基于超高效液相色谱-串联质谱法的纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂测定

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ｓａｄｒｓｕｓｄｏｑａｔｔｔｖｄｔｒｎｔｏｔｎａｄｗａｅｆｒｕｎｉｉｅｅｅｍｉａｉｎ．Ｔｃｌｂａｉｎｕｖｓｓｏｄｏｄｉｅｒｔｉｔｅａｈｅａｉｒｔｏｃｒｅｈｗｅｇｏｌａｉｎｙｎｈ
ＷＵＧａｇ，ＺｎＨＡＯＳａｈｎｈｎｏｇ，ｗＵＪａｊｎ，ＤｉｎｉＯＮＧＳｕｚｕｉ，ａｈｏｈａＧＵＯＦｎｌｎａｇｏｇ，ＷＡＮｕＧｎ，ＹＥＱｉｇｕｎｆ
（．ｈｊｎｃｄｍｃｎｅｎｅｈｏｇｆｒｎｐｃｏ１ＺｅａｇＡａｅｙｏｉｃａｄＴｃｎｌｙｏＩｓｅｔｎ＆ＱａａｔｅＨｎｚｏ，ｈｊｎ３０１，ｈｎ；ｉｆＳｅｏｉｕｒｎｎ，ａｇｈｕＺｅａｇ１０５Ｃｉｉｉａ２Ｉｓｔｅｕｌｒｇｉｌｒｌｃｎｅ，ｈｉｇＵｉｒｔ，ａｇｈｕＺｅａｇ３０２，Ｃｉａ．ｎｔｕＮｃａｒｕｔａＳｉｃｓＺｅａｎｅｉＨｎｚｏ，ｈｉｎ０９ｈ；ｉｔｏｆｅＡｃｕｅｊｎｖｓ５ｊ１ｎ３ＳｋＴｓＣｎｅ，ｈｊｎｎｒＥｉＩｓｃｏ．ｉｅｅｔＺｅａｇＥｔ — ｘｔｎｅｔｎ＆ＱａａｔｅｕｅｕＨｎｚｏ，ｈｉｇ３，ｈｎ）ｌｔｒｉｙｐｉｕｒｎｉｒａ，ａｇｈｕＺｅａ０ＣｉａｎＢｊｎ１１０２
ｉｅｔｅｙｕｔｈｇｅｆｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｍａｓｓｅｔｍｅｒ（ＬＭＳＭＳ）ｗｔｉｎｔｘｉｓｂｌａｉｈｐｒｍａｃｉｉｈｏｔｇａｈ — ｓｐｃｒｔｌｒｏｑｏｙＵＰＣ— ／ｉｎｈ
用作食品防腐剂，１６到９５年，们逐渐认识到尼泊人金酯类的防腐作用，将其广泛应用于食品生产、并饮料加工，化妆品、家具、纺织与皮革等日用化工产品领域 ¨ ３。尼泊金酯因具有酚羟基结构而有杀菌活Ｉ性。尼泊金酯的抑菌活性主要是分子态起作用，在ｐＨ值为３～的范围内均有很好的抑菌效果。目８前，工业上商品化应用的尼泊金酯类防腐剂从甲酯到辛酯，基碳链越大，油性越强，时菌体对酯烃亲同的吸附量越大，对细菌的发育阻止作用也越好，性毒
Ｋｅｏｄｕｒｈｇｅｏｍｎｅｌｕｄｃｒｍｔｇａｈ — ａｓｐｃｏｅｙ（ＰＣＭＳＭ）ｉａｉｖｗｒｓｈａｉｐｒｒａｃｑｉｈｏａｒｐｙｍｓｓｅｔｍｔＵＬ — ／Ｓ；ｎｐｇｈｆｉｏｒｒｎ
ｅｔｒｅｔｅ；ｄｔｒｉａｉｎｓｅ；ｔｘｉｌｅｅｍｎｔｏ
