热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)——殷宁华

影响热重分析的因素
实验条件
❖ 样品盘的影响（惰性材料，铂或陶瓷）
❖ 挥发物冷凝的影响 ❖ 升温速率的影响（5 C/min或10 C/min ） ❖ 气氛的影响（动态气氛）
样品的影响
❖ 样品用量的影响 ❖ 样品的粒度
差示扫描量热法（DSC）
在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度 的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC 曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热 流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间 （t）。一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起 的峰值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的 峰值表征(热焓减少)。
试样的稀释等。
实例
吸热
玻璃化转变
熔融
基线
分解气化
ΔT(℃)
放热 dH/dt(mW)
固固 一级转变
DSC
曲线
Tg
ห้องสมุดไป่ตู้结晶
Tc
Tm
Td
放热行为 （固化，氧化，反应，交联）
DTA 曲线
4.1 玻璃化转变温度的测定
dQ/dt dQ/dt
1/2
Tg 温度
Tg 温度
从DSC曲线上确定Tg的方法
影响DSC的因素
其主要的影响因素大致有以下几方面： ✓1.实验条件：程序升温速率Φ，气氛 ✓2.试样特性：试样用量、粒度、装填情况、
热重分析（TG）和差示 扫描量热法（DSC）
热重分析法（TGA）
热重分析（Thermogravimetry，简称TG）就 是在程序控制温度下测量获得物质的质量与 温度关系的一种技术。其特点是定量性强， 能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
热重分析法的处理