扫描电镜工作原理及其构造

4．图像显示和记录系统

作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线 管荧光屏上的图像，供观察或记录。
5．电源系统


作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6．真空系统

作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作 寿命等。
SEM的主要性能



（1）放大倍数 可从20倍到20万倍连续调节。 （2）分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有： ①扫描电子束斑直径 ； ②入射电子束在样品中的扩展效应； ③操作方式及其所用的调制信号； ④信号噪音比； ⑤杂散磁场； ⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。
扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造

一、工作原理
图10-1 扫描电子显微镜原理示意图
二、构造与主要性能

扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系 统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成
1．电子光学系统

由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。
表10-2 扫描电子显微镜景深
第二节 像衬原理与应用

一、像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子 有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。
1．二次电子像衬度及特点

第三节 电子探针X射线显微分析（EPMA）


EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
图10-17 电子探针结构示意图
一、能谱仪

能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器， 即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型 二极管。
二、波谱仪



波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。 在电子探针中，X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发 出来的，如果这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个 相应元素的特征X射线。 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)， 即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶 体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。
图10-18 Si(Li)检测器探头结构示意图

பைடு நூலகம்
以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装 置。
图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
Si(Li)能谱仪的优点：



(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光 子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗 口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场 的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范 围为4Be~92U。 (2)灵敏度高 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放 在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几 乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所 产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条 件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。 (3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦 要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较 粗糙表面的分析工作。
波谱仪的特点：



波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长十分接近的 VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根谱线 清晰地分开。 但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足 够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张 的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率 也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。 此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低 束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。
二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围，能量较低(小于 50eV)。 影响二次电子产额的因素主要有： (1)二次电子能谱特性； (2)入射电子的能量； (3)材料的原子序数； (4)样品倾斜角。
二次电子像的衬度可以分为以下几类：



(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类)
BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布

下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以 看出Bi在晶界上有严重偏聚。

ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像
Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder
背散射电子衬度有以下几类：



(1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类)
背散射电子像的衬度特点：



（1）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反应原子序数衬度
二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹 图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹
二、应用



1．断口形貌观察 2．显微组织观察 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取 向测定）

下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见 析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相 符合的。
ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%)

下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和 线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布， 可见在晶界上有O的偏聚。

作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
图10-2 电子光学系统示意图
表10-1 几种类型电子枪性能比较
2．偏转系统

作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅状扫描的扫描系统， 以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
右图为形貌衬度原理
二次电子像衬度的特点：



（1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。 什么是最小衬度？

ZnO
水泥浆体断口
2．背散射电子像衬度及特点

影响背散射电子产额的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角
图10-6 背散射系数与原子序数的关系
能谱仪的缺点：


(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所 以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测 到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背 底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射 线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨 率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温 状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态 就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。
3．信号检测放大系统

作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并 进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电 倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等 特点，可用来检测二次电子、背散射电子等信号。
能谱议和波谱仪的谱线比较
(a)能谱曲线；(b)波谱曲线
电子探针分析的基本工作方式

一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性 或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析； 二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素 质量分数的定性或半定量分析； 三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素 的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量 分数分布的扫描图像。