布鲁克400兆核磁操作使用指导

布鲁克400兆核磁氢谱操作使用指南

1．氢谱

——进入到topspin操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin界面上，键入ij命令，样品自动下滑到探头位置。

——键入edc命令，在出现如下窗口时

分别在name栏目中填入实验名字，expno为实验序号，一般为数字，procno为处理序号，默认设定为1，dir为硬盘符，默认值为d:，user为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok即可。

——键入rpar protonx all命令后回车。

——键入getprosol命令，获取仪器参数。

——锁场键入lock命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished字样。

——匀场键入topshim字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现topshim finished 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim进行匀场，不然匀场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim命令，点击start gradient shimming命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。)

——采样前准备键入rga命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。

——开始采样键入zgefp命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；

——相位调整键入apk命令即可

——基线平滑键入abs命令即可。

——谱峰校准点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。

——谱峰积分在topspin菜单上，点击按钮，进入到积分界面。点击按钮，选

择原先被积分的谱峰，点击按钮，删除原先谱峰的积分。确认后即可删除。然后，点击按钮，利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。具体做法是按着鼠标左键不松手，选

择需要积分的谱峰后松手，积分即可完成。重复上述过程，直到所用谱峰都被积分。点击按钮，保存后退出。

——谱峰标注点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键，

用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。

——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入plot命令，进入到topspin plot编辑器中，选择打印命令即可完成打印。

——完成实验，键入ej命令，弹出样品。取出样品后键入ij命令，关闭气流。实验完成。

——填写课题组结算单。

布鲁克400兆核磁碳谱操作使用指南

2．碳谱

——进入到topspin操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin界面上，键入ij命令，样品自动下滑到探头位置。

——键入edc命令，在出现如下窗口时

分别在name栏目中填入实验名字，expno为实验序号，一般为数字，procno为处理序号，默认设定为1，dir为硬盘符，默认值为d:，user为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok即可。

——键入rpar carbonx all命令后回车。

——键入getprosol命令，获取仪器参数。

——锁场键入lock命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished字样。

——匀场键入topshim字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现topshim finished 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim进行匀场，不然匀场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim命令，点击start gradient shimming命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。)

——采样前准备键入rga命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。

——开始采样键入zgefp命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；

——中途取数查看信噪比是否合适，如果合适就可以停止采样。具体做法是键入tr命令，中途取数，进行efp傅立叶变换，然后看信号是否满足要求。不满足，继续实验。满足,键入stop命令，停止实验。

——相位调整键入apk命令即可

——基线平滑键入abs命令即可。

——谱峰校准点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，

输入标准值即可。

——谱峰标注点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键，

用矩形框选中需要标注的谱峰，谱图上即出现谱峰的标记。谱峰标注即可结束。

——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围，在命令行中键入plot命令，进入到topspin plot编辑器中，选择打印命令即可完成打印。

——完成实验，键入ej命令，弹出样品。取出样品后键入ij命令，关闭气流。实验完成。

——填写课题组结算单。

布鲁克400兆核磁dept135谱操作使用指南

3.Dept135谱

——进入到topspin操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin界面上，键入ij命令，样品自动下滑到探头位置。

——键入edc命令，在出现如下窗口时

分别在name栏目中填入实验名字，expno为实验序号，一般为数字，procno为处理序号，默认设定为1，dir为硬盘符，默认值为d:，user为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。其它的不用填写。点击ok即可。

——键入rpar dept135x all命令后回车。

——键入getprosol命令，获取仪器参数。

——锁场键入lock命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished字样。

——匀场键入topshim字样，仪器进入到自动匀场过程。匀场结束出现topshim finished 字样，意味匀场结束。(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim进行匀场，不然匀场时间会很长。具体使用方法为键入gradshim命令，点击start gradient shimming命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。)

——采样前准备键入rga命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。

——开始采样键入zgefp命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；

——中途取数查看信噪比是否合适，如果合适就可以停止采样。具体做法是键入tr命令，中途取数，进行efp傅立叶变换，然后看信号是否满足要求。不满足，继续实验。

——相位调整键入apk命令即可

——谱峰校准点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。

——谱峰标注点击按钮，进入到谱峰标注对话框。选择按钮，拖动鼠标左键，