巯基乙酸钠含量的测定方法

巯基乙酸钠含量的测定

1、主题内容与适用范围

本主题的内容是用碘酸钾与碘化钾氧化法测定巯基乙酸含量的方法，适用于

分析生产过程中含巯基乙酸（或其盐类）的各种物料，如尾液、酸化液、除臭液、萃取尾液以及各种含巯基乙酸的产品，分析结果均以巯基乙酸百分含量表示。

2、原理

碘酸钾在弱酸性溶液中与碘化钾作用，析出的碘氧化巯基乙酸成二硫撑酯酸，

反应式如下：

KIO

3 + 5KI+ 3H

2

SO

4

→ 3I

2

+ 3K

2

SO

4

+ 3H

2

O

2HSCH

2COOH + I

2

→ HOOCCH

2

SSCH

2

COOH + 2HI

3、试剂及标准溶液

、硫酸溶液，1+1

将100 ml 浓硫酸慢慢地加入100 ml 水中，冷却后使用。

、硫酸溶液，20%

量取128 ml 浓硫酸，慢慢地加入约700 ml 水中，冷却稀释到1000 ml。

、碘化钾

、淀粉指示剂，5 g/L

称取淀粉，加入5ml 水使成糊状。在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1－2分钟，冷却稀释到100 ml。

、硫代硫酸钠标准溶液，C(NaS

2O

3

)－L

配制：

称取26g硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟。冷却放置两周后过滤备用。

标定：

称取于120℃烘至恒重的基准试剂重铬酸钾，称准至，置于500ml碘量瓶中，溶于25ml水中，加2g 碘化钾及20 ml 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10分钟加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。

计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：

C(NaS

2O

3

)= m/(V1-V2)*

式中： V1---硫代硫酸钠溶液之用量，ml

V2---空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml

C(NaS

2O

3

)---硫代硫酸钠标准溶液之物之的量浓度，mol/L

m---称取重铬酸钾的量，g

重铬酸钾，1/6 重铬酸钾之毫摩尔质量，g/m mol

标定允差，平行测定不得少于四次，四次平行测定值的极差不大于 mol/L 时取平均值。

注：也可以准确称取5g烘至恒重的重铬酸钾溶于1000ml容量瓶中，在此准确量取30ml重铬酸钾标准溶液用以标定硫代硫酸钠溶液。

碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO

)=L

3

配制

称取碘酸钾，溶于100ml水中，并用水稀释至1000ml，混匀。

标定

准确量取30ml已配好的碘酸钾标准溶液三份，分别放入300 ml烧杯中，各加水50毫升，碘化钾2克，加1:1盐酸5毫升，摇匀，于暗处放置5分钟，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，然后加%淀粉溶液5毫升，继续滴定至蓝色消失，即为终点，同时作空白试验。

计算

碘酸钾标准溶液的浓度按下式计算：

)=(V1-V2)*C1/V

C(1/6KIO

3

式中：C(1/6KIO

)--- 碘酸钾标准溶液之物质量浓度

3

C1---硫代硫酸钠标准溶液之物质量浓度；

V1---硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V2---空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V----量取的碘酸钾溶液体积，ml。

标定允差

两次平行结果相差不大于时，取平均值报告测定结果。

)=L

碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO

3

准确量取L的碘酸钾标准溶液，置于1000ml容量瓶中，用煮沸又冷却的水稀释至刻度，摇匀。

4、操作手续

于300 ml烧杯中加100 ml水，用注射器称取试样，准确至，加入烧杯中使溶于水，加2 ml硫酸溶液（1+1），及1g碘化钾，溶解后加1ml淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液（除分析萃取尾液用L溶液外，分析其它物料均使用L溶液）滴定至蓝色为终点。

5、计算

用巯基乙酸表示的百分含量X按下式计算：

X=C×V××100/W×1000

式中： C---碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L;

V---碘酸钾标准溶液之用量，ml；

W---称取试样的量，g；

巯基乙酸之摩尔质量，g/mol.