结果与讨论
３．１包埋的作用及包埋液配比的优化
３．１．１包埋的作用
电子显微镜直接观察只能得到其表观的形貌，无法获得硅胶填料的孔结构信息，采用包埋切片方法把它们剖开，就可以观察硅胶表面周围的孔结构特征。但由于微米级小球无法直接切割，于是本实验提出了采用包埋切片方法对硅胶微球进行前处理，并使用电子显微镜研究硅胶的孔结构特征。
对待测样品进行包埋的目的是要把样品浸入包埋液中聚合形成软硬适中的包埋条。聚合后包埋液对样品微球起到了支撑固定的作用，且不会对样品的结构产生任何影响。利用超薄切片机切削修整好的样品块，就能观察到样品跟着包埋块一起被切削开来，露出了样品内部的真实结构。硅胶填料被切开后发现硅胶微球是由纳米级别的小球形粒子堆积而成，这些颗粒堆积成微米级的填料，填料的孔是由小球的堆积间隙形成。而且这些微型粒子比较坚硬，当包埋块在超薄切片机下进行切削时，微米级硅胶微球几乎是崩裂开的，如果是刀口切开的断面，往往可以看到明显的刀痕，这样就不能如实反映样品的真实结构，从图１可以看到电镜照片展现出微球自然断裂的横截面。在这种条件下看到的微球内部结构比较真实，崩开时瞬间的作用力不会对硅球内部结构产生太大影响，所以能够比较直观、准确的获得微球的内部信息。这是用包埋切片方式研究硅胶孑Ｌ结构的优势所在，也是用电子显微镜方法直接观察硅胶微球内部孔结构的关键步骤。３．１．２包埋液的选取及配比的优化
包埋液的种类及配比对切片质量起着决定性作用。只有制出软硬适中的包埋条，才能切削出高质量的包埋块。比如有些包埋剂粘稠度过大不易浸透和包埋操作，有的则容易产生严重的聚合损伤。本实验选用的包埋液为粘度较低的环氧树脂Ｅｐｏｎ８１２。
环氧包埋液配方和反应条件也至关重要，如果配
比不合适，形成的包埋块太软则在切削修块时包埋液
会泛波纹，而且还会刮带到崩裂开的硅胶截面上，影响
观察，如图１ａ所示包埋效果较差的ＳＥＭ图；太硬则玻
璃刀切削困难，而且影响切削效果；所以包埋聚合物的
机械强度应该与所包埋填料的硬度相匹配。配制包埋
液时应确保其与填料充分混合和浸透完全，使其聚合图１包埋切片的ＳＥＭ图
时均匀一致；同时由于填料表面吸附很多气体使其与Ｆｉｇ．１ＳＥＭ
ｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｏｆｔｈｅｅｍｂｅｄｄｅｄｓｌｉｃｅ
包埋液混合时产生大量的气泡，可以通过长时间静置
或者用真空干燥箱将气泡排除。在制备包埋块时通过不断调整包埋液的配比及固化时间，就可以得到包埋效果较好的包埋块，而且可以消除填料颗粒与包埋剂结合不紧密的缺陷，如图ｌｂ所示是包埋效果较好的ＳＥＭ图。
硅胶基质色谱填料的包埋研究过程中，得出了不同温度条件下环氧树脂包埋液的较理想配比反应条件：在室温１５℃时，Ａ、Ｂ液的最佳比例应该在Ａ／Ｂ＝１／４（体积比），ＤＭＰ－３０的百分含量在１．５％左右；而在室温２５。Ｃ下，Ａ、Ｂ液的最佳比例应该在Ａ／Ｂ＝１／８（体积比），ＤＭＰ－３０的百分含量在１．５％左右是比较适合的。聚合反应时间为分别在３７℃、４５℃、６０℃下各反应１２—１５ｈ。
１７２试验与技术硅酸盐通报第２７卷３．２填料孔结构分析
①直接观察
硅胶填料在电镜的低放大倍率下可以看到规则的球形（球的直径大约为５斗ｍ），通过高倍扫描电镜的放大倍率就可以观察到硅胶微球的表面不是光滑的，而是呈现出明显的凹凸不平（见图２），而这些凹凸是由纳米级硅胶粒子堆积而形成的。微粒之间存在大量的间隙形成了形状各异、大小不均的硅胶孔结构，这些粗糙的表面构建了硅胶填料的孔结构，是其作为色谱填料赖于分离的基础。而这些信息也是ＢＥＴ法或压汞法所无法获得的。
图２硅胶填料表面的ＳＥＭ图
Ｆｉｇ．２ＳＥＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｏｆ
ｔｈｅｓｉｌｉｃａｓｕｒｆａｃｅ。ｅ图３研磨后的硅胶微球Ｆｉｇ．３Ｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｓｉｌｉｃａｓｐｈｅｒｅａｆｔｅｒｇｒｉｎｄｉｎｇ
为了研究硅球表面的孔结构，找出硅胶孔结构形成的原因，本实验对ｋｒｏｍａｓｉｌＣ一１８硅胶进行了研磨，目的是使硅胶球体裂开能够在扫描电镜下进行观察到刨面结构。经过研磨后硅胶微球发生碎裂，通过扫描电镜图片非常清楚地看到整个硅胶微球是由２５ｐ，ｍ左右的球形小颗粒硅胶堆积而成，硅胶填料的孔径大小取决于这些小颗粒的大小以及它们之间结合的紧密程度。研磨后的ＳＥＭ图可以测出这些小颗粒的直径大约在２２—３５ｎｍ之间，它们之间形成的孔径直径大约在７一ｌｌｎｍ之间（见图３），计算其平均孔径约为９ｒｉｍ。研磨后观察样品的操作虽然简单便捷，但是，这种方法也有缺点：用玛瑙研钵对样品颗粒进行研磨时，由于样品颗粒受到很大作用力，其内部结构可能会受到破坏，观察到的结果有可能不是其真实结构，导致得不到准确的孔结构信息。
②经过包埋切片后扫描电镜观察
样品经过研磨很容易破坏其原有的结构信息，所以采用将硅胶填料包埋取其截面利用扫描电镜研究其孔结构。硅胶填料经过环氧树脂包埋制样，在扫描电镜下同样观察到硅胶填料是由纳米级小颗粒硅胶微球构成，这些纳米颗粒通过硅氧键互相交联团簇形成一个球形集合体，纳米颗粒之间交错结合就形成了硅胶填料的孔结构。由于纳米颗粒的大小不均匀性和结合的无序性，导致硅胶微球的孔结构也不均匀。有的是由纳米级硅胶颗粒之间的间隙形成的，有的则由于小颗粒的团聚成大颗粒，大颗粒之间形成的更大的孔，这些孔的形状各异，大小不等。这些孔结构特征与以往许多专家描述的相近似，使用电子显微镜方法得到硅胶微球的孔结构更准确、更直观。在适当的放大倍率下得到硅胶微球孔结构的ＳＥＭ照片，通过这些ＳＥＭ图就可以测量出硅胶填料的孔径。
根据硅胶填料的刨面ＳＥＭ图可以直接计算出硅胶填料孔径的大小，图４中图像被放大倍数为２０万倍，
图４包埋切削后硅胶的２０万倍ＳＥＭ图
Ｆｉｇ．４ＳＥＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｏｆｔｈｅｅｍｂｅｄｄｅｄｓｌｉｃｅｓｕｎｄｅｒｍａｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ
２０００００
第１期杨俊佼等：扫描电镜法研究硅胶填料的孔结构１７３
也就是说图中比例尺上的每一个小格代表２０ｎｍ，由大量ＳＥＭ图测量得到：组成球形硅胶的内部颗粒的直径约为大约２５—３５ｎｍ（如图４ａ），小颗粒之间的空隙大约为６—１３ｎｍ（如图４ｂ，图４ｃ），具体数据见表ｌ，而ＢＥＴ方法测得的平均孔径为１０ｎｍ，可见两者之间所得到的数据还是比较接近的。
表２硅胶填料刨面的孔径测量
Ｔａｂ．２Ｔｈｅｐｏｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｓｌｉｃｅｄｓｉｌｉｃａｐａｃｋｉｎｇｓ
３．３与ＢＥＴ法和压汞法的比较
气体吸附脱附法（又称ＢＥＴ法）是多孔材料的孔径和孔径分布的常规测定方法，它是利用不同的相对压力下，测定惰性气体在填料中的等温吸附线和脱附线，根据这两条线的位置、形状和相互关系来确定填料的孔径和分布。通过适当的数学模型利用等温吸附／脱附线确定填料的孔径及孔径分布。ＢＥＴ法所得到的孔结构是通过经验公式计算而来，而无法获得样品的孔径形状的真实信息。
