阴离子表面活性剂的测定

合集下载

阴离子表面活性剂测定

阴离子表面活性剂测定

阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂是一种有机化合物,它具有阴离子表面活性性质,可以与水中的其他物质形成弱络合物,从而改变水的表面张力,使水的表面更加活泼。

阴离子表面活性剂的测定是一个重要的化学分析方法,它可以用来测定水中的阴离子表面活性剂的含量。

阴离子表面活性剂的测定一般采用比色法,即用某种指示剂检测阴离子表面活性剂的含量,以获得颜色变化,从而测定其含量。

比色法的原理是,当指示剂与阴离子表面活性剂发生
反应时,指示剂的颜色会发生变化,从而可以测定阴离子表面活性剂的含量。

阴离子表面活性剂的测定还可以采用其他方法,如电导率法、滴定法等。

电导率法是测定
阴离子表面活性剂含量的一种常用方法,它是通过测定溶液的电导率来测定阴离子表面活
性剂的含量。

滴定法是通过滴定溶液中的阴离子表面活性剂,以获得阴离子表面活性剂的
含量。

阴离子表面活性剂的测定是一项重要的化学分析方法,它可以用来测定水中的阴离子表面
活性剂的含量,为水的污染防治提供重要的参考依据。

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(仪器法)

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(仪器法)

水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法) 1 主题含义主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,这里主要指直链烷基苯磺酸钠(LAS )和烷基磺酸钠类物质。

本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

2 分析方法分析方法2.1 方法出处方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法(CFA)》ISO16265:2009 2.2 适用范围适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS ),即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是LAS 、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。

、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。

本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS ,检测上限为0.40mg/L LAS 。

2.3 原理原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS )。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长650nm 处测量氯仿层的吸光度。

的吸光度。

2.4 试剂和材料试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水。

实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或同等纯度的水。

2.4.1氯仿(CHCl3):使用前需超声波除气30min 。

2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL 十二烷基苯磺酸钠贮备溶液(直接购买,浓度为500mg/L ),用水稀释至250mL ,每毫升含10.0μg LAS 。

当天配制。

当天配制。

2.4.3亚甲基蓝溶液亚甲基蓝溶液先称取105mg 三水亚甲基蓝(指示剂级),用50mL 水溶解,用水定容至100mL ,摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中,4℃下保存一周。

℃下保存一周。

2.4.4 四硼酸钠溶液四硼酸钠溶液称取1.9g 四硼酸钠溶于50mL 水中,加入0.4gNaOH ,加水至80mL ,加入6.8 mL 97%硫酸,定容至100mL 。

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法

水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

本方法采用 LAS 作为标准物,其烷基碳链在 C10~C13之间,平均碳数为 12,平均分子量为 344.4。

1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。

当采用 10mm 光程的比色皿,试份体积为 100mL 时,本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS,检测上限为 2.0mg/L LAS。

2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。

3试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

3.1氢氧化钠(NaOH):1mol/L。

3.2硫酸(H2SO4):0.5mol/L。

3.3氯仿(CHCl3)。

3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4),准确至 0.001g,溶于 50mL 水中,转移到 100mL 容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含 1.00mgLAS。

保存于 4℃冰箱中。

如需要,每周配制一次。

3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至 1000mL,每毫升含 10.0μgLAS。

当天配制。

3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL),摇匀。

固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂

固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂

固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂引言:随着社会经济的快速发展和人口数量的不断增加,生活污水的处理成为一个重要且紧迫的问题。

生活污水中存在着各种有机物质,包括表面活性剂。

表面活性剂是一类广泛存在于生活污水中的物质,由于其强大的溶解能力和分散能力广泛应用于日常生活和工业生产中。

然而,过量的表面活性剂可能对水环境造成负面影响,因此对其测定和去除具有重要意义。

本文将介绍一种新的分析方法——固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。

该方法结合了固相萃取和高效液相色谱技术的优势,能够快速、准确地测定生活污水中的阴离子表面活性剂。

实验方法:1. 样品处理:首先,收集生活污水样品,并经过初步处理去除大颗粒物质。

然后,将样品置于加热搅拌下,在其中加入适量的盐酸进行酸化处理,使阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。

