苯丙乳液的合成及其改性

广州大学化学化工学院

本科学生综合性、设计性实验报

告

实验课程高分子合成实验

实验项目苯丙乳液的合成及其改性

专业应用化学班级10应化

学号1005100073 姓名邓亚中

指导教师宋建华

开课学期2012 至2013 学年 2 学期

时间2013 年 5 月9 日

反应就终止了，这称为第三阶段。

乳液聚合技术重要的特征为分隔效应，即聚合增长中心被分隔在为数众多的聚合场所内， 这一特征使得乳液聚合过程具有较高的聚合速度以及产物分子量高等优点， 同时还使生产工艺乃至产品结构和性能易于控制和调整，通过聚合工艺来实现聚合物结构和性能的优化。 乳液聚合方法及聚合产物也存在自身的缺点。例如，自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合产物不能高于高纯领域；与本体聚合相比，乳液聚合的反应器有效容积量由于分散介质的存在而被降低。 （2）本课题的聚合机理：使用含乙烯基的有机硅烷改性苯丙乳液，是直接利用乙烯基有机硅氧烷单体中的双键和苯丙乳液单体进行自由基聚合，其分子结构较小，相对聚有机硅氧烷大单体来说更容易与苯丙乳液共聚，因此使用较少的用量就可以达到改性要求。乙烯基三乙氧基硅烷（VTES ）对苯丙乳液进行改性，一方面可通过烷氧基的水解缩合反应形成交联结构，提高共聚物的强度，改进性能；另一方面， 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基等作用，形成氢键或化学键，提高与被粘表面的粘接强度。

3．实验装置与材料 （1）实验设备

三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度计、玻璃棒、烧杯、分析天平

（2）实验药品

设备装置图

药品名称 分子量 规格 用量

苯丙乳液

苯丙乳液改

性

十二烷基硫

酸钠

288.38 A.R 1.7g 3.4g

JS86 1.7g 3.4g

丙烯酸 1.4ml 1.4ml

甲基丙烯酸

甲酯

6.6ml 6.6ml 丙烯酸丁酯 128.17 A.R 15.6ml 15.6ml

苯乙烯 104.14 A.R 15.7ml 15.7ml

氨水 -- -- 适量 适量

有机硅

（KH-570）

-- -- -- 1.44ml 乙二醇 62.07 A.R -- 0.4ml

过硫酸钾 170.32 A.R 1.5g 1.5g

4. 实验方法步骤及注意事项

（1）实验流程图

（2）实验详细步骤

a.苯丙乳液的合成：

i.单体预乳化

在250ml三口烧瓶中，加入50ml水，1.7g十二烷基硫酸钠，1.7gJS86，搅拌溶解后在依次加入1.4ml丙烯酸，6.6ml甲基丙烯酸甲酯，15.6ml丙烯酸丁酯，15.7ml苯乙烯，室温下搅拌乳化30min。

ii.聚合

称取0.5g过硫酸钾于锥形瓶中，用10ml水溶解配成引发剂溶液，置于三口烧瓶中。将所有的单体预乳化液置于恒压滴液漏斗中，搅拌并升温至78℃后，缓慢滴加至单体预乳化液的2/3，约20min滴完，使三口瓶中的溶液呈微蓝色。然后加入由0.5g过硫酸钾和10ml水溶解配成引发剂溶液，并将剩余的单体预乳化液，2.5h内滴完。当单体预乳化液滴加完毕后，再加入由0.5g过硫酸钾和10ml水溶解配成引发剂溶液。缓慢升温至90℃，熟化1h，冷却反应液至60℃，加氨水调pH至8（微碱性），出料。

iii.各项性能测试

b.苯丙乳液改性：

i.单体预乳化

在250ml三口烧瓶中，加入50ml水，3.4g十二烷基硫酸钠，3.4gJS86，搅拌溶解后在依次加入1.4ml丙烯酸，6.6ml甲基丙烯酸甲酯，15.6ml丙烯酸丁酯，15.7ml苯乙烯，室温下搅拌乳化30min。取2/3的单体预乳化液，加入1.44ml有机硅（KH-570）和0.4ml乙二醇，室温下搅拌乳化30min，配置成单体改性预乳化液。

ii.聚合

称取0.5g过硫酸钾于锥形瓶中，用10ml水溶解配成引发剂溶液，置于