压汞法又称为汞孔度计法。它是根据汞不能润湿许多固体物质，在不润湿的情况下，表面张力会阻止液体进人孔中。利用外加压力可以克服此阻力，孑Ｌ径越小所需的外加压力也越大。因此，为使汞进入并充满某一给定的孔，所需的压力就是衡量孔径大小的一种尺度，压汞法就是用这一原理来测定孔径分布的。但是，该法对于小孔所需的压力很高，有可能破坏了样品的原有结构，而且是利用经验公式计算得到材料的孔结构信息，只能大概的测出孔径的大小，准确度不高。
电子显微镜测得硅胶填料的孑Ｌ径约为９．７５ｎｍ，与ＢＥＴ法测得孑Ｌ径１０ｎｍ基本一致，说明使用这种方法评价填料的孑Ｌ结构是可行的。电子显微镜方法研究硅胶填料的孔结构，是对传统的ＢＥＴ法和压汞法的补充，电镜测试方法可以得到材料孔结构的更直观、更真实信息。通过电子显微镜方法对硅胶微球孔结构的研究，不但可以计算出硅胶填料孔径的大小，还可以观察到孔的形状以及孔的大致分布规律，为色谱工作者研究色谱填料的性质和指导填料的合成提供了比较直观的信息，并为传统方法提供了必要的数据及图像补充。
电子显微镜法测量材料的孔结构的不足之处是：（１）扫描电子显微镜方法研究包埋切削后的硅胶微球孑Ｌ结构时，发现硅胶的孔结构是形状各异、大小不均的，这就为测量孔径增加了难度；（２）由于电子显微镜本身分辨率的限制和扫描电镜的样品必需“喷金”，所以小于５ｎｍ孔径的材料的孔结构研究比较困难；（３）包埋切片时某些材料的材质可能容易损坏，也会对得出的数据信息和图像信息造成偏差。
４结论
（１）包埋液配比中Ａ液与Ｂ液的比例根据温度的不同而变动，通常冬天使用Ａ／Ｂ＝１／４，夏天使用Ａ／Ｂ＝１／８左右是比较适合的，但是具体比例还要在实际操作中视包埋样品情况而定，一般地Ａ液多则软，Ｂ液多则硬。
（２）通过电子显微镜对填料孔结构的研究，表明电镜方法测量填料的孔径是完全可行的，是对传统ＢＥＴ法、压汞法研究填料孔结构的必要补充。
（３）ｋｒｏｍｓｉｌＣ．１８硅胶填料的电子显微镜研究的孔径与ＢＥＴ方法测得的结果基本一致，并得到大量有价值的图片信息，进一步通过实验实例证明了电子显微镜方法的优越性。
参考文献
［１］ＱｉｎｇＪ，ＬｉｎＫＬ，ＺｈｏｎｇＪＰ，ｅｔａ１．ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＭａｃｒｏｐｏｒｏｕｓＳｏｌ－ＧｅｌＢｉｏｇｌａｓｓＵｓｉｎｇＰＶＡＰａｒｔｉｃｌｅｓ８，８ＰｏｒｅＦｏｒｍｅｒ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｏｌ—ＧｅｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００４，３０（１）：４９－６１．
［２］ＬｅｏｎａｒｄＡ，ＣａｌｂｅｒｇＣ，ＫｅｒｅｋｈｏｆｓＧ，ｅｔａ１．ＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｏｒｏｕｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｂｉｏｄｅｇｒａｄａｂｌｅｓｃａｆｆｏｌｄｓｏｂｔａｉｎｅｄｗｉｔｈｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣ０２ｅｓｆｏａｍｉｎｇａｇｅｎｔ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｏｒｏｕｓＭａｔｅｒｉａｌｓ．Ｉｎｐｒｅｓｓ．（下转第１８７页）
第１期喻宾扬等：基于莫尔条纹的玻璃缺陷检测技术研究１８７
在激光检测设备上，运用激光扫描仪和最新的激光振荡发光二极管光源技术来计算屈光值的，防止误检的产生。但是在玻璃板带横向上的探测精度却远远不够，其主要原因是：由于点缺陷引起的激光束偏移不是１斗ｍ，而必须是１００以上才会在其放大器输出上有信号，采用振荡发光二极管光源的摄像系统在光强上具有很高的电分辨率，但受到发光二极管尺寸的限制，而不能在缺陷很小及玻璃很厚的时候精确的给出可信的屈光数据‘６１。
通过实验研究与分析得出，基于莫尔条纹玻璃缺陷的检测法有着自己独特的优点，它将成为玻璃缺陷检测中最有效的一种方法。
参考文献
［１］ＭａｒｗｅｄｅｌＨＪ，ＢｍｃｋｎｅｒＲ．玻璃制造中的缺陷［Ｍ］．北京：轻工业出版社，１９８８：７５一１０１．
［２］张善锺．计量光栅技术［Ｍ］．北京：机械工业出版，１９８５：２７－３３．
［３］杨淑连．虚拟莫尔条纹技术测量浮法玻璃斑马角［Ｊ］．应用激光，２００５，２５（６）：４０５－４０７．
［４］卿新林．云纹干涉法的理论与应用研究评述［Ｊ］．力学与实践，１９９７，１９（６）：１４－２１．
［５］赵建林．光学［Ｍ］．北京：高等教育出版社，２００５：２３５－２３７．
［６］王丽萍，蓝天，王少丰．玻璃缺陷在线自动检测设备性能及实践［Ｊ］．玻璃，２００３，５（１７０）：４６－４７．
，＾■ｈ一。＂Ｉ—。－ｈＨ‘＿＿．＿．．—嘲●＿—州ＩＩ＂棚●ｌ－，“■ｌｐ－一－＿１．ｐ—１．．＿．?一‘ｔＨ．Ｉ?一一¨¨’嘶¨一＿Ｉ～一＿Ｉ●－。＿●ｌ－，一¨“．—‰．—呐●ｐ—Ⅶｐ州Ｈ－ｐ州¨“一Ｈ¨－一ｑ¨—。ⅥＩ，，呻ｈ－，＿ｈ＿—帅－—＿Ｈ＿，＿●ｌＨ一”“－，ｍ．＿－．—ｑ●－—Ｈ●Ｈ?—Ⅵ¨，ｑ●＿＂＿叫●●¨√＿●Ｉ＿—’¨。州ｎ—‘Ｈ●?—＿●¨棚¨－?—一¨ｐ—ＩＩ．Ｉ－，－Ｈ●咿（上接第１７３页）
［３］ＢａｔｔｉｓｈａＩＫ，ＡｆｉｆｙＨＨ，ＢａｄｒＹ．Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｅｅｎｃｅｂ小ａ“ｏ礴ｏｆｎ蛐。一ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｔｈｉｎｆｉｌｍａｎｄｂｕｌｋｓｉｌｉｃａｇｅｌｄｅｒｉｖｅｄｇｌａｓ眈８［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｏｌ—Ｇｅｌ，蹦，ｅｌ，ｌｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００２，２５（１）：５－１５．
［４］ＨａｎＳＨ，ＨｏｕＷＧ，ＸｕＪ，ｅｔａ１．ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｈｏｌｌｏｗｓｐｈｅｆｉｃＭｓｉｌｉｃａｗｉｔｈＭＣＭ－４１ｍｅ＊ｏｐｏｒｏｕｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅ［Ｊ］．Ｃｏｌｌｏｉｄ＆ＰｏｌｙｍｅｒＳｃ／ｅｎｃｅ，２００４，２８２（１１）：１２８６—１２９１．
