食品中磷的检测

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④
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通过化学修饰起代谢调控作用
2013-7-26
二、原理
1、测定方法 食品中磷的测定通常采用分光光度法和分光 吸收光谱法，本次实验所采用的方法是分 光光度法。
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2、分光光度法的测定原理
食物中的有机物经酸氧化，使磷在酸性
条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸镀。此化
合物被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化
毒性，因此在实验过程中要注意安全。
2、亚硫酸钠溶液一定要现配现用，不然会影响实验
的进行。
3、亚硫酸钠一定要是干燥、未过期的。
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3、样品测定测定
准确吸取试样测定液2ml及同量的空白溶
液,分别置于50ml比色管中，以下操作步
骤同第二步“标准曲线的绘制”,以测出的
吸光度在标准曲线上查得试样液中的磷含
量。
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六、数据处理
1、计算公式
X=（m /m ）×（V1/V2）×100
1 样
式中 X--试样中磷含量，mg/100g; M1--由标准曲线查得或回归方程算得试样测定 液中磷的质量，mg; V1——试样消化液定容总体积，mL； V2——测定用试样消化液的体积,mL
合物——钼蓝。用分光光度计在波长660
nm处测定钼蓝的吸收光值，以定量分析磷 含量。
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三、适用范围
适用于各类食品中总磷的测定


检出限均为2 ug，线性范围：5ug～50 ug
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四、仪器与试剂

1、仪器
托盘天平、分析天平、凯氏烧瓶、电磁炉、

250ml的容量瓶、分光光度计及一些实验室
凯氏烧瓶，洗液合并倒入容量瓶内，加水至刻 度，混匀。此溶液为试样测定液。
④ 取与消化试样同量的硫酸、高氯酸一硝酸消化
液，按同一方法做空白溶液。
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2、标准曲线的绘制
准确吸取磷标准使用液O、1.25、2.5、5、7.5、 10、12.5 mL(相当于含磷量0、5、10、20、30、40、 50ug)，分别置于50 mI比色管中，加入5 mL钼酸溶 液摇匀，静置几秒钟。加入2.5 mI亚硫酸钠溶液， 2.5ml对苯二酚溶液，摇匀。加水至刻度，混匀。静 置0.5h以后，在分光光度计660 nm波长处测定吸光 度, 绘制标准曲线。
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五、实验步骤
1、试样处理
①精确称取奶粉0.2g和0.4g于100 mL凯氏烧瓶中，
加入3 m1硫酸、3 mL高氯酸一硝酸消化液，置于 消化炉上。
②瓶中液体初为棕黑色，待溶液变成无色或微带
黄色清亮液体时，即消化完全将溶液放冷，加20 mL水。
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③ 冷却，转移至100 mL容量瓶中，用水多次洗涤
实验 食品中磷的测定
第五组：
一、测定意义
磷是体内许多重要物质（如核酸、磷蛋白、
磷脂等）的组成成分，它主要以磷酸根的
形式在体内发挥生理作用。 其具体表现如下：
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①
构成血液的磷酸盐缓冲体系 细胞内的磷酸盐参与许多酶促反应 构成核苷酸辅酶类的辅酶 细胞膜磷脂在构成生物膜结构、维持膜的功能 方面起着很重要的作用
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⑤ 钼酸铵溶液：称取O．5 g钼酸铵
[(NH4)6Mo7O24·4H2O]用15％硫酸稀
释至100 ml
⑥ 亚硫酸钠溶液：称取20 g无水亚硫酸
钠于100 m1．水中，使其溶解。此溶 液需于实验前临时配制，否则可使钼
蓝溶液发生混浊。
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⑦ 磷标准储备液(100 ug／mL)：精确称取
的常用仪器等
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2、主要试剂
① 硫酸：相对密度1．84。 ② 高氯酸--硝酸消化液；1+4混合液。 ③ 15％硫酸溶液：取15 mL硫酸徐徐加入到80 ml，水
中混匀。冷却后用水稀释至100 mL。
④ 对苯二酚溶液：称取0.5g对苯二酚于100 ml水中，
使其溶解，并加人一滴浓硫酸(减缓氧化作用)。
在105摄氏度下干燥的磷酸二氢钾(优级 纯)O.4394 g，置于1000mI。容量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升 含100 ug磷。
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⑧ 磷标准使用液(10 ug／mL)：准确吸取10
mL磷标准储备液，置于100 ml，容量瓶
中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每 毫升含磷10 ug。
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2、标准曲线图
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4、计算结果
通过对样品吸光度的测定，得到样品的吸光 度为0.018，从标准曲线上可查出其对应的 质量为8.8ug，样品的质量为0.2570g。 代入公式计算可得 X=0.18mg/100g.
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七、注意事项
1、该实验所接触的试剂均为腐蚀性强或具有一定的