碘量法测定铜含量
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电积前液、电积后液中铜含量的测定
1 范围
本标准适用于电积前液、电积后液中铜量的测定。
测定范围：液体≥5g /L。
2 方法原理
试液用氨水（1+1）和冰乙酸调节酸度，用饱和NH4HF2掩蔽铁，在pH3~4的溶液中，Cu2+与KI作用生成Cu2I2，游离出I2，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到蓝色刚好消失为终点。
3试剂
3.1 氨水（1+1）
3.2 硫氰酸钾溶液（400 g/L）。
3.3 饱和氟化氢铵溶液。
3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na2S2O3）=0.1mol/L】
3.5 淀粉指示剂（5g/L）。
3.6 乙酸分析纯
3.7 碘化钾（200g/L）
4分析步骤
4.1取2mL的移液管，用洗耳球吸取适量待测溶液，对移液管进行润洗，重复3次；
4.2准确移取2毫升样品溶液于锥形瓶中，滴加氨水至沉淀产生，加约5 mL乙酸使酸度在pH3~4左右；
4.3滴加约3mL饱和氟化氢铵溶液，10mL碘化钾；
4.4取滴定管，加入硫代硫酸钠标准溶液，并准确调整至0刻度；
4.5右手拿锥形瓶，左手掌握滴定管，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加2mL淀粉指示剂继续滴定至浅蓝色，加1mL硫氰酸钾溶液，激烈摇动至蓝色加深，继续滴定至蓝色刚好消失，30s内不变色即为终点。
4.6滴定完成后读数，得出消耗硫代硫酸钠的体积V。
5 分析结果的计算
按下式计算铜的质量浓度ρ
，数值以g/L表示：
铜
式中：
——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V——试液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。