［５］ＮｅｂｅｊａｎｓＦ，ＶｅｒｚｅｌｅＭ。Ｐｏｒｏｕｓｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅｐａｃｋｉｎｇ：Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｔｈｒｏｕｇｈｐｏｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ，１９８５，２０（３）：１７３．１７８．
［６］ＧａｗｄｚｉｋＢ。ＯｓｙｐｉｕｋＪ．ＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｐｏｒｏｕｓｓｍａｃｔｕｒｅｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｃｐａｃｋｉｎｇｆｏｒＨＰＬＣ［Ｊ］．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ，２００１，５４（９）：５９５－５９９．［７］ＨｉｇｕｃｈｉＴ，ＫｕｍｍａｄａＫ，ＮａｇａｍｉｎｅＳ，ｅｔａ１．Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｃｓｐｅｃｉｅｓｗｉｔｈｅｔｈｅｒｍｏｉｅｔｉｅｓｏｎｐｏｒｏｕｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｓｉｌｉｃａｐｒｅｐａｒｅｄｂｙ鲫１?ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，２０００，３５（１３）：３２３７－３２４３．
［８］段雪，马力，王琪，等．压汞法计算模型的理论修正［Ｊ］．催化学报，１９８７，８（１）：１０８－１１２．
［９］魏远隆，邹娟娟。杨长龙，等．聚合物整体固定相的制备及条件优化［Ｊ］．色谱，２００５，２３（３）：２５１－２５４．
扫描电镜法研究硅胶填料的孔结构
作者：杨俊佼， 王丹， YANG Jun-Jiao， WANG Dan
作者单位：北京化工大学理学院,北京,100029
刊名：
硅酸盐通报
英文刊名：BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY
年，卷(期)：2008，27(1)
引用次数：0次
参考文献(9条)
1.Qing J.Lin K L.Zhong J P Preparation of Macroporous Sol-Gel Bioglass Using PVA Particles as Pore Former 2004(1)
2.Leonard A.Calberg C.Kerckhofs G Characterization of the porous structure of biodegradable
scaffolds obtained with supercritical CO2 as foaming agent
3.Battisha I K.Afify H H.Badr Y Structural and photoluminescence behaviors of nano-structure thin film and bulk silica gel derived glasses 2002(1)
4.Han S H.Hou W G.Xu J Synthesis of hollow spherical silica with MCM-41 mesoporous structure
2004(11)
5.Nebejans F.Verzele M Porous polystyrene packing:Characterization through pore structure determination 1985(3)
6.Gawdzik B.Osypiuk J Characterization of the porous structure of polymeric packing for HPLC 2001(9)
7.Higuchi T.Kurumada K.Nagamine S Effect of addition of polymeric species with ether moieties on porous structure of silica prepared by sol-gel method 2000(13)
8.段雪.马力.王琪压汞法计算模型的理论修正 1987(1)
9.魏远隆.邹娟娟.杨长龙.张庆合.张维冰.王风云.李彤聚合物整体固定相的制备及条件优化[期刊论文]-色谱2005(3)
相似文献(9条)
1.学位论文何叶三种花卉干燥方法的研究2007
干燥花因其耐久性、自然、装饰性强的优点，深受人们的青睐，具有很大的市场潜力。本研究以月季、洋桔梗和硫华菊为试验材料，运用真空冷冻干燥法、包埋干燥法对其干燥方法进行了研究。同时针对花材干燥后易折断和破碎的问题，对其柔化方法进行了研究。经大量文献调阅，本论文对这几种供试花材的研究内容均未见他人报道。 研究结果表明，通过真空冷冻干燥方法制得月季立体干花以-80℃冷冻室预冻至．33℃，放入冻干机中干燥28h效果最佳。其包埋干燥方法以环境温度15℃，变色硅胶与食盐混合作干燥剂，干燥240h效果最佳。 真空冷冻干燥法制得的洋桔梗立体干花颜色变化较大，观赏价值不如包埋干燥法和微波干燥法制得的干花。其真空冷冻干燥法以变色硅胶包埋处理后，-80℃冷冻室预冻至-22℃，放入冻干机中干燥108h效果最佳。其包埋干燥方法以环境温度45℃，变色硅胶与食盐混合作干燥剂，干燥54h效果最佳。其微波干燥方法以用变色硅胶将花材包埋，加热20s，间歇30min，加热5次效果最佳。 硫华菊(黄、橙黄)通过真空冷冻干燥方法和包埋干燥方法都能较好地保持其颜色和形状，制得观赏性较好的立体干花。硫华菊(黄)的真空冷冻干燥方法以变色硅胶包埋处理后，-80℃冷冻室预冻至-21℃，放入冻干机中干燥18h效果最佳；其包埋干燥方法以环境温度45℃，变色硅胶与食盐混合作干燥剂，干燥8h效果最佳。硫华菊(橙黄)的真空冷冻干燥方法以变色硅胶包埋处理后，-80℃冷冻室预冻至-
20℃，放入冻干机中干燥18h效果最佳；其包埋干燥方法以环境温度45℃，变色硅胶与食盐混合作干燥剂，干燥8h效果最佳。 甘油和丙二醇能在一定程度上改善花材干后易折断和破碎的问题，但会对干花的颜色有一定影响。甘油是本试验条件下较好的软化剂。月季的软化方法以20％甘油溶液处理2h效果最佳。洋桔梗的软化方法以20％甘油溶液处理4h效果最佳。硫华菊(黄)的软化方法以20％甘油溶液处理0.5h效果最佳。硫华菊(橙黄)的软化方法以10％甘油溶液处理1h或20％甘油溶液处理0.5h效果最佳。
2.期刊论文王聪霞.董新.朱参战.段宗明.张超英.党寅虎永久性起搏电极残端感染的硅胶包埋治疗-中国介入心
脏病学杂志2001,9(3)
目的寻找不拔除电极而治疗永久起搏器残端电极及囊腔感染的有效方法.方法硅胶包埋,试用秦明公司提供的医用硅胶包埋更换后的且反复发生感染的永久起搏器电极残端.结果 16例更换永久起搏电极伴感染的残端电极应用硅胶包埋法治疗后随访3至24个月均未发生感染.结论硅胶包埋永久起搏器残端电极是治疗其引起感染的有效方法.