2. SPE-LC测定:将经酸化处理的样品经过固相萃取柱进行富集。

固相萃取柱选择合适的固相吸附材料,具备强大的吸附能力和高选择性,可以有效地富集阴离子表面活性剂。

随后,采用高效液相色谱仪进行定量分析。

高效液相色谱仪配备合适的色谱柱和检测器,能够快速、准确地分离和检测样品中的阴离子表面活性剂。

结果与讨论:通过对不同浓度的阴离子表面活性剂标准溶液进行测试,得到了线性范围和灵敏度。

通过检测实际生活污水样品,确定了该方法对生活污水中阴离子表面活性剂的测定具有较高的准确性和重现性。

此外,本方法还具有较短的分析时间和所需样品量较少的优点。

结论:固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法是一种可行的方法,用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。

该方法具有准确性高、重现性好、分析时间短和样品消耗少的特点,为生活污水处理过程中对阴离子表面活性剂的监测和控制提供了有效手段。

然而,仍需要进一步研究优化该方法的操作参数,并对其他污水中的阴离子表面活性剂进行测定,以更好地解决生活污水处理中的问题通过使用盐酸进行酸化处理,将阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。

表面活性剂(阴离子型)活性含量测定

表面活性剂(阴离子型)活性含量测定

一、引用标准 ISO2271-1989 二、仪器和器皿1、25ml 酸式滴定管2、100ml 具塞比色管3、冷凝回流管4、1000ml 容量瓶5、250ml 圆底烧瓶三、试剂1、指示剂1) 1%酚酞指示剂:1g 酚酞溶解于50ml 乙醇中,在搅拌下加入50ml 蒸馏水2)亚甲基蓝指示剂:将12g 浓硫酸缓缓注入盛有50ml 水烧杯中,冷却后加入0.03g 亚甲基蓝和无水硫酸钠50g ,溶解后稀释到1000ml 。

2、0.5mol/L 硫酸溶液(分析纯):量取27ml 的浓硫酸(浓度98%、比重1.84),慢慢倒入盛有400ml 蒸馏水的烧杯中,边倒边不停的搅拌,待溶液冷却至室温时,移入1000ml 的容量瓶中定容,摇匀备用。

(因不是标准溶液无需标定;作标准溶液用必须标定。

)3、1mol/L 氢氧化钠标准溶液(分析纯)3.1 配制:在粗天平上称取40±0.1g 的NaOH,溶于一定量的蒸馏水中,冷却至室温后,再定容于1000ml 的容量瓶中,待标定。

3.2标定:准确称取3份6g ±0.0001g 的邻苯二甲酸氢钾基准物(已在105~110℃烘箱中烘2~3小时,并在干燥器中冷却至室温),置于三个250ml 三口烧瓶中,加150ml 蒸馏水加热溶解,滴入2滴1%酚酞指示剂,用配制号的氢氧化钠溶液滴定至微红色,再拿到火上煮沸1分钟,再滴至微红色,30s 不退色记录下消耗毫升数,标定三次,三次标定结果不得大于1‰,取算术平均值为最后浓度值。

M NaOH =V2042.0G(mol/L )式中:G ——称取邻苯二甲酸氢钾的重量(g ) V ——消耗氢氧化钠溶液的毫升数(ml )0.2042——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量(mg /mol )4、0.004M K 12(十二烷基硫酸钠)标准溶液的制备:4.1 K 12纯度的测定:称取5±0.2g 十二烷基硫酸钠,准确到0.001g 置于一带有磨口的250ml 玻璃圆底烧瓶中,然后加入0.5mol/L 硫酸溶液25ml ,接上冷凝回流管,加热。

阴离子表面活性剂的测定方法

阴离子表面活性剂的测定方法

阴离子表面活性剂的测定方法作者:宋洋刘思媛来源:《科技传播》2013年第05期摘要阴离子表面活性剂对于人们的生产生活都起到重要的作用,但是同时它也会造成水体环境的污染,是水质监测的重要项目。

本文总结了几年来比较常用的阴离子表面活性剂在水体中含量的检测方法,论述了各种方法的优势与缺点,同时对研究前景进行了展望。

关键词阴离子表面活性剂;检测方法;水质监测中图分类号X832 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2013)86-0074-02表面活性剂(surfactant)是一种具有固定的亲水亲油基团的有机化合物,它在溶液的表面能够定向排列,并能使表面张力显著下降。

