(优选)维生素类药物
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效价IU/g = E1%cm ×1900
1900：Vit A醋酸酯在环己烷溶液中 的换算因子
III: 求维生素A醋酸酯占标示量的百分含量
标示量 % = 效价（IU/g) ×W × 100%
标示量
=
A D 1900W W 100 L 标示量
100%
A：A328或 A328(校正) D：供试品稀释倍数
8 CH3
CH3
7 6
CH3
5 4
3
CH2OR
1
2
CH3 vitamin A (醇或酯）
• R: -H，vitamin A 醇 R: - COCH3，vitamin A 醋酸酯 R: - COC15H31，vitamin A 棕榈酸酯
• 天然维生素A: 主要是全反式维生素A
CH3
CH3
CH3 CH3
标示量 %
W
A D 100
1830 W L 标示量
100
%
6. 讨论
直接测定法适用于高纯度维生素A醋酸酯
皂化法适用于维生素A醇。 • 维生素A酯经皂化处理后，以醇式存在 • 维生素A醇在皂化过程中不被破坏:
也可加入焦性没食子酸，防止Vit A 醇被氧化破坏。
经皂化、乙醚提取后，若杂质含量仍较多，应将 未皂化部分（乙醚提取液）经色谱法分离，收集 含维生素A醇的流出液，挥干溶剂，残碴溶于异丙 醇，再测定。
维生素A异构体、有关中间体 植物油
2．三点校正法 在3个波长处测定吸收度后，在规定条件下
以校正公式校正吸收度，再进行含量计算。
消除杂质等无关吸收的影响，求得维生素A 的真实含量。
3．测定原理 杂质的无关吸收在310-340nm范围内几乎呈
一条直线，且随波长的增大吸收度下降。
物质对光的吸收呈加和性。即在某一样品的 吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A 与杂质吸收度的代数和，吸收曲线也是二者 吸收的叠加。
注意溶液种类和供试品类别（醇或酯）
需对仪器波长进行校正
（二）HPLC法 p354 NP-HPLC
第二节 维生素B1的分析
一．结构与性质
（一）结构 维生素B1:
盐酸硫胺，thiamine hydrochloride
3
H3C
N
2
1N 6
4．波长的选择 三点波长的选择原则：
一点选择在维生素A的最大吸收波长处（λ1）
其它 2 点选择在λ1的两侧（λ2，λ3）
具体选择方法： 等波长差法：
λ3－λ1 = λ1－λ2
Chp规定测定维生素A醋酸酯时，
λ1=328nm λ2 = 316nm λ3 = 340nm Δλ = 12nm
等吸收比法
三．含量测定
（一）UV法 (三点校正法)
维生素A： 在325-328nm范围内具有最大吸收
维生素A原料中混有的杂质： 在310-340nm内，有吸收
１．对维生素A测定有影响的杂质 维生素A2、维生素A3 维生素A的氧化产物
环氧化物、维生素A醛和维生素A酸
维生素A在光照下产生的无活性聚合物 鲸醇(维生素A醇的二聚体)
去氢vitamin A (vitamin A2)
CH3
CH2OH
百度文库
CH3
CH3
CH3 CH3
去水vitamin A (vitamin A3)
CH3
CH2
（二）性质
1. UV吸收特性：在325-328nm内有最大吸收
2．不稳定性 • 易被空气中的氧或氧化剂氧化
无生物活性的环氧化合物、维生素 A 醛或酸 • 易被紫外光裂解 • 对酸不稳定：
（优选）维生素类药物
第一节 维生素A的分析
维生素A主要包括： 维生素A1：视黄醇，retinol 维生素A2：去氢维生素A，dehydroretinol 维生素A3：去水维生素A，anhydroretinol
生物活性： 维生素A1 > 维生素A2 > 维生素A3
一. 结构与性质
（一）结构
CH3
9
Aλ2 = Aλ3 = (6/7) Aλ1
Chp规定测定维生素A醇时，
λ1=325nm λ2 = 310nm λ3 = 334nm
5．测定方法 直接测定法 (适用于纯度高的维生素 A 醋酸酯） （1）方法