3.学位论文王丹球形硅胶的制备和孔结构研究2008
硅胶作为色谱分离科学中最常使用的柱填料，其表面的孔结构对色谱分离性能起决定作用，所以制备出粒度均匀、孔径分布窄的球形硅胶并研究其孔结构具有重要意义。本文利用聚合诱导胶体凝聚(PICA)法以四乙氧基硅烷为原料先制备出二氧化硅水溶胶，通过在酸性条件下加入尿素和甲醛的脲醛缩聚反应制备出单分散脲醛/SiO<,2>复合微球将得到的复合微球，再经过脱水、干燥、烧结等步骤后制得目标产物-多孔硅球。实验中，讨论了不同条件对产品质量的影响，并找出最佳反应条件。同时，对不同规格的成品硅胶进行了包埋聚合，用扫描电镜观察其孔结构并测得其孔径的大小，又将此法与
BET法、压汞法等传统方法测得的结果进行了比较。主要工作如下： 一方面在以四乙氧基硅烷为原料制备的二氧化硅水溶胶中，通过尿素和甲醛在酸性条件下的缩聚反应，用聚合诱导胶体凝聚法制备出单分散脲醛/SiO<,2>复合微球。通过扫描电镜(SEM)研究了各种反应条件如甲醛/尿素配比N、pH值、反应温度、反应时间等对脲醛/SiO<,2>复合微球颗粒大小和形貌的影响。结果显示：当pH=1.5～2.5，N=1～3，温度在15℃左右，聚合时间为
10～20h，可重复获得平均粒径约为5μm的单分散复合微球。 另一方面以环氧树脂Epon 812为原料，配制包埋液A、B，并在不同温度下研究了不同比例的A、B液对样品包埋效果的影响。实验证明：包埋液配比中A液与B液的比例根据温度的不同而变动，通常春天(15℃)使用A/B=1/4，夏天(25℃)使用A/B=1/8左右是比较适合的。但是具体比例还要在实际操作中视包埋样品情况而定，一般地A液多则软，B液多则硬。在最佳包埋液配比及相应温度下对样品硅胶kromsil C-18和大孔硅胶进行包埋、切片，然后用扫描电镜观察其孔结构并进行了比较，测得了它们的孔径大小。结果表明：电子显微镜研究的硅胶填料的孔径与BET方法测得的结果基本一致，同时得到大量有价值的图片信息，进一步通过实验实例证明了电子显微镜方法的优越性。可见，电镜方法测量填料的孔径是完全可行的，是对传统BET法、压汞法研究填料孔结构的必要补充。
4.期刊论文何叶.岳桦.He Ye.Yue Hua不同包埋干燥方法对几种花材立体干燥花质量的影响-东北林业大学学报
2008,36(1)
在15、25、35、45℃温度下,用变色硅胶、食盐、变色硅胶与食盐混合物3种干燥剂对月季(Rosa hybrida'sunny pink')、洋桔梗(Eustoma grandiflorum)和硫华菊(Cosmos sulphurens)进行包埋干燥,研制立体干燥花.结果表明,温度及干燥剂对3种花卉的包埋干燥质量有一定影响.在试验条件下,月季的较佳包埋干燥工艺为:环境温度15℃,变色硅胶与食盐混合作干燥剂(体积比3:1),干燥240h;洋桔梗的较佳包埋干燥工艺为:环境温度45℃,变色硅胶与食盐混合作干燥剂(体积比3:1),干燥54h;硫华菊的较佳包埋干燥工艺为:环境温度45℃,变色硅胶与食盐混合作干燥剂(体积比3:1),干燥8h.干燥后花材在颜色和形态上与鲜花接近,具有较好的观赏效果.
5.期刊论文王剑火.侯春林.王万宏.郑宪友.徐镇.WANG Jianhuo.HOU Chunlin.WANG Wanhong.ZHENG Xianyou.XU
Zhen神经源性膀胱排尿报警装置的生物相容性研究-中国修复重建外科杂志2008,22(9)
目的 研究神经源性膀胱排尿报警装置采用硅胶包埋永磁铁的生物相容性.方法 根据国家标准GB/T16886医疗器械生物学评价的要求对硅胶包埋的永磁铁进行细胞毒性实验、致敏实验、皮内刺激实验和急性全身毒性实验.采用琼脂扩散法计算永磁铁作用24 h后L929细胞的褪色指数和溶解指数,评价样品细胞毒性.使用样品浸提液对30只雄性豚鼠进行常规诱导和激发,24、48 h观察豚鼠腹侧皮肤的红斑水肿反应等级,评价样品的致敏性.观察2只雄性健康新西兰兔皮内注射浸提液后24、48及72 h局部组织的红斑水肿反应等级,评价样品的皮内刺激作用.观察10只雄性昆明种小鼠经尾静脉注射浸提液后4、24、48及72 h一般状态、毒性表现和死亡动物数,评价样品的急性毒性反应.将永磁铁固定在3条犬的膀胱前壁后2、4及8周,观察犬一般反应和局部病理变化.结果 硅胶包埋的永磁铁具有轻微细胞毒性作用,无致敏作用、皮内刺激作用和急性全身毒性作用.永磁铁植入后,犬耐受性好,精神、食欲及二便无明显异常,切口愈合良好,未发生感染.术后2、4周犬大网膜与膀胱壁在永磁铁周围发生粘连,8周犬下腹壁与膀胱壁在永磁铁周围发生粘连.永磁铁周围的纤维囊壁薄,其下方的膀胱壁增厚,膀胱黏膜面正常.镜下见膀胱壁各层均有不同程度充血和水肿,从浆膜层到黏膜层逐渐减轻.在浆膜层内可见大量的急慢性炎性细胞浸润,血管充血明显,肌层明显增厚,肌间可见少量炎性细胞浸润,血管轻度充血.结论 神经源性膀胱排尿报警装置所采用的永磁铁经硅胶包埋后具有良好的生物相容性,符合临床使用要求.