它的特色鲜明,并且应用非常广泛,因此具有“工业味精”的美誉。

不论在工业生产还是日程生活中我们都会发现它的身影,从石油、金属加工、农药生产再到我们熟悉的洗涤剂和化妆品,表面活性剂的应用无处不在。

其中阴性表面活性剂在各种表面活性剂中的应用尤其广泛,占表面活性剂使用量的40%以上,阴离子表面活性剂一旦被排入水体中,会在水体表面以及水体中的其它微粒的表层聚集,进而产生出泡沫以及发生乳化的现象,这些物质会产生阻隔的效果导致水中的氧气不能进行交换。

最终结果会是水质的破坏,水生生物面临巨大的危害。

随着工业以及生活污水的排放,进入水体的阴离子表面活性剂数量也在增加。

为了保障良好的自然环境,保障人民生活的健康,对于水体中的阴性表面活性剂必须进行严格的检测。

一直以来,我们一般采取亚甲蓝分光光度法对阴离子表面活性剂进行检测,虽然这种检验方法操作相对简单,但是实际选择性方面比较差,进行干扰的物质较多,有机酚类和无机氯化物等都可能对检验结果有不同程度的干扰。

随着社会经济的不断发展,对于阴离子表面活性剂的检验手段的研究也越来越深入,出现了很多新的、更有效的检测方法。

1 光度法光度法的检验方式就是根据阴离子表面活性剂能够与阳离子显色剂产生缔合反应的原理进行检测。

水环境中阴离子表面活性剂测定方法的探讨

水环境中阴离子表面活性剂测定方法的探讨

水环境中阴离子表面活性剂测定方法的探讨阴离子表面活性剂是水质监测的一项重要指标,本通过实验研究,对水中阴离子表面活性剂含量测定的检测方法进行介绍及相关问题的研究,就实验结果进行分析,进一步验证了连续流动分析仪测定水样中阴离子表面活性剂方法的准确度和精密度。

标签:阴离子表面活性剂;实验研究;连续流动分析目前,阴离子表面活性剂已被广泛应用于日常生活和工业生产中,同时越来越多的阴离子表面活性剂进入到自然水体环境中,造成水体环境和水体生物的污染也越来越严重,因此阴离子表面活性剂已成为重要的水质监测项目。

因此,建立快速准确地测定环境中阴离子表面活性剂显得非常重要。

1实验部分1.1主要仪器与试剂San++型连续流动分析仪;CD-UPR-I-20L-90L型超纯水制备仪;ME-T型分析天平;ZP-400型旋转振荡器。

氯仿、无水乙醇、亚甲蓝、十水合四硼酸钠、硼酸盐、氢氧化钠、磷酸二氢钠;直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

1.2溶液配制亚甲蓝溶液:将0.20g亚甲蓝溶解于50mL无水乙醇,加蒸馏水至100mL,震荡1h,放置24h后使用。

硼酸盐溶液:将15.83g十水合四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)、3.3g氢氧化钠溶解于800mL蒸馏水,定容至1000mL。

碱性亚甲蓝溶液:取35mL亚甲蓝溶液,加入100mL无水乙醇,然后缓慢加入100mL硼酸盐溶液,混匀,蒸馏水定容至1L,震荡1h。

酸性亚甲蓝溶液:取56g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O),加7.5mL亚甲蓝溶液、50mL无水乙醇、3.4mL(97%)H2SO4溶液,混匀,蒸馏水定容至1L。

氢氧化钠:0.01mol/L。

取样针清洗液:蒸馏水中加入0.5mLBrij35摇匀。

直链烷基苯磺酸钠标准使用液:100.00mg/L。

1.3方法原理经连续流动分析仪将试样与试剂分别通过蠕动泵输送至反应管道中,通过碱性和酸性亚甲蓝溶液去除干扰后,试样中的亚甲蓝与阴离子表面活性剂反应生成蓝色的盐,用氯仿萃取,其盐的色度与阴离子表面活性剂的浓度成正比,在波长为650nm的比色池中测定其吸光度,从而得到试样中阴离子表面活性剂的浓度。

(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法

(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

本方法采用 LAS 作为标准物,其烷基碳链在 C10~C13之间,平均碳数为 12,平均分子量为 344.4。

1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。

当采用 10mm 光程的比色皿,试份体积为 100mL 时,本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS,检测上限为 2.0mg/L LAS。