ｆｍｆ６０ ± ４９）ｔ１６６ ± ４９）ｗｔｒｌｉｔｄｒｅｉｉｓ（Ｓｓｆ．０一ｒ７．９０．２％ｏ（０．５．０％ｉａｖｓｎａｄｄｖｔｎＲＤ）ｏ４６％ｈｅｔｅａａｏ
１８％．４．８
第３３卷
第１期
纺
织
学
报
Ｖ０．１３３．Ｎｏ．１
２１０２年１月
ＪｕｎａｆＴｅｔｌｓａｃｏｒ１ｏｘｉｅＲｅｅｒｈ
Ｊｎａ．，２０１２
文章编号：２３９２（０２Ｏ — ０６００５ —７１２１）１０ｆｒｌｎｐｇｎｅｔｒｗｔｔｅｌｔｏｅｒｎｔｎ（Ｏａｇｆ． —１０ｐ／ｌｉａｉｓｓｉｍｉｆｔｍｉｉＬＤ）ｏ４—１￣ｋ．ｇｏａｅｈｈｉｓｄｅａｏｆ２ｐ／ｇｇ
０ＢＨＣＥ．液相色谱柱，甲醇一溶液为流动相，度洗脱，喷雾负离子模式电离，反应监测模式检测，标法以水梯电多外定量。该方法检出限（Ｏ为４～１ｇｋ；在０１．ｇｍ范围内线性关系良好，加量分别为０５１０ＬＤ）２￣／ｇ．～１０￣／Ｌ添．、．、
则与烷基链长成反比。尼泊金酯类防腐剂尽
１２仪器设备．
超高效液相色谱一联质谱仪（ｃｕｔＵＬ串ＡｑｉＰＣｙＱａｒＰｅｉＥ型，电喷雾离子源，国ＷａｒｕｔｏｒｍｅＸｔｒ配美ｔｓｅ公司）色谱柱：ｃｕｙＵＬ＠ＢＨＣ８５ｉＸ，ＡｑｉＰＣｔＥｌ，０ｍｌｌ２１ｍ内径）１７ｍ（国Ｗａｒ公司）可控温．ｍ（，．美ｔｓｅ，超声波浴（频率４Ｈ，５ｋｚ能保持温度（０＂）ｑ昆７４－Ｃ，３山舒美超声仪器有限公司）Ｈ５１振荡器（国，Ｓ０德
基于超高效液相色谱一串联质谱法的纺织品中７种尼泊金酯类防腐剂测定
吴刚，赵珊红，吴俭俭，董锁拽，郭方龙，王力君，叶庆富
（．江省检验检疫科学技术研究院，江杭州３０１；．江大学原子核农业科学研究所，江杭州３０２１浙浙１０５２浙浙１０９３．浙江出入境检验检疫局丝类检测中心，浙江杭州３０１）１０２
ｅｕｉｎｅｌｙｎｔａｏｎｔｒａｂｌｐａｅｌｃｒｓｒｙｉｎｚｔｎ（Ｓ）ｗａｏｄｃｅｎｌｔｍｐｏｉｇｍｅｈｎｌｄｗａｅｓａｍｏｉｈｓ．ＥｅｔｐａｉａｉｏａｅｏｏｏＥＩｓｃｎｕｔｄｉｎｇｔｅｉｎｍｏｅｅｅｔｎｗａｎｅｔｋｎｗｔｌｐｅｒａｔｎｍｏｉｒｎ（ｅａｉｏｄ：ｄｔｃｉｓｕｄｒａｅｉｍｕｔｌｅｃｉｎｔｉｇＭＲＭ）ｎｘｅｎｌｖｏｈｉｏｏ；ａｄｅｔｒａ
３０ｍ／ｇ，．ｇｋ时添加回收率范围为（６０７．９±４９）～（０．５ ± ．０％，对标准偏差为４６％～４８％。．２％１６６４９）相．０１．８关键词超高效液相色谱一串联质谱；泊金酯；纺织品；测尼检
