《食品分析》脂肪及脂肪酸的测定(第6章)解析

碱性乙醚法测脂肪
罗兹-哥特里法（Rose-Gottlieb） 、重量法测定乳脂肪 基本原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪 球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离 出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂， 残留物即为乳脂肪。 适用范围：各种液体乳（生乳、加工乳等）；乳制品； 豆乳及加水呈乳状的食品。 此法是乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 (ISO)、 (FAO／WHO)
样品的预处理
（1）样品烘干、磨细；注意干燥温度与方法； 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 （2）结合脂肪如鱼肉样品可先用酸（硫酸或盐酸）加热 下水解，使脂肪游离，再用乙醚抽提； （3）牛乳中的脂肪以脂肪球形式存在，它的周围有一层膜 以使脂肪球在乳中稳定，可采用一定浓度的硫酸或浓 氨水使非脂成份溶解，乳中酪蛋白钙盐转变成可溶性 重硫酸酪蛋白或酪蛋白铵盐，脂肪球膜被软化破坏， 脂肪游离出。
原理 样品 处理
索氏脂肪抽提器
概
述
乙醚中过氧化物的检查方法
取6ml乙醚， 加2ml10%的 碘化钾溶液， 用力振摇，放 置1分钟，若 出现黄色，则 证明有过氧化 物存在。
过氧化物如: H2O2、 Na2O2、 CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等。
结果计算 脂肪(％)＝ (m2-m1) / m×100 m2—接受瓶 和脂肪的质量， g；ml—接受瓶 的质量，g； m—样品的 质量(如为测定 水分后的样品 质量计)，g。
6）试样粗细度要适宜。试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末 过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果
快速测油器
设计原理: 快速测油器有多种结构形式，基
本工作原理是：先把被测量的样
品放到乙醚中浸煮提出大部分的 脂肪，再回收大部分乙醚，使样 品高于乙醚的液面以上，用乙醚 进行淋洗出样品中残余的油。国 外的特卡托脂肪自动测定仪就是 利用这个原理。
（4）脂类物质测定的意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。 脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种 富含热能营养素，是人体热能的主要来源，每克
脂肪在体内可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能，比碳
水化合物和蛋白质高一倍以上；是食物中能量最高的
营养素。但是摄入过量对人体健康不利！
脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
概
述
（1） 脂类 分类 脂肪（真脂）
食品 中的 脂类 物质
类脂质（ 脂肪酸、磷脂、脂） 等脂肪衍生物 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或 类脂化合物，但含量各不相同。
概
述
（2）脂类的含量会影响食品的风味、组织结构、
品质、外观、口感等。如蔬菜中脂肪含量较低，
在生产蔬菜罐头时可添加适量的脂肪以改善口感，
又如在焙烤面包中的脂肪尤其是卵磷脂对面包的
柔软度、体积、结构都有影响。
概
述
（3）食品中脂肪量： 高脂食品：动植物油、核桃仁、全脂 乳粉等； 低脂食品：大米、脱脂粉、蔬菜、水 果等； 无脂食品：蔗糖、蜂蜜、南瓜、西瓜 等。
概
述
植物性或动物性油脂中脂肪含量最高， 而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪 含量(g)如下： 猪肉(肥) 90.3 核桃 66.6 花生仁 39.2 青菜 0.2 柠檬 0.9 苹果 0.2 牛乳 3 以上 香蕉 0.8 全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 25～30 这些含量是指乙醚提取的脂类总量。
概
述
脂肪的组成： 脂肪酸的分类： 天然脂肪酸的特点： 脂肪酸的化学性质：
（5）脂肪存在形 式与测定
脂肪 及脂 肪酸
游离脂肪：可用无水 乙醚、石油醚提取； 结合脂肪：先用酸、 碱破坏，然后用有机 溶剂提取；
（6）脂肪及脂肪 酸的结构与性质
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Hale Waihona Puke Baidu
脂肪提取剂的选择
不同来源的食品所含的脂肪在结构上 差异较大，所以不可能有通用的提取剂。（1） 无水乙醚（沸点34.6℃）（GB中测定脂肪含量常采用） （2）石油醚（沸程30～60℃）乙醚沸点低，溶解脂肪能力 强，但必须是无水的，因为乙醚能饱和2%的水分，而含水的 乙醚也会抽提出糖分等水溶性非脂物质，同时水分也阻止乙醚 的渗透。所以样品也要干燥。石油醚抽提效果不如乙醚， 但它允许样品含少量水分。因此抽提物更接近于真实值。 （3）氯仿-甲醇也常于脂蛋白、磷脂的提取，尤其是 鱼、肉、家禽等样品的测定。 （4）无水乙醚+石油醚
碱性乙醚法测脂肪
• 式样＋乙醇＋氨水
水解
食品分析
乘风破
浪,世界就在眼前
脂肪及脂肪酸的测定
第 6章
Chapter 6 Analysis of Fatty &Acids in Foods
浙江科技学院 生物与化学工程学院
刘 铁 兵 Email:tbliu@126.com
食品分析
浙江科技学院 生物与化学工程学院
刘 铁 兵 Email:tbliu@126.com
概
述
注意事项
1）样品的 2）对含大 3）抽提用 含水量会影 量糖和糊精 乙醚和石油 响溶剂提取 的样品，先 效果，而且 醚要求无水 用冷水使糖 溶剂会吸收 无醇无过氧 和糊精溶解， 样品中的水 分造成非脂 过滤除去； 化物等； 成分溶出；
4）温度不
可太高，不 可用明火加 热；
5）抽提是否 完全？可由 管口滴下的 乙醚滴在滤 纸或毛玻璃 上，挥发后 不留下油迹 表明已提抽 完全。
索氏抽提法测脂肪
基本原理： 样品经无水乙醚或石油醚等 溶剂回流提取，使样品中的 脂肪进入溶剂中，回收溶剂 后的残留物即为脂肪。本法 测定的脂肪除游离的脂肪外， 还有磷脂、色素、树脂、蜡 状物、挥发油、糖脂等，因 此称为粗脂肪。 适用范围：此法适用于脂类 含量较多，而结合态脂肪含 量较少，能烘干磨细，不易 吸湿结块的样品测定。 样品处理 1）固体样品：精密称取干燥 并研细的样品 2～5g（可取测 定水分后的样品)，必要时拌以 海砂，无损地移入滤纸筒内。 2）半固体或液体样品：称取 5.0一10.0g于蒸发皿中，加入 海砂约20g于沸水浴上蒸后，再 于95—105℃烘干、研细，全部 移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附 有样品的玻璃棒都用沾有乙醚 的脱脂棉擦净，将棉花一同放 进滤纸筒内。