2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。

3试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

3.1氢氧化钠(NaOH):1mol/L。

3.2硫酸(H2SO4):0.5mol/L。

3.3氯仿(CHCl3)。

3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4),准确至 0.001g,溶于 50mL 水中,转移到 100mL 容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含 1.00mgLAS。

保存于 4℃冰箱中。

如需要,每周配制一次。

3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至 1000mL,每毫升含 10.0μgLAS。

当天配制。

3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL),摇匀。

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究第一篇范文亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究亚甲蓝作为一种广泛应用的染料,其分光光度法在测定水中阴离子表面活性剂方面具有显著优势。

本文将对亚甲蓝分光光度法进行详细阐述,以期为水质监测提供一种高效、准确的方法。

一、亚甲蓝分光光度法的原理亚甲蓝分光光度法是利用亚甲蓝与阴离子表面活性剂发生特定反应,生成有色的亚甲蓝-表面活性剂复合物。

该复合物在特定波长下的吸光度与表面活性剂的浓度成正比。

通过测定溶液的吸光度,即可计算出阴离子表面活性剂的浓度。

二、实验材料与方法1. 实验材料(1)亚甲蓝:分析纯,含量≥99.5%;(2)阴离子表面活性剂:分析纯,含量≥99.5%;(3)溶剂:去离子水;(4)其他试剂:均为分析纯。

2. 实验方法(1)标准溶液的制备:准确称取一定量的阴离子表面活性剂,用溶剂溶解并配制成一定浓度的标准溶液。

(2)亚甲蓝溶液的制备:准确称取一定量的亚甲蓝,用溶剂溶解并配制成一定浓度的亚甲蓝溶液。

(3)样品处理:取一定量的水样,加入适量的亚甲蓝溶液,充分混合,放置一定时间,使阴离子表面活性剂与亚甲蓝充分反应。

(4)测定吸光度:使用分光光度计,在特定波长下测定样品的吸光度。

三、结果与讨论1. 标准曲线分别取不同浓度的阴离子表面活性剂标准溶液,按照实验方法测定吸光度,绘制标准曲线。

实验结果表明,阴离子表面活性剂浓度与吸光度呈良好的线性关系,可得到阴离子表面活性剂的浓度。

2. 方法准确性为了验证亚甲蓝分光光度法的准确性,对水样进行加标回收实验。

实验结果表明,该方法具有较高的准确性,回收率在95%~105%之间。

3. 干扰因素分析在实验过程中,可能存在一些干扰因素,如溶剂、其他试剂、温度等。

通过控制实验条件、选用合适的溶剂和试剂,以及采取相应的措施,可以有效降低干扰因素的影响。

四、结论亚甲蓝分光光度法在测定水中阴离子表面活性剂方面具有操作简便、准确度高、重复性好等优点,适用于水质监测中对阴离子表面活性剂的快速检测。

(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

(完整版)阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)

阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。

它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。

2.1 适用范围:本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。

2.2 原理:阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

2.3 试剂:在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

2.3.1氢氧化钠4%(NaOH):1mol/L。

2.3.2硫酸3%(H2SO4):0.5mol/L。

2.3.3氯仿(CHCl3):三氯甲烷(分析纯)2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。

称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml 容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。

当天配制准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(2.3.4),用水稀释至1000ml,每毫升10.00μgLAS。

2.3.6亚甲蓝溶液。

先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。

另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml 水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

生活饮用水-阴离子表面活性剂的测定-方法验证报告

生活饮用水-阴离子表面活性剂的测定-方法验证报告

生活饮用水阴离子表面活性剂的测定GB/T 5750.4-2006亚甲蓝分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。

未反应的亚甲蓝则应仍留在水溶液中。

根据有机相蓝色强度,测定阴离子合成洗涤剂的含量。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:·SP-722分光光度计·分液漏斗250ml·移液管5ml/10ml·电子天平3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:22℃;湿度48%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法检出限为最低检出质量5μg,最低检出限浓度为0.100mg/L。

精密度:相对标准偏差分别为1.6%,0.6%,0.8%,0.7%。

准确度:测定有证标准物质阴离子含量为5.48±5%mg/L。

7.2测定本方法的检出限、精密度、准确度7.21检出限7.21空白测定结果表得出检测限为0.009mg/L,小于0.100mg/L,符合国家标准要求。

7.22精密度7.22精密度测定测得实验室内相对标准偏差0.5%。

7.23准确度有证标准溶液测定。

质控样编号为BW0533-********,浓度为5.48±5﹪mg/L。

7.22有证标物的测定结果表测得标准样品浓度为5.59mg/L,在质控样5.48±5﹪mg/L的范围内,合格8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。

