5-溴水杨醛烟酰腙与镁金属配合物的合成与表征

中 图 分 类 号 Ｔ ２ ２１ Ｑ６．
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文献 标 识 码 Ａ
Ｄ Ｉ１． ６ ￣ｉ ｎ１０ － ８ ９２ １． ．０ Ｏ ０３ ９ ．ｓ． ６ ６ ２ ． ２０ ０ ７ ９ ｓ ０ ０ ４
酰 腙类 化合 物 是具 有优 秀 的生物 活性 和较 强 的
量 为 ０ ２ ， 率 ６ －％。 ． ４ｇ 产 ２ ６３
２１ ０ ２年第 １ ９卷第 ４期
化 工 生产 与技 术
Ｃ ｅ ｉａ Ｐｏ ｕ ｔ ｎａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｈ ｍ ｃｌ ｒｄ ｃｉ ｎ ｅ ｈ ｏｏｙ ｏ
・１ ・ ７
５ 溴水 杨 醛 烟 酰腙 与镁 金属 配 合 物 的合成 与 表 征 一
孟铁 宏 李春 荣 ｐ 刘 仕 云 。
将 ０ １５７ｇＭｇ １ ６ Ｏ， 入 到剩 余 的另 一半 ．０ Ｃ２ Ｈ２ 加 ・
反应 液 中。继 续 在 ６ ＝ 热 ， 拌反 应 ６ ｈ 冷却 ， Ｏｃ 加 《 搅 ；
析。 从元 素分 析 的结果 可 以推 测 出 ５ 溴 水杨 醛烟 酰 一 腙 的分 子 式 为 Ｃ， ， ：ｒＣ、 Ｈ 的 质 量 分 数 实 ｏ ０ Ｂ ， Ｎ、 ＨＮ
为原 料 ， 反应 合成 了一 类新 型 的 、 构稳 定 的镁 配合 结 物， 并对 其 元素 分 析 、 红外 光谱 （Ｒ） 紫外 （ Ｖ） Ｉ 、 ｕ 光谱 以及 荧 光性 能 进行 了表征【 。 以期 这 类化 合 物 能在 １ １ 抗 癌 、 炎 、 菌等 生 物 活性 以及 不 对称 催 化 、 光 抗 杀 荧 光谱 性 和 电致 发 光性 能等 领域 有 良好 的应用
２２ 红 外 光 谱 ．
１ 实 验 部分
１１ 配体 的合 成 ．
在 配体 和 配 合 物 的 红 外 光 谱 图 中 ，配 体 在 ３
２ ７ｃ 有 １ 中等 强 度 的 吸收 峰 ，为 Ｎ Ｈ伸 缩 ６ ｍ 个 — 振动 吸收 ； １６ ７ａ 有 １ 强而 尖 的吸 收峰 ． 在 ７ ｍ 个 为 烟酰肼 上 的 Ｃ Ｏ伸 缩振 动 ． 酰胺 Ⅱ带 的 Ｎ Ｈ 出 ＝ 而 —
却， 取一 半 混 合 物 于 梨 型 烧 瓶 中 ． 馏 ３ ｉ 得 蒸 ０ｍ ｎ后 到 淡 黄 色 固体 ， 水 乙醇 重 结 晶 ， 燥 ， 到 淡 黄 色 无 干 得 固体化 合 物 。该化 合物 易溶 于二 甲亚砜 （ ＤＭＳ 、 Ｏ） 二
甲基 甲酰胺 （ ＭＦ 和 甲醇 ， Ｄ ） 能溶 于乙 醇和丙 酮 。 １２ 配 合物 的合 成 ．
配 位 能 力 的一 类 Ｓ ｉｂ ｓ 合 物 ， 农 药 、 药 和 ｈｆ ａｅ化 ｆ 在 医
分 析试 剂等 方 面有着 广 泛 的研究 和重 要 的应用 。酰
２ 结 果 与 讨 论
２１ 元 素分 析 ．
