布鲁克400兆核磁操作使用指导
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布鲁克400兆核磁氢谱操作使用指南
1.氢谱
——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时
分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar protonx all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)
——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;
——相位调整键入apk命令即可
——基线平滑键入abs命令即可。
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——谱峰积分在topspin菜单上,点击按钮,进入到积分界面。
点击按钮,选
择原先被积分的谱峰,点击按钮,删除原先谱峰的积分。
确认后即可删除。
然后,点击按钮,利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。
具体做法是按着鼠标左键不松手,选
择需要积分的谱峰后松手,积分即可完成。
重复上述过程,直到所用谱峰都被积分。
点击按钮,保存后退出。
——谱峰标注点击按钮,进入到谱峰标注对话框。
选择按钮,拖动鼠标左键,
用矩形框选中需要标注的谱峰,谱图上即出现谱峰的标记。
谱峰标注即可结束。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
布鲁克400兆核磁碳谱操作使用指南
2.碳谱
——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时
分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar carbonx all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)
——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;
——中途取数查看信噪比是否合适,如果合适就可以停止采样。
具体做法是键入tr命令,中途取数,进行efp傅立叶变换,然后看信号是否满足要求。
不满足,继续实验。
满足,键入stop命令,停止实验。
——相位调整键入apk命令即可
——基线平滑键入abs命令即可。
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,
输入标准值即可。
——谱峰标注点击按钮,进入到谱峰标注对话框。
选择按钮,拖动鼠标左键,
用矩形框选中需要标注的谱峰,谱图上即出现谱峰的标记。
谱峰标注即可结束。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
布鲁克400兆核磁dept135谱操作使用指南
3.Dept135谱
——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时
分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar dept135x all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)
——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;
——中途取数查看信噪比是否合适,如果合适就可以停止采样。
具体做法是键入tr命令,中途取数,进行efp傅立叶变换,然后看信号是否满足要求。
不满足,继续实验。
——相位调整键入apk命令即可
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——谱峰标注点击按钮,进入到谱峰标注对话框。
选择按钮,拖动鼠标左键,
用矩形框选中需要标注的谱峰,谱图上即出现谱峰的标记。
谱峰标注即可结束。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
布鲁克400兆核磁dept90谱操作使用指南
4.Dept90谱
——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时
分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar dept90x all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)
——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;
——中途取数查看信噪比是否合适,如果合适就可以停止采样。
具体做法是键入tr命令,中途取数,进行efp傅立叶变换,然后看信号是否满足要求。
不满足,继续实验。
——相位调整键入apk命令即可
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——谱峰标注点击按钮,进入到谱峰标注对话框。
选择按钮,拖动鼠标左键,
用矩形框选中需要标注的谱峰,谱图上即出现谱峰的标记。
谱峰标注即可结束。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
布鲁克400兆核磁氢氢相关谱(COSY)操作
使用指南
5.COSY谱
——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时
分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar cosyx all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)
——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——采样次数如果样品比较稀(浓度小于一个毫克),ns设置为4次;如果为标准浓度样品(样品浓度在2毫克以上),ns设置为1次即可。
——开始采样键入zg命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;
——数据处理键入xfb命令,回车即完成数据处理过程。
——增加F2和F1维氢谱投影在COSY图谱的正上方,点击右键,选择external projection,出现一个对话框,填入对应一维氢谱所在目录即可。
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
布鲁克400兆核磁碳氢直接相关谱(HSQC)
操作使用指南
6.HSQC谱
——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时
分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar hsqcx all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)
——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——采样次数如果样品比较稀(浓度小于10毫克),ns设置为4次;如果为标准浓度样品(样品浓度在20毫克以上),ns设置为1次即可。
——开始采样键入zg命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;
——数据处理键入xfb命令,回车即完成数据处理过程。
——增加F2和F1维氢谱投影在HSQC图谱的正上方,点击右键,选择external projection,出现一个对话框,填入对应一维氢谱所在目录即可。
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。
注意:该二维图谱需要相位校正,请采集数据后,在有关老师指导下进行数据处理操作。
布鲁克400兆核磁碳氢远程相关谱(HMQC)
操作使用指南
7.HMQC谱
——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时
分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar hmqcx all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)
——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——采样次数如果样品比较稀(浓度小于10毫克),ns设置为4次;如果为标准浓度样品(样品浓度在20毫克以上),ns设置为1次即可。
——开始采样键入zg命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;
——数据处理键入xfb命令,回车即完成数据处理过程。
——增加F2和F1维氢谱投影在HSQC图谱的正上方,点击右键,选择external projection,出现一个对话框,填入对应一维氢谱所在目录即可。
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——输出打印利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入plot命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
——完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
实验完成。
——填写课题组结算单。