阴离子表面活性剂测定

阴离子表面活性剂测定

阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

本方法采用LAS 作为标准物,其烷基碳链在C10~C13之间,平均碳数为12,平均分子量为344.4。

1 适用范围本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。

2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

3 试剂3.1 氢氧化钠(NaOH):1mol/L3.2 硫酸(H2SO4):0.5mol/L3.3 氯仿(CHCl3)3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4°C冰箱中。

如需要,每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000ml,每毫升含10.0?gLAS。

当天配置。

3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶内,缓慢加入 6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。

另秤取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

水的感官性状和物理指标测定—水中阴离子表面活性剂的测定(理化检验技术)

水的感官性状和物理指标测定—水中阴离子表面活性剂的测定(理化检验技术)
合成洗涤剂 = 表面活性剂,是一类石油化工产品。
分类:
1. 阴离子型、(应用最广)
2. 阳离子型 、 3. 非离子型、
烷基苯磺酸钠的分子结构式如下:
4. 两性离子型。
CH3 (CH)n CH2
SO2N泡,影响感官性状; 2. 使水体缺氧,造成水质恶化; 3. 使水体富营养化; 4. 影响人体健康。
饮用水规范:饮用水中阴离子合成洗涤剂含量≤0.3mg/L。
二氮杂菲分光光度法
原理: 水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(与二氮杂菲形成的配合 物)形成离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,于510m波长 下测定吸光度。从绘制的标准曲线上查出样品中阴离子合 成洗涤剂的质量,再计算其浓度。
二氮杂菲分光光度法
方法说明: 生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干
扰。阳离子表面活性剂的质量浓度为0.1mg/L时,会产生严重干 扰。 阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂作用生成稳定的络合物, 会产生严重负干扰。

阴离子表面活性剂的测定

阴离子表面活性剂的测定

阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

本方法采用LAS作为标准物,其烷基碳链在C10~C13之间,平均碳数为12,平均分子量为344.4。

1 适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

(见第8章)。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。

2 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

3 试剂3.1 氢氧化钠(NaOH):1mol/L。

3.2 硫酸(H2SO4):0.5mol/L。

3.3 氯仿(CHCl3)。

3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml 水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4°C冰箱中。

如需要,每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000ml,每毫升含10.0μgLAS。

当天配置。

3.6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。

另秤取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

阴离子表面活性剂的测定作业指导书

阴离子表面活性剂的测定作业指导书

阴离子表面活性剂的测定作业指导书阴离子表面活性剂的测定作业指导书1.目的;本作业指导书的制定,是为了能在工作中对样品进行表面活性剂的测定提供正确的操作方法。

2.适用范围;本作业指导书适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm光程比色皿,试份体积为100mL时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。

3.编制依据;编制依据为GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法。

4.干扰和消除;主要被测物以外的其它有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等,它们或多或少地与亚甲蓝作用,生成可溶于氯仿的蓝色络合物,致使测定结果偏高。

经过水溶液反洗可消除这些正干扰(有机硫酸盐硫酸盐除外),其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。

经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起的正干扰,可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。

一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物,它能与亚甲蓝反应,生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。

可将试样调至碱性,滴加适量的过氧化氢(H2O2,30%),避免其干扰。

存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时,阴离子表面活性剂将与其作用,生成稳定的络合物,而不与亚甲蓝反应,使测定结果偏低。

这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。

生活污水及工业废水中的一般成分,包括尿素、氨、硝酸盐,以及防腐用的甲醛和氯化汞(II)已表明不产生干扰。

然而,并非所有天然的干扰物都能消除,因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。

5.试剂和材料;在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87方法验证报告

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87方法验证报告

水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-87方法验证报告一、目的对实验室选用的GB7494-87方法进行确认,以证实实验室能够正确运用这些方法,并能证实该方法适用于预期的用途,在误差的允许范围之内,可在本实验室内运行。

二、技术指标本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水的低浓度亚甲蓝活性物质及阴离子表面活性物质。

当采用10nm的比色皿,试料体积为100ml时,本方法的最低检出限为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。