精密称定维生素A醋酸酯适量，加环己烷制成每ml 含9-15单位的溶液。分别测定300，316，328， 340和360nm波长处的吸收度，确定最大吸收波长 （应为328nm），计算各波长下的吸收度与 328nm处的吸收度比值。
W：供试品取用量
：胶丸的平均内容物重
W
标示量：每粒胶丸含Vit A醋酸酯的国际单位数
（3）换算因子：
• 定义：单位 E1%cm数值所相当的效价
• 维生素A醋酸酯： 在环己烷溶液中的换算因子为1900
• 维生素A醇： 在异丙醇溶液中的换算因子为1830
• 计算见 p351
皂化法 (适用于维生素A醇）
遇Lewis 酸 或无水HCl乙醇液 去水Vit A
维生素 A 酯比维生素 A 醇稳定
二. 鉴别试验
(一) 三氯化锑反应(Carr-Price 反应) 1、原理
维生素A在饱和无水SbCl3的无醇三氯甲烷溶 液中，显蓝色
维生素A和SbCl3中存在的亲电试剂氯化高锑 （5价）作用，形成不稳定的蓝色碳正离子
皂化的目的: 除去植物油
供试品
KOH/乙醇 加热回流
皂化液
Vit A醇
Vit A 醋酸酯
甘油 + 脂肪酸盐
植物油（高级脂肪酸甘油酯）
乙醚提取
Vit A醇乙醚液 挥干乙醚
异丙醇溶解并稀释 Vit A醇
9-15 IU/ml的溶液
等吸收比校正式:
A325(校正) = 6.815 A325 – 2.555 A310 – 4.260 A334
（2） 含量计算
I：求 E1%cm ， 由A = E1%cm﹒C﹒L求
A 为A328或A328(校正) A328(校正) = 3.52 ( 2A328 – A316- A340) ---等波长差校正式
C近似等于供试品溶液的浓度
A值的选择 p351-352
II：求效价（IU/g） 指每g供试品中所含维生素A的国际单位数
反应式： 水：使SbCl3水解成氯化氧锑（SbOCl）
O
CH2 O C R SbCl5
CH2 SbCl 5● RCOO
CH2
醇：与蓝色碳正离子作用，使正电荷消失
（二）UV法
维生素A的无水乙醇-盐酸溶液：
326nm处有单一吸收峰
溶液加热，发生脱水反应 去水维生素A：
332nm处有较低的吸收峰或拐点 348、367、389nm处有3个尖锐的吸收峰
1900：Vit A醋酸酯在环己烷溶液中 的换算因子
III: 求维生素A醋酸酯占标示量的百分含量
标示量 % = 效价（IU/g) ×W × 100%
标示量
=
A D 1900W W 100 L 标示量
100%
A：A328或 A328(校正) D：供试品稀释倍数
8 CH3
CH3
7 6
CH3
5 4
3
CH2OR
1
2
CH3 vitamin A (醇或酯）
• R: -H，vitamin A 醇 R: - COCH3，vitamin A 醋酸酯 R: - COC15H31，vitamin A 棕榈酸酯
• 天然维生素A: 主要是全反式维生素A
CH3
CH3
CH3 CH3
标示量 %
W
A D 100
1830 W L 标示量
100
%
6. 讨论
直接测定法适用于高纯度维生素A醋酸酯
皂化法适用于维生素A醇。 • 维生素A酯经皂化处理后，以醇式存在 • 维生素A醇在皂化过程中不被破坏:
也可加入焦性没食子酸，防止Vit A 醇被氧化破坏。
经皂化、乙醚提取后，若杂质含量仍较多，应将 未皂化部分（乙醚提取液）经色谱法分离，收集 含维生素A醇的流出液，挥干溶剂，残碴溶于异丙 醇，再测定。
维生素A异构体、有关中间体 植物油
2．三点校正法 在3个波长处测定吸收度后，在规定条件下
以校正公式校正吸收度，再进行含量计算。
消除杂质等无关吸收的影响，求得维生素A 的真实含量。
3．测定原理 杂质的无关吸收在310-340nm范围内几乎呈
一条直线，且随波长的增大吸收度下降。
物质对光的吸收呈加和性。即在某一样品的 吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A 与杂质吸收度的代数和，吸收曲线也是二者 吸收的叠加。
注意溶液种类和供试品类别（醇或酯）
需对仪器波长进行校正
（二）HPLC法 p354 NP-HPLC
第二节 维生素B1的分析
一．结构与性质
（一）结构 维生素B1:
