(整理)过氧化氢含量的测定

过氧化氢含量的测定
试验时间：2014.04.25 报告人：武伟
一、实验目的
1.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

2.掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。

二、实验原理
1.H2O2是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被KMmO4氧化成氧气和水，其反应方程式如
下：
5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2
在一般的工业分析中，常用KMmO4标准溶液测定H2O2的含量。

2.容量瓶的使用方法如下：
a)检漏：在使用容量瓶以前，需要检查容量瓶瓶口是否漏液。

在容量瓶中加入一些水，盖好瓶
塞，倒转容量瓶，静置30秒。

如果没有液体从瓶口漏出来，将容量瓶倒转回来，将瓶塞旋
转180，再倒置相同时间，没有液体从瓶口漏出，方可使用。

b)移液：将要配制的溶液转移到容量瓶中。

转移时，要用玻璃棒引流，而且玻璃棒下端要抵在
容量瓶刻度线以下。

转移时，原来装溶液的容器要用蒸馏水洗涤多次，洗涤液同样要转入容
量瓶中。

c)定容：向容量瓶中加蒸馏水，注意用玻璃棒引流，避免把蒸馏水沾到磨砂瓶口和标线上半部
分。

加入到大约一半的时候摇匀一次，到3/4的时候，再摇匀一次，然后慢慢加入到接近标
线，用胶头滴管滴加蒸馏水至液面和标线相切。

d)摇匀：用手指抵住瓶塞，上下翻转容量瓶使溶液混合均匀，若发现液面已经低于标线，不可
以再去补充蒸馏水。

三、试剂
未知浓度的H2O2试样KMmO4溶液（0.02161 mol/L）硫酸（3 mol/L）
四、实验内容
i.实验步骤
用移液管移取10 mL未知H2O2试样于250 mL容量瓶中，配制250 mL实验用H2O2溶液。

然后再分别移取25 mL实验用H2O2溶液于四个锥形瓶中，各加5 mL 3mol/L硫酸，用已知浓度的KMmO4溶液滴定。

由于本次试验采用的是用相同的H2O2试样的方法，所以先对KMmO4溶液用量进行处理，然后取其平均值代入公式计算。

对四组数据进行Q值检验得没有数据发生离群，测定结果的均值和标准偏差为：
=15.01 s=0.0187
当置信水平为95%，自由度n=3时，t=3.182,将数据代入T=得到：
V=15.01=15.010.0298 mL (置信水平为95%)
c（H2O2）=溶液= = 0.08109mol/L (置信水平为95%)
五、思考题
1.氧化还原法测定H2O2的基本原理是什么？KMmO4与H2O2反应的物质的量的比是多少？自拟
计算（H2O2）的计算公式。

答：H2O2在酸性溶液中很容易被KMmO4氧化成氧气和水，而且反应物之间比例是固定的H2O2:KMnO4=5:2，KMnO4是有颜色的试剂，所以不需要指示剂就可以判断滴定终点，所以在一般的工业分析中，常用KMmO4标准溶液测定H2O2的含量。

如果按照本实验的步骤做实验的话:
（H2O2）=溶液溶液
2.取两份已稀释的血液各1.00 mL，一份加热5 min，使其中的过氧化氢酶被破坏，然后在血液中
加入等量的H2O2。

混合后放置30 min，分别加入10 mL 3 mol/L H2SO4(此时未加热血液中的过氧化氢酶亦被破坏)后，用0.02004 mol/L的KMmO4标准溶液标定，进过加热的血液用去KMmO4溶液27.48 mL,未经加热的用去24.41 mL。

求在30 min内，100 mL血液中的过氧化氢酶能分解多少H2O2。

答：n(H2O2) =溶液
100 =100 = 0.01538 mol/L
3.用KMmO4法测定H2O2时，为什么要在H2SO4的酸性介质中进行，能否用HCl来代替？
答：因为KMnO4在酸性条件下才会表现强氧化性，在中性或者碱性环境下，也会表现氧化性，但是氧化数变化比较复杂，无法得到反应物的准确比例，故不可以用来测定H2O2。

由于Cl－有一定的还原性，KMnO4会和它反应，影响测定，所以在酸化时采用比较稳定的H2SO4。

六、心得体会
这次实验，感觉反过来了，把有颜色的东西滴到没有颜色的东西里面去，我就发现什么呢，原来液滴会如此容易地溅出来，滴着滴着就发现锥形瓶内壁上有许多小小的粉红色液滴，以前都是滴无色的东西，着实感受不到这一点，所以滴一会儿就得冲一下。

还有无意之间听到老师说，容量瓶上面细细的管那里有水，影响精度，是因为没有洗干净，我真的很惊讶，我一直都以为是肯定会有的，既不凝成水滴也不成股流下，很多时候自己也就是
象征性地冲一冲，没想到……，于是做完了实验，我可是好好地练习了一下洗各种东西，我自己都惊呆了，原来他们可以被洗的那么干净！
最后说一下处理数据的一个事儿，有一个数据后面加了一个小数点（就类似14.98.），标准偏差差了600倍，我才知道，当年为什么一个小数点可以毁了一架航天飞机和七个宇航员的生命，细节决定成败。