ｅｔｃｓｃｎｅｔｔｄａｄｒｄｓｏｖｄｉｈｘｄｓｌｅｔｏｔａｏｎａｅｖｌｍｅｒｔｆｘｒｔｏｃｎｒｅｎｅｉｌｅｎｔｅｍｉｅｏｖｎｆｍｅｈｎｌａｄｗｔｒ（ｏｕａｉｏａｗａａｓｏ
摘
要
利用超高效液相色谱一联四极杆质谱（ＰＣＭＳＭＳ联用技术，立一种能在７ｒｎ快速分离和测定串ＵＬ — ／）建ｉ内ａ
纺织品中７种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、缩，浓甲醇一（积比为１１溶解，用ＡｑｉＰＣ水体：）采ｃｕｔＵＬｙ
ＡｂｓｒｃＡｏｅｔｏａｅｎｄｖｌｐｄｆｒｒｐｄｓｐｒｔｏｎｅｅｍｉａｉｎｏｐａｉｓｅｓｔａｔｎｖｌｍｅｈｄｈｓｂｅｅｅｏｅｏａｉｅａａｉｎａｄｄｔｒｎｔｆ７ｎｉｇｎｅｔｒｏ
中图分类号：Ｓ１１９４Ｔ０．１文献标志码：Ａ
Ｄｅｅｍｉｔｏｆ７ｎｉａｉｓｅｓｉｅｔｌｓｂｌｒｈｉｈｐｒｏｍａｃｔｒｎａｉｎｏｐｇｎｅｔｒｎｔｘｉｅｙｕｔａｇｅｆｒｎｅｌｑｄｃｏａｏｒｐｎｃｍｂｎａｉｎｗｉｈｍａｓｓｃｒｍｅｒｉｕｉｈｒｍｔｇａｈｙｉｏｉｔｏｔｓｐｅｔｏｔｙ
Ｔｈｅ０ｅｉｓｏｎｐａｉｓｅｓａｈｐｋｄｃｎｅｔａｉｎｌｖｌｏ５，．ｎ．／ｋａｇｄｅｒｃｖｒｅｆ７ｉｇｎｅｔｒｔｔｅｓｉｅｏｃｎｒｔｏｅｅｓｆ０．１０ａｄ３０ｍｇｇｒｎｅ
收稿日期：０１— ２—１２１０５
修回日期：０１８— ３２１ —０２
基金项目：家质检总局科研项目（０１Ｋｌ）浙江出入境检验检疫局科研项目（Ｋ０９５国２１ＩＩＯ；Ｚ２０５）
作者简介：刚（９６）昊１７一，男，高级工程师，士。主要从事生态纺织品检测与环境毒理学研究。Ｅｍａ：ｕ— ｚ１３。。博－ｉｗｇｈ＠６・。ｌ
７ｍｉ．Ｎｉａｉｓｅｓｅｉｕｓｎｅｔｌｓｗｅｅｘｒｃｅｂｕｔａｏｉｅｔａｔｎｎｐｇｎｅｔｒｒｓｄｅｉｔｘｉｅｒｅｔａｔｄｙｌｓｎｃｘｒｃｉｗｉｍｅｈｎ１Ｔｈｅｒｏｔｈｔａｏ．
第１期吴刚等：于超高效液相色谱一基串联质谱法的纺织品中７种尼泊金酯类防腐剂测定・７・９
尼泊金酯（ｉａｉｅｔｒ是一类广谱、效防腐ｎｐｇｓ）ｎｅ高
剂，９４年首次被报道具有抗菌活性，９２年即被１２１３纯度１０）尼泊金异丁酯（Ｂ，度９％）以上０％、ＩＰ纯９，各尼泊金酯均购自德国Ｄ．ＥｒｎｔｆｍＨ公ｒＨｅｓｒｒＧｂｏｅ司，水硫酸钠（Ｒ级）无Ａ。
１１．ｈｈｏｔｒｐｉａａｓａｐｒｒｅｎａｃｕｔＵＬ＠Ｅ】ｃｌｙａｇａｉｔ：）ＴｅｃｒｍａｇａｈｃｎｌｉｗｓｅｏｍｄｏｎＡｑｉＰＣＢＨＣ８ｏｍｎｂｒｅｏｙｓｆｙｕｄｎ