盐酸硫胺，thiamine hydrochloride
3
H3C
N
2
1N 6
4．波长的选择 三点波长的选择原则：
一点选择在维生素A的最大吸收波长处（λ1）
其它 2 点选择在λ1的两侧（λ2，λ3）
具体选择方法： 等波长差法：
λ3－λ1 = λ1－λ2
Chp规定测定维生素A醋酸酯时，
λ1=328nm λ2 = 316nm λ3 = 340nm Δλ = 12nm
等吸收比法
三．含量测定
（一）UV法 (三点校正法)
维生素A： 在325-328nm范围内具有最大吸收
维生素A原料中混有的杂质： 在310-340nm内，有吸收
１．对维生素A测定有影响的杂质 维生素A2、维生素A3 维生素A的氧化产物
环氧化物、维生素A醛和维生素A酸
维生素A在光照下产生的无活性聚合物 鲸醇(维生素A醇的二聚体)
去氢vitamin A (vitamin A2)
CH3
CH2OH
百度文库
CH3
CH3
CH3 CH3
去水vitamin A (vitamin A3)
CH3
CH2
（二）性质
1. UV吸收特性：在325-328nm内有最大吸收
2．不稳定性 • 易被空气中的氧或氧化剂氧化
无生物活性的环氧化合物、维生素 A 醛或酸 • 易被紫外光裂解 • 对酸不稳定：
（优选）维生素类药物
第一节 维生素A的分析
维生素A主要包括： 维生素A1：视黄醇，retinol 维生素A2：去氢维生素A，dehydroretinol 维生素A3：去水维生素A，anhydroretinol
生物活性： 维生素A1 > 维生素A2 > 维生素A3
一. 结构与性质
（一）结构
CH3
9
Aλ2 = Aλ3 = (6/7) Aλ1
Chp规定测定维生素A醇时，
λ1=325nm λ2 = 310nm λ3 = 334nm
5．测定方法 直接测定法 (适用于纯度高的维生素 A 醋酸酯） （1）方法
精密称定维生素A醋酸酯适量，加环己烷制成每ml 含9-15单位的溶液。分别测定300，316，328， 340和360nm波长处的吸收度，确定最大吸收波长 （应为328nm），计算各波长下的吸收度与 328nm处的吸收度比值。
W：供试品取用量
：胶丸的平均内容物重
W
标示量：每粒胶丸含Vit A醋酸酯的国际单位数
（3）换算因子：
• 定义：单位 E1%cm数值所相当的效价
• 维生素A醋酸酯： 在环己烷溶液中的换算因子为1900
• 维生素A醇： 在异丙醇溶液中的换算因子为1830
• 计算见 p351
皂化法 (适用于维生素A醇）
遇Lewis 酸 或无水HCl乙醇液 去水Vit A
维生素 A 酯比维生素 A 醇稳定
二. 鉴别试验
(一) 三氯化锑反应(Carr-Price 反应) 1、原理
维生素A在饱和无水SbCl3的无醇三氯甲烷溶 液中，显蓝色
维生素A和SbCl3中存在的亲电试剂氯化高锑 （5价）作用，形成不稳定的蓝色碳正离子
皂化的目的: 除去植物油
供试品
KOH/乙醇 加热回流
皂化液
Vit A醇
Vit A 醋酸酯
甘油 + 脂肪酸盐
植物油（高级脂肪酸甘油酯）
乙醚提取
Vit A醇乙醚液 挥干乙醚
异丙醇溶解并稀释 Vit A醇
9-15 IU/ml的溶液
等吸收比校正式:
A325(校正) = 6.815 A325 – 2.555 A310 – 4.260 A334
（2） 含量计算
I：求 E1%cm ， 由A = E1%cm﹒C﹒L求
A 为A328或A328(校正) A328(校正) = 3.52 ( 2A328 – A316- A340) ---等波长差校正式
C近似等于供试品溶液的浓度
A值的选择 p351-352
II：求效价（IU/g） 指每g供试品中所含维生素A的国际单位数
反应式： 水：使SbCl3水解成氯化氧锑（SbOCl）
O
CH2 O C R SbCl5
CH2 SbCl 5● RCOO
CH2
醇：与蓝色碳正离子作用，使正电荷消失
（二）UV法
维生素A的无水乙醇-盐酸溶液：
326nm处有单一吸收峰
溶液加热，发生脱水反应 去水维生素A：
332nm处有较低的吸收峰或拐点 348、367、389nm处有3个尖锐的吸收峰