腙 配体 及 其 一些 金 属 配 合 物还 可 以用 于抑 杀 菌 、 抗
炎、 抗癌 和植 物调 节作 用 等方 面 ． 同时 它强 的配 位 能 力 特别 是 与金属 镁所 形成 的配合 物 ， 目前 正引 起科
（ ． 南 民族 医学 高等 专科 学校 基础 部 ； １黔 ２黔 南 民族 医学 高等 专科 学校 信 息 系： 州 都 匀 ５ ８ ０ ） ． 贵 ５ ０ ０
摘要 以乙醇为溶剂 ， 成 了 ５ 合 一溴 水 杨 醛 烟 酰 腙 配 体 化 合 物 ， 时制 备 了 ５ 同 一溴 水 杨 醛 烟
测分 别为 ４ ．５ １ ． ％、．９ ９８ ％、 ６ １ ９ ３ ％。而 对应 的理 论值 ４ 分别 为 ４ ．５ 、３１ ％、 ． ％ ，表 明该化 合物 即为 ８７ ％ １ ．３ ３１ ３ 目标 化合 物 ； 配合 物 Ｃ、 Ｈ 的质量 分 数实测 分 别 为 Ｎ、 的元 素分 析结 果为 ４ ．６ ９６ ％、 ． ％， ０２ ％、．０ ３５ ２ 而对 应 的 理论 值分 别为 ４ ．５ １ ．１ ２９ ％。 ５３ ％、２２ ％、． ０
酰 腙 合 Ｍｇ１金 属 配 合 物 。 利 用 元 素 分 析 、 外 光 谱 、 外 光 谱 法 对 配 体 及 配 合 物 进 行 了 （） Ｉ 红 紫
表 征 ， 对其 荧 光性 质 进 行 了初 步研 究 。 并 关 键 词 ５ 溴水 杨 醛 烟 酰 腙 ； 配合 物 ； 成 ； 征 一 镁 合 表
学 工作 者 的广泛 关 注 ＿０ ｌ１ ＿ 。本 研 究设 计 合成 了 ５ 溴 一 水杨 醛 烟酰 腙配 体 ，同时 以烟酰腙 配 体与金 属 镁盐
利用 Ｅｅ ｅ ｔｒＶ ｒ ｅ Ｅ ｌｍ ｎａ ａｉ ｌ Ｌ元 素 分 析 仪 对 合 成 ｏ
的 ５ 溴 水杨醛 烟 酰腙 及其 ＭｇＩ ￣合 物进 行元 素 分 一 （） Ｉ
现 在 １５ ９ａ ： １６ １ａ ２ ｍ～ 在 ２ ｍ 处 有 新 亚 胺 基 Ｃ － － ￣Ｎ
将 ５ｍ ｌ 酰 肼 和 ５ｍｍ ｌ 一 水 杨 醛 置 于 ｍｏ 烟 ｏ５溴
５ Ｌ圆底 烧瓶 ，然 后 加 入 ３ ０ｍ ０ｍＬ的无 水 乙 醇 ： 在 ６ Ｏ℃下 搅 拌 反 应 ３ｈ ，有 淡 黄 色 固体 物质 析 出 ： 冷
吸收峰 的出现 ， 明 ５ 溴水 杨醛烟 酰腙 已经 形成 。 表 一
与 配体 相 比 ，配 合物 的红 外光 谱有 些吸 收峰 强 度 和位 移都 有较 大 的改变 ，这 说 明镁盐 和配 体发 生 了反 应 。 当分 子间或分 子 内存 在酚羟基 氢键 时 ． — Ｈ Ｏ 会 向低 波数 移动 ，可 以推 断 出配合 物 中存 在 酚羟 基 氢键 。 这 往往 被 Ｎ Ｈ 的吸 收峰所 覆盖 ． 合物在 但 — 配 ３４ １ａ ２ ｍ一处 出现 宽 的 吸收 峰 ，说 明 配合 物 中有 结 晶水 分子 。可 推测 出配 合物 中配 体可 能 以烯 醇 式或