6.会议论文张世敏.彭金辉.朱艳丽.孙艳微波干燥玫瑰花的研究2005
本文利用干燥剂包埋技术及不同化学溶液前处理的方法,研究了玫瑰干花制作过程中的护形和护色问题.试验结果表明:玫瑰花用变色硅胶包埋后再用微波干燥,能迅速除去内含水分,所得干花外形较佳;前处理最佳工艺配方为护色剂B15﹪,浸泡20min,干燥条件为120W,在此条件下得到的玫瑰干花的色泽和外形都较为理想.
7.期刊论文彭洪根.李正林.薛屏.PENG Hong-gen.LI Zheng-lin.XUE Ping溶胶-凝胶包埋固定化酶的研究-应用
化工2008,37(11)
介绍了溶胶-凝胶(sol-gel)包埋法制备固定化酶的基本过程和影响因素,着重论述了SiO2、有机改性硅胶和有机/无机杂化硅胶三类溶胶-凝胶基质材料制备固定化酶的特性和在催化反应中的应用,对溶胶-凝胶包埋法制备高性能固定化酶的发展前景予以展望.
8.期刊论文兰霞.盛爱武.刘琴.LAN Xia.SHENG Ai-wu.LIU Qin月季干燥花护形护色的研究-北方园艺2009(1)
以广州当地红色切花月季为试材,分别采用细沙、硅胶、硅胶+细沙这3种包埋剂,结合高火、中高火、中火这3种微波火力和5个不同干燥时间的试验处理组合,通过分析月季花朵在干燥过程中花色、花瓣质感、花瓣牢固性等指标的变化规律,研究了鲜花干制过程中的保色保形问题.结果表明:包埋剂结合微波处理能有效的降低干燥花花瓣的皱缩程度,提高干花的综合外观品质;其中硅胶+细沙包埋结合微波中高火4min处理的保色保形效果最佳.
9.学位论文陆杨纳米管/纳米粒子杂化海藻酸凝胶固定化醇脱氢酶2006
海藻酸(ALG)钙凝胶具有生物相容性好、价格低廉、材料易得、制各简便等优点,已成为使用最为广泛的酶固定化载体之一.但其突出缺点是结构松散、孔径大,酶泄漏严重,且易发生溶胀.这些缺点严重限制了海藻酸凝胶固定化酶的使用寿命和进一步的应用. 为克服上述缺点,本研究根据酶固定化载体设计中"亲疏平衡"和"刚柔相济"的思想,在海藻酸凝胶中添加不同亲疏水性、结构形态的纳米管(碳纳米管,CNTs；二氧化硅纳米管,SiNTs)和纳米粒子(二氧化硅胶体,SG；石墨)制备出新型的无机.有机杂化凝胶:海藻酸一碳纳米管杂化凝胶(ALG-CNTS gel),海藻酸一二氧化硅纳米管杂化凝胶(ALG-SiNTs gel),海藻酸.硅胶颗粒杂化凝胶(ALG-SG gel)和海藻酸.石墨杂化凝胶(ALG-graphite gel),并通过SEM,EDX,FTIR、SEM,DMA和BET等多种表征手段对空白及杂化海藻酸凝胶的结构形态、物化性质进行了研究.并通过非稳态扩散模型研究底物NADH在空白及杂化海藻酸凝胶的扩散行为.研究结果表明,杂化后,凝胶的机械强度显著增强,底物在凝胶中的有效扩散系数也大大提高. 首先采用先吸附、后包埋的方法将模型蛋白(牛血清白蛋白,BSA)包埋于空白及杂化海藻酸凝胶中,通过对各种凝胶在固定化过程中BSA泄漏率的研究发现,由于杂化介质对BSA分子和水分子的吸附,杂化海藻酸凝胶中的BSA泄漏率显著下降,且凝胶中BSA泄漏率从高到低依次为:ALG>ALG-graphite>ALG-SG>ALG-CNTs>ALG-SiNTs. 采用筛选出的ALG-SiNTs和ALG-SG杂化海藻酸凝胶进一步包埋酵母醇脱氢酶,并对空白及杂化海藻酸凝胶中酶泄漏率、酶促反应最适温度和pH值、酶催化活性、动力学性质、循环使用和储存稳定性进行了研究.研究结果显示,与空白海藻酸凝胶相比,ALG-SiNTs杂化凝胶中的酶泄漏率降低了50﹪.此外,ALG-SiNTs杂化凝胶固定化酶与底物的亲和力、酶活保持率、贮存和循环使用稳定性均显著高于空白海藻酸凝胶和ALG-SG杂化凝胶两种载体.
本文链接：https://www.360docs.net/doc/a17995088.html,/Periodical_gsytb200801037.aspx
下载时间：2009年11月10日
扫描电镜及其在储层研究中的应用分析
扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分：镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统，其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面进行扫描，同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，将电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管（显像管）上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。
图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束，电子在电场的作用下加速，经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描，被加速的电子与样品相互作用，激发出各种信号，如二次电子，背散射电子，吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像，从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状；埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状；绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻上多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史，扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资
扫描电镜的原理及其在材料科学领域的应用
一、扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成
图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图
扫描电镜的基本结构和工作原理
扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的
按键制品的主要结构类型
按键制品的主要结构类型 纯塑料 结构简单，加工方便，可以喷涂，也可以金属化，手感好，具有价格优势。 纯硅胶 电阻小，回弹强，灵敏度高，弹性稳定，寿命长，灯孔透明度高，更具价格实惠及美观的要求的产品，产品手感好，细腻，颜色鲜明。 纯IMD 热塑性薄膜背面印刷字体图案后成型的按键具有轻、薄、精密、永不磨损可进行快速印花及颜色转换等特点,表面印刷镜面油墨,变色龙油磨墨等,使按键具有各种时尚风采。 纯塑料（P）+纯硅胶（R） 塑料按键直接覆压硅胶按键再压在线路板的金手指上。 塑料（P）+普通底硅胶（R） 塑料按键与普通硅胶底板通过特殊的胶剂相结合，兼顾了塑料制品与弹性硅胶的特性，多种工艺，多种组合，丰富多彩的按键设计，拥有高品质、高档次的特点，塑料与硅胶结合可达到柔和的手感及耐磨效果。 塑料（P）+特殊底硅胶（R） 塑料按键与特殊硅胶底板通过特殊的胶剂相结合，采用特殊薄膜加硅胶的双层技术，使按键底板在很薄（0.2mm-0.25mm）的情况下仍有更强的抗拉力，且保持柔软特性，按键底板虽更薄，但较硬，不易变形。 塑料（P）+硅胶（R）+薄膜（IMD） 手感好，层次分明，有较硬的接触感，又有较软的按压感且有优越的耐磨性，软件底座可避免损坏接触面物件及具备密封功能，组合式按键设计更具花样。 塑料（P）+硅胶（R）+其它（特殊底薄膜） 具有与P+R相同的特点，同时有电镀键的独到之处，其款式可随意变换，可水镀也可蒸镀，可成亮面或雾面或亮雾相结合，产品具有金属亮面效果和磨沙效果，档次高,具有时尚感。 热塑性合成橡胶