三、检测设施与环境条件实验室环境条件要求:四、检测过程受控文件vis-722N型可见分光光度计作业指导书vis-722N型可见分光光度计期间核查作业指导书GB7494-87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法分析原始记录表GB7494-87,水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法样品前处理原始记录表标准储备溶液配制记录表地表水采样原始记录表五、主要测量设备、配套设备、标准物质六、检测人员七、质量控制措施八、项目验证1、标准曲线在652nm波长下,用1cm比色皿进行比色,以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的LAS含量(μg)为横坐标,绘制标准曲线。

计算得出线性方程为:y=0.0046x+0.0041相关系数r=0.9993 。

具体数据见表1。

表1按照本标准方法测得LAS的线性方程式为:y=0.0046x+0.0041,相关系数r=0.9993。

符合方法要求。

2、方法检出限根据国际纯粹与应用化学联合会对检出限的要求,按照样品的的测定步骤,分3批以空白吸收液为样品进行21次平行测定,计算21次平行测定的标准偏差,结果如表2。

表2经验证,实验室根据标准方法测得的检出限为0.02mg/L,符合方法要求。

3、精密度用0.100mg/L、0.700mg/L、1.50mg/L三个浓度梯度的LAS标准溶液分别进行6次重复性测试,计算相对标准偏差,如表3所示:表3经验证,实验室使用本方法测定样品中LAS的相对标准偏差为1.5%-5.1%,精密度良好,符合要求。

阴离子表面活性剂(LAS)(烷基笨磺酸钠) 亚甲蓝分光光度法

阴离子表面活性剂(LAS)(烷基笨磺酸钠) 亚甲蓝分光光度法

阴离子表面活性剂(LAS)(烷基苯磺酸钠)亚甲蓝分光光度法GB 7497-87《水和废水监测分析方法》(第四版)P694一、方法的适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条例下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

当采用10mm比色皿,试样为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.050mg/L LAS;检测上限为2.0mg/L LAS。

二、仪器1.分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。

2.250ml分液漏斗,最好用取四氟乙烯(最好用PTFE活塞)3.索氏抽提器(150ml平底烧瓶,Φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管)。

三、试剂1.氢氧化钠(NaOH):1mol/L。

2.硫酸(H2SO4):0.5mol/L。

3.氯仿(CHCl3)。

4.直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液:称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4,称准至0.001g),溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线,混匀,每毫升含1.00mgLAS。

保存于4℃冰箱中。

每周配制一次。

5.直链烷基笨磺酸钠标准溶液:准确吸取10.0ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液,用水稀释至1000ml,每毫升含10.0μgLAS。

当天配制。

6.亚甲蓝溶液:称取50g一水合磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,=1.84g/ml),摇匀。

另称取30mg亚甲蓝(指标剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

7.洗涤液:称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4•H2O)8.酚酞批示剂溶液:将1.0g酚酞溶于50ml乙醇,然后边搅过加入50ml水,滤去沉淀物。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

阴离子表面活性剂的测定
亚甲蓝分光光度法
GB7494-87
本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。

阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。

本方法采用LAS作为标准物,其烷基碳
链在C
10~C
13
之间,平均碳数为12,平均分子量为344.4。

1 适用范围
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。

在实验条件下,主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。

(见第8章)。

当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。

2 原理
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。

该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

3 试剂
3.1 氢氧化钠(NaOH):1mol/L。

3.2 硫酸(H
2SO
4
):0.5mol/L。

3.3 氯仿(CHCl
3
)。

3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液
秤取0.100g标准物质LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml 水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。

每毫升含1.00mgLAS。

保存于4°C冰箱中。

如需要,每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000ml,每毫升含10.0μgLAS。

当天配置。

3.6 亚甲蓝溶液
先秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH
2PO
4
·H
2
O)溶于300ml水中,转移到1000ml
容量瓶内,缓慢加入 6.8ml浓硫酸(H
2SO
4
,ρ=1.84g/ml),摇匀。

另秤取30mg
亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

3.7 洗涤液
秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH
2PO
4
·H
2
O)溶于300ml水中,转移到1000ml
容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H
2SO
4
,ρ=1.84g/ml),用水稀释至标线。

3.8 酚酞指示剂溶液
将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C
2H
5
OH,95%(V/V)]中,然后边搅拌边加入50ml
水,滤去形成的沉淀。

