磷的测定方法
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SMT法测沉积物中磷的形态
钼酸盐:13g的钼酸铵定容至100ml,0.35g的酒石酸锑钾定容到100ml,加入到300ml,1+1的硫酸中,混匀;
抗坏血酸:10g定容到100ml;
1mol/lHCl:84ml的浓HCl定容到1L;
3.5mol/L的HCl:294ml的浓HCl定容到1L;
1mol/l的NaOH:40gNaOH定容到1L
1、称取0.2g沉积物样品,加入20ml,1mol/l的NaOH,震荡16h(250转,离心管平放)小时离心8min,取10ml上清液加入4ml,3.5mol/l的HCl,静置16h后离心8min,取5ml 的上清液,定容到50ml,加入1ml抗坏血酸,2ml的钼酸盐(钼锑抗比色法)比色测定上清液得到Fe/Al-P(NaOH-P),把上述的残渣加入20ml,1mol/l的HCl,震荡16h后离心(5000r/min),测定上清液(钼锑抗比色法)得Ca-P(HCl-P)
2、称0.2g沉积物加入20ml,1mol/l的HCl,震荡16h小时离心8min,测定上清液(钼锑抗比色法)得IP(无机磷),残渣每次用12ml的1mol/l的NaCl洗2次后(每次震荡5min,离心5min,把水倒掉),在450℃灰化3h,加入20ml,1mol/l的HCl,震荡16h,离心8min测上清液(钼锑抗比色法)得有机磷(OP)
3、称0.2g沉积物在450℃灰化3h,加入20ml ,3.5mol/l的HCl,震荡16h,离心8min测上清液(钼锑抗比色法时取2ml定容到50ml,其他的一样)得总磷(TP)