高性能热塑性合成橡胶，具备了橡胶的柔软性及低压缩永久不变形特性，中档价位拥有热塑性及热固性塑料的外观光泽。 其它类 比如薄膜按键及薄膜发光按键等等。 术语解释]何为IMD？ IMD的中文名称：注塑表面装饰技术即IMD（In-Mole Decoratiom），IMD是目前国际风行的表面装饰技术，主要应用于家电产品的表面装饰及功能性面板，常用在手机视窗镜片及外壳、洗衣机控制面板、冰箱控制面板、空调控制面板、汽车仪表盘、电饭煲控制面板多种领域的面板、标志等外观件上。 IMD又分为IML、IMR，这两种工艺的最大区别就是产品表面是否有一层透明的保护薄膜。 IML的中文名称：模内镶件注塑其工艺非常显著的特点是：表面是一层硬化的透明薄膜，中间是印刷图案层，背面是塑胶层，由于油墨夹在中间，可使产品防止表面被刮花和耐磨擦，并可长期保持颜色的鲜明不易退色。 IMR的中文名称：模内转印 此工艺是将图案印刷在薄膜上，通过送膜机将膜片与塑模型腔贴合进行注塑，注塑后有图案的油墨层与薄膜分离，油墨层留在塑件上而得到表面有装饰图案的塑件，在最终的产品表面是没有一层透明的保护膜，膜片只是生产过程中的一个载体。但IMR MR的缺点：印刷图案层在产品的表面上，厚度只有几个微米，产品使用一段时间后很容易会将印刷图案层磨损掉，也易褪色，造成表面很不美观。另外新品开发周期长、开发费用高，图案颜色无法实现小批量灵活变化也是IMR工艺无法克服的弱点。
SEM扫描电镜结构与断口观察
扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的： 1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理； 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术； 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理： 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理： 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在
注射成型模具结构工艺特点研究120125159
河南机电高等专科学校 先进制造技术课程论文 论文题目：注射成型模具结构工艺特点研究 系部：机械工程系 专业：起重运输机械设计与制造 班级：起机121 学生姓名：史家兴 学号：120125159 指导教师：安林超 2014年10月20日
绪论 随着塑料工业的迅速发展，塑料制品被广泛应用于各行各业，渗透到人们生产生活的各个方面。目前在工程塑料成型加工中，80%采用了注射成型。 近年来，汽车、建筑、家用电器、食品、医药卫生等领域对注塑制品日益增长的需求，显著推动了塑料注射成型技术水平的快速发展和提高，气辅成型、水辅成型、多色注塑和热流道等各种新技术新工艺在注塑成型中被广泛采用。在塑料制品注射成型过程中，由于成型材料、成型模具、注射机、辅助设备、成型环境等多种因素的影响,注塑制品的内在及外观质量经常会出现各种各样的问题。但是，家电、通讯、消费电子、汽车内饰、光电等产业的发展，却对塑料制品提出了壁厚更薄、结构更复杂、表面更美观、强度更高等方面的要求。如何获得高质量的塑件成为工程中需要迫切解决的问题。 注射成型技术利用加热和冷却介质实现注塑模具的快速加热和冷却，实现熔体的高模温注塑，是一种无熔接痕、高光洁度的塑料成型技术,可获得外观优越的塑料制品，例如：无熔接痕、无流痕、无银线,具有高光泽度等。采用该技术可取消后续的喷涂工艺，省去昂贵的二次加工费用，在大幅降低生产成本的同时，节省能源与材料，消除污染，达到改善塑件质量、降低生产成本、保护环境的多重效果，实现塑件的短流程绿色化生产，是一种前景广阔的绿色注塑工艺。为保证塑件质量，在RHCM注塑模具加热冷却管道设计时应保证模具型腔表面的温度分布均匀性和高的加热效率。
简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解
简述扫描电镜的构造及成像原理，试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统（镜筒） 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是做聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个聚光镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜（习惯上称之物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。
1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有许多附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同，透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，
要合理的设计硅胶按键和塑胶连接方式
要合理的設計硅膠按鍵，就必需了解其特性，我有總結一些之前有用到的硅膠特性，見下圖 图片附件: 4.gif (2007-4-10 19:05, 14.04 K) 图片附件: 5.gif (2007-4-10 19:05, 7.65 K) 图片附件: 6.gif (2007-4-10 19:05, 8.72 K)
kevin.sun 正式会员 屠龍小刀 UID 90090 精华 1 积分 589 帖子 83 综合能力 95 活力 179 金钱 0 孤币 阅读权限 100 注册 2007-1-3 来自 南昌---深圳 以下為導電粒之類型 图片附件: 8.gif (2007-4-10 19:29, 14.88 K) 2007-4-10 19:29 #12
kevin.su n 正式会员 屠龍小刀 UID 90090 精华 1 积分 589 帖子 83 综合能力 95 活力 179 金钱 0 孤币 阅读权限 100 注册 2007-1-3 来自 南昌 ---深圳 按鍵表面之印刷要求及耐磨要求： 图片附件: 9.gif (2007-4-10 19:35, 8.08 K) 2007-4 -10 19:35 #13 kevin.su n 正式会员 屠龍小刀 以下是一款腕式血壓計的rubber key 的具體結構設計； 图片附件: 1.gif (2007-4-10 19:51, 11.3 K)
UID 90090 精华 1 积分 589 帖子 83 综合能力 95 活力 179 金钱 0 孤 币 阅读权限 100 注册 2007-1-3 来自 南昌 ---深圳 图片附件: 2.gif (2007-4-10 19:51, 12.15 K) 图片附件: 7.gif (2007-4-10 19:51, 4.65 K)
硅胶按键模具制作合同(对衡式)
对衡式取暖器硅胶按键模具制作合同 甲方：XXXXXXXXXXXXXXXXX 合同编号：XXXXXXXXXXXX 乙方：XXXXXXXXXXXXXXXX 合同签约地：广州市南沙区 甲乙双方经友好协商，就乙方为甲方制造对衡式取暖器硅胶 3 套模具, 甲方支付模具费用事宜，达成如下协议： 一、模具名称、数量、要求、单价： 本模具总价格包含全部材料款、配件款、制作、运输、安装调试及培训费、管理费、税率及一年的保修费（乙方安装调试人员的食宿费自理）。 二、图纸及技术资料的提供： 1、乙方按照甲方要求负责模具设计，计算模具日产能力，需得到甲方书面确认方可制作。 2、模具设计所需图纸资料由甲方提供给乙方使用的，须经甲方确认后方可使用。 三、质量要求及技术要求： 1、甲方提供图纸及技术方案的及其他书面要求的，乙方制作的模具应按照甲方的要求同规定的技术要求以及模具式样书进行模具的设计与制造。 2、模具制作要求：1）模坯用料：用龙记标准模坯；2）弹簧：用国家相同标准的标准件；3）司同、顶针：用SKD61；4）前、后模要求：做定位自锁装置；5）模具设计完成后，甲方须派人到乙方公司进行评审，设计方案经过甲方确认后方可进行模具生产；6）水嘴：要求使用公制12ｍｍ粗牙螺纹；7）行位：要求做氮化处理；8）进胶口必须甲方确认；