3.9 玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。

4 仪器
一般实验室仪器和:
4.1 分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。

4.2 分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。

4.3 索氏抽提器:150ml平底烧瓶,Φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。

注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。

5 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。

短期保存建议冷藏在4°C冰箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。

保存期为4
天,加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样。

本方法目的是测定水样中的溶解态的阴离子表面活性剂。

在测定前,应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。

吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。

6 步骤
6.1 校准
取一组分液漏斗(4.2)10个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液(3.5),摇匀。

按6.3处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(µg)绘制校准曲线。

6.2 试份体积
为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积,见下表:
当预计的MBAS浓度超过2mg/L时,按上表选取试份量,用水稀释至100ml。

6.3 测定
6.3.1 将所取试份移至分液漏斗,以酚酞(3.8)为指示剂,逐滴加入1mol/L 氢氧化钠溶液(3.1)至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸(3.2)到桃红色刚好消失。

6.3.2加入25ml亚甲蓝溶液(3.6),摇匀后再移入10ml氯仿(3.3),激烈振摇30s,注意放气。

过分的摇动会发生乳化,加入少量异丙醇(小于10ml)可消除
乳化现象。

加相同体积的异丙醇至所有的标准中,在慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。

6.3.3 将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液(3.7)的第二个分液漏斗,用数滴氯仿(3.3)淋洗第一个分液漏斗的放液管,重复萃取三次,每次用10ml氯仿(3.3)。

合并所有氯仿至第二个分液漏斗中,激烈摇动30s,静置分层。

将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(3.9),放入50ml容量瓶中。

再用氯仿(3.3)萃取洗涤液两次(每次用量5ml),此氯仿层也并入容量瓶中,加氯仿(3.3)至标线。

注:①如水相中蓝色变淡或消失,说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS) 浓度超过了预计值,以致加入的亚甲蓝全部被反映掉。

应弃去试样,再取一份较少量的试份重新分析。

②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。

三次萃取用量分别
为10、5、5ml,再用3~4ml氯仿萃取洗涤液,此时检测下限可达到0.02mg/L。

6.3.4 每一批样品要做一次空白试验(6.4)及一种校准溶液(6.1)的完全萃取。

6.3.5 每次测定前,振荡容量瓶中的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后将比色皿充满。

在652nm处,以氯仿(3.3)为参比液,测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。

应使用相同光程的比色皿。

每次测定后,用氯仿(3.3)清洗比色皿。

以试份的吸光度减去空白试验(6.4)的吸光度后,从校准曲线(6.1)上查得LAS的质量。

6.4 空白试验
按6.3的规定进行空白试验,仅用100ml水代替试样。

在实验条件下,每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02,否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。

7 结果的表示
用亚甲蓝活性物质(MBAS)报告结果,以LAS计,平均分子量为344.4。

7.1 计算方法
c=m/V
式中:c——水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度,mg/L
m——从校准曲线上读取的表观LAS质量,µg
V——试份的体积,ml
结果以三位小数表示。

7.2 精密度和准确度
8个实验室分析含LAS0.305mg/L的统一分发标准溶液的结果如下:
7.2.1重复性
实验室内相对标准偏差为2.3%.
7.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为4.3%。

7.2.3 准确度
相对误差为-2.0%。

8 干扰及其消除
8.1 主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等,他们或多或少的与亚甲蓝作用,生成可溶于氯仿的蓝色络合物,致使测定结果偏高。

通过水溶液反洗(6.3.3)可消除这些正干扰(有机硫酸盐、磺酸盐除外),其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。

8.2 经水溶液反洗(6.3.3)仍未除去的非表面活性物引起的正干扰,可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。

8.3 一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物,它能与亚甲蓝反映,生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。

可将试样调制碱性,滴加适量的过氧化氢
(H
2O
2
,30%),避免其干扰。

8.4 存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时,阴离子表面活性剂将与其作用,生成稳定的络合物,而不与亚甲蓝反映,使测定结果偏低。

这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。

生活污水及工业废水中的一般成分,包括尿素、氨、硝酸盐,以及防腐用的
甲醛和氯化汞以表明不产生干扰。

然而,并非所有天然的干扰物都能消除,因此被检物总体应确切的称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。

9 试验报告
试验报告应包括下述内容:
a.对样品性质的描述;
b.所用方法的参考文献;
c.结果及其表示方法
d.试验过程中观察到的异常现象;
e.本方法中未曾规定的操作,或可能影响结果的操作等。

相关文档
最新文档