3、乙方负责模具设计的，应对该设计方案负责。乙方对浇口方式等重要的模具技术方案和对模具及产品产生重大影响的事项应事先与甲方协商并得到甲方书面认可（甲方的认可不构成乙方模具不符合本合同规定的质量要求的免责理由）。 4、非经甲方书面允许，乙方不得将本合同的模具进行委外制作或转移加工。 5、乙方制作的本合同模具应保证能使用30万啤（冲）次以上，并且模具应保持完好，无裂纹、破损、变形等不良情况出现。 6、乙方制作的本合同的模具如为整套模具的（整套模具的定义：如单个产品的整套模具或某部门结构的整套模具），如其中一套不符合本合同或合同附件及相关技术资料的要求即视为整款不合格。 7、乙方制作的模具也应符合甲方向乙方提供的其他的技术资料中明示的技术要求以及质量要求； 四、交货期限地点： 1、甲方指定交货地点，模具交付所涉及的运输及相关费用由乙方承担。 2、交货时间：1)天，即于 2015 年 3 月 25 日提供全部合格首样；首样交付前，乙方必须先对模具样品按图纸要求进行检验（包括特征尺寸，零件的成型质量，表面质量等），出具模具首样合格检验报告，并由乙方质检负责人签名确认，然后将规定数量的首样连同检验报告送到甲方复检。经甲方质检部门检验合格，并出具《模具首样合格的检验报告》后，模具方能交付使用。 2)首样交付经甲方出具的《模具首样合格的检验报告》结果为合格后，同时甲方未提出改模的，乙方应在 5 天内，即于2015 年03 月30日前向甲方交付模具使用。 五、模具验收及交付： (一)模具验收的依据： 1、与模具相关的国家标准及行业标准； 2、甲方提供的产品图纸及相关技术要求；
硅胶按键模具制作合同(对衡式)
对衡式取暖器硅胶按键模具制作合同 甲方:合同编号: 乙方：合同签约地:广州市南沙区 甲乙双方经友好协商，就乙方为甲方制造对衡式取暖器硅胶套模具, 甲方支付模具费用事宜，达成如下协议: 一、模具名称、数量、要求、单价： 本模具总价格包含全部材料款、配件款、制作、运输、安装调试及培训费、管理费、税率及一年的保修费(乙方安装调试人员的食宿费自理）。 二、图纸及技术资料的提供： 、乙方按照甲方要求负责模具设计,计算模具日产能力，需得到甲方书面确认方可制作。、模具设计所需图纸资料由甲方提供给乙方使用的,须经甲方确认后方可使用。 三、质量要求及技术要求: 、甲方提供图纸及技术方案的及其他书面要求的，乙方制作的模具应按照甲方的要求同规定的技术要求以及模具式样书进行模具的设计与制造。 、模具制作要求:)模坯用料：用龙记标准模坯;)弹簧:用国家相同标准的标准件;)司同、顶针：用；)前、后模要求:做定位自锁装置；)模具设计完成后,甲方须派人到乙方公司进行评审,设计方案经过甲方确认后方可进行模具生产；)水嘴:要求使用公制mｍ粗牙螺纹；)行位:要求做氮化处理;）进胶口必须甲方确认;
、乙方负责模具设计的，应对该设计方案负责。乙方对浇口方式等重要的模具技术方案和对模具及产品产生重大影响的事项应事先与甲方协商并得到甲方书面认可(甲方的认可不构成乙方模具不符合本合同规定的质量要求的免责理由)。 、非经甲方书面允许,乙方不得将本合同的模具进行委外制作或转移加工。 、乙方制作的本合同模具应保证能使用万啤(冲)次以上，并且模具应保持完好,无裂纹、破损、变形等不良情况出现。 、乙方制作的本合同的模具如为整套模具的(整套模具的定义：如单个产品的整套模具或某部门结构的整套模具），如其中一套不符合本合同或合同附件及相关技术资料的要求即视为整款不合格。 、乙方制作的模具也应符合甲方向乙方提供的其他的技术资料中明示的技术要求以及质量要求； 四、交货期限地点： 、甲方指定交货地点，模具交付所涉及的运输及相关费用由乙方承担。 、交货时间:）模具制作时间为天，即于年月日提供全部合格首样;首样交付前,乙方必须先对模具样品按图纸要求进行检验(包括特征尺寸,零件的成型质量，表面质量等）,出具模具首样合格检验报告,并由乙方质检负责人签名确认，然后将规定数量的首样连同检验报告送到甲方复检。经甲方质检部门检验合格,并出具《模具首样合格的检验报告》后，模具方能交付使用。 ）首样交付经甲方出具的《模具首样合格的检验报告》结果为合格后,同时甲方未提出改模的，乙方应在天内，即于年月日前向甲方交付模具使用。 五、模具验收及交付： (一）模具验收的依据: 、与模具相关的国家标准及行业标准； 、甲方提供的产品图纸及相关技术要求；
模具结构分析
模具结构分析 注射模结构及其工作原理分析一、典型模具结构二、注射模工作过程图解方法步骤注射模工作过程图解方法步骤双板模工作原理分析 (1) 标示分模面位置简述动、 (2) 简述动、定模组成动模组成: 12，动模组成:1,6，12，13 定模组成: 定模组成:7 ,11 (3) 简述模具工作运动及制品脱卸过程合模成型: 注射机合模合模成型注射成型时，系统带动动模前行，在导柱6的导向作用下与定模靠合并形成闭合模腔。然后注射机通过喷嘴把塑料熔体注射进入模腔经保压补缩合冷却定形后固化为塑料制品，并收缩包覆在凸模上。开模脱卸制品:熔体在模腔中固化开模脱卸制品为塑料制品后，注射机合模系统带动动模回程，模具从I,I分模面开启，当动模回程运动一定距离后，注射机合模系统中的推顶装置与动模内顶杆底板3接触，即推顶装置约束模内顶杆停止运动，从而使顶杆12对制品产生顶出力，把制品从其收缩包覆的凸模上脱取下来，然后动模回复到初始位置，准备下一次注射动作。 ——分析要点掌握————分析要点掌握——分析要点掌握标识分型面位置; 辨识动、定模的零件组成，即根据图示找出分属两者的零件序号和名称; 分析成型时的合模过程，成型后的开模过程和制品的脱模过程。三、分析示例单腔双板模工作原理分析动画1.1 动画1.1 单腔点浇口三板式注射模结构及工作原理(川大教材图 3-1-2 ) 定模: 定模导柱(限位拉杆) 定模:2—凹模 3—定位环 4、5—主流道衬套 6—定模底板 7—凹模垫板 8—定模导柱(限位拉杆) 10—定模板(凹模固定板) 21— 9—导套 10—定模板(凹模固定板) 21—导套动模: 11—12— 13— 14— 15— 16—动模:1—凸模 11—动模板 12—复位杆 13—支承块14—动模底板 15—支承销 16—顶杆固定板 17— 18、19— 20— 17—顶杆底板18、19—顶杆 20—导柱
扫描电子显微镜基本原理和应用
扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪： 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图
实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
各种按键的结构设计
按键的结构设计 按键一般来说分两种，橡胶类和塑料类。 橡胶类用的最多的是硅胶，塑料类指的是我们常用的塑料料，比如ABS，PC等。 我们在设计按键时，首先要考虑是，当按键设计未理想时，可能发生什么问题（我总结了以下几点)： （一）按键按下时，卡在上盖部份，弹不回来，造成ＴＡＣＴＳＷ失效． （二）按键用力按下时，整个按键下陷脱落于机台内部． （三）按键组立完成后，ＴＡＣＴＳＷ就直接顶住按键，致使按键毫无压缩行程，造成ＴＡＣＴＳＷ失效． （四）按键按下时，接触不到ＴＡＣＴＳＷ，致使无法操作． （五）无法在按键面每一处按下，均获得ＴＡＣＴＳＷ动作（尤其是大型按键较易发生）．（六）外观设计未考虑周详，致使机构设计出之按键，使用时极易造成误动作． （七）按键上下或者是左右方向装反，亦或是位置装错（未考虑防呆）． （八）按键不易于装入上盖． （九）按键脱落出于机台外部． （十）按键未置于按键孔中心，即按键周围间隙不平均，此项对于浮动式按键是无可避免的，对于半或全固定式按键还需相当精度才可达到 只有尽可能的考虑周全，设计出来的产品才可能好，这也就是我们常说的设计要做DFMEA。现在先说橡胶类的按键设计（主要是硅胶按键的设计）： 按键整个都是用硅胶（ｓｉｌｉｃｏｎＲｕｂｂｅｒ）押出，内底部附着一颗导电粒一起成型， 其优点为： Ａ．按键顶为软性，操作触摸时，手感较舒服．Ｂ．可将数个按键一起同时成型，且每个按键可有不同 之颜色，供货商制作时较快，且产量也较多，机台组立时也较快，节省工时．Ｃ．表面不会缩水． 其缺点为： Ａ．按键操作按下时，无有用ＴＡＣＴＳＷ之清脆响声，较无法用声音判别是否有动作．Ｂ．按键用力按下时，较易卡在上盖部份，弹不回来． Ｃ．按键周围间隙较不易控制，此种是属于全固定式按键中之软性按键，间隙不易控制到一样． 其作用原理为利用按键内底部附着之导电粒压下，使ＰＣＢ上两条原本不相导通之镀金铜箔，藉由导电粒连结线路导电使其相通（如图所示）
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图
从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
硅胶(RB)手机按键模具分析与制作
目录 1 概述 (2) 2 硅胶模具结构分析 (2) 2.1 产品图分析 (3) 2.2 确定工艺流程 (3) 2.3 硅胶模具结构分析 (4) 2.4 产品结构在模板上的分布 (4) 2.5 批量生产中模具结构面上的布局 (5) 2.6 产品收缩率对模具结构的影响 (6) 2.7 特殊工艺对模具的要求 (7) 3 硅胶弹性曲线和弹性臂结构 (9) 3.1硅胶弹性曲线 (9) 3.2 弹性臂结构 (10) 3.3 弹性臂结构对弹性的影响 (12) 4 G53+-RB(Y) 硅胶模的制作 (13) 4.1 硅胶模开模要领 (13) 4.2母模的制作方案 (14) 4.3公模的制作方案 (21) 总结 (22) 致谢 (23) 参考文献 (23) 附录1：母模制作的主、子程序 (24) 附录2：公模制作的主、子程序 (28) 硅胶(RB)手机按键模具分析与制作 [摘要] 作为传统按键制作中的硅胶手机按键的制作，其产品的性能 特性取决于产品本身的弹性系数及缩水率。合理地控制好这两项指标是决 定产品质量优劣及使用寿命的关键性因数。本文针对这两项性能指标，通
过对产品图纸的结构分析，从排刀方法、参数选择、工序安排等方面详细地说明了硅胶模具制作的整个流程，从而确定了硅胶手机按键模具的制作工艺。通过对G53+-RB(Y) 硅胶模模具的实际制作，验证了工艺的合理性、正确性。 [关键词] 硅胶、手机按键、结构认识、制作。 1 概述 随着电子、声讯、数码产品的迅猛发展，按键已作为人类生活中时刻必定会接触到的产品。硅胶按键作为按键行业中的一种产品，以其材料的抗氧化性能好、耐磨性好、弹性系数高、使用寿命长、价格低廉等优点，以被广泛用于日常的电器设备中。 通讯业日益蓬勃发展的今天，手机作为移动通讯设备已成为人们每天形影不离的产品。手机按键作为手机主体的一部分，其类型分为两种：一种是P+R产品，即塑料按键与硅胶按键的粘合体，另一种是RB产品，即纯硅胶按键。这两种产品在本质与结构上有着很大的差异。前者为混合粘贴体，性能与质量的要求更高，工艺处理十分复杂。P+R按键，从模具结构上，它由塑料模和硅胶模共同打出的产品粘合而成。其中塑料模又分为PC 模，即数字键模，DB模，即接听、挂断和选择键的双色混合模和方向键（或称导航键）模。塑料模中设有流道，用通用固定模架固定模具产品镶块。纯塑料颗粒在注塑机内经高温熔化成液体，由注塑机的注塑头给定压力通过流道注射入模具型腔内，吹气冷却成型便成产品。P+R按键对其质量要求非常高，这种产品的透明度要求要高于纯硅胶RB产品，且R产品的弹性系数测试要比RB产品高，这些都是由P+R按键的结构形态所决定的。 本篇论文所介绍的是常规硅胶手机按键的第二种形态：RB纯硅胶按键。对于这类按键，虽说没有P+R按键中的R产品要求那么高，但其产品最终的弹性系数测试与控制好产品的缩水率是决定产品质量的关键性因素。对于该类RB产品，依据不同手机类型的要求，首先对照产品图纸，对产品的结构进行分析，从结构参数处入手，从而计算出产品的弹性系数。弹性系数确定后还需依据弹性系数要求对产品的结构进行再次分析与布局，确定所需加工模具的材料性能和规格要求，之后CAM依据产品各个性能方面的要求，确定加工工艺的方法及编制出CNC加工程序，CNC技术人员依据CAM 所制定出的加工工艺及程序，依据实际的加工操作要求作适当的调整，最终将模具制造出来。此时的模具也只是粗模，不能打出合格的产品来，因为CNC部用铣刀制造出来模具，表面要求是达不到产品要求的，且刀痕太
简述扫描电镜的构造及成像原理
试分析其简述扫描电镜的构造及成像原理，与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造和真空系统三部分组扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、成。 电子光学系统（镜筒）1.1 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是做聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个聚光镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜（习惯上称之物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。． 1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它
应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有许多附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定-2 -3 Pa10-1.33×的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同，透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁扫描电镜的样品在电子束末端，最后投影在荧光屏幕上；透镜继续放大电子光束， 电子源在样品上方发射的电子束，经过几级电磁透镜缩小，到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同，但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。 相同之处：都是电真空设备，使用绝大部分部件原理相同，例如电子枪，磁透镜，各种控制原理，消象散，合轴等。 3.2 基本工作原理 透射电镜：电子束在穿过样品时，会和样品中的原子发生散射，样品上某一点同时穿过的电子方向是不同，这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间，这些电子通过过物镜放大后重新汇聚，形成该点一个放大的实像，这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲，但可以这么想象，如果样品内部是绝对均匀的物质，没有晶界，没有原子晶格结构，那么放大的图像也不会有任何反差，事实上这种物质不存在，所以才会有这种牛逼仪器存在的理由。经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大，最后投影在荧光屏上成像。