10.焦炭中灰分的不确定度评定

相对标准不确定度 Urel(s) Urel(s)= =0.0005
4.2 称量焦炭灼烧后残留物的质量引入的不确定度 4.2.1 天平校准产生的不确定度
电子天平示值误差的最大允许误差为±0.5mg,k=2 因此， U1（m1）=0.5/2=0.25mg 4.2.2 天平分辨率产生的不确定度 天平为万分之一的电子天平，最小分辨率为 0.1mg，引入的不确定度：
测量不确定度演示实例 10
测定焦炭中灰分含量的不确定度评定
一、 概 要
1. 目的：用电子天平、高温炉测定焦炭中的灰分含量。 2. 测量依据：使用的测量程序是 GB/T2001-2013 焦炭工业分析测定方法。
3. 环境条件：室温 200C 40C；湿度 ≤ 80 RH ；正常大气压。
4. 测量仪器设备：
(1) 天平：电子天平，检定证书上标明其最大允差为 0.0001g
(2) 高温炉：最高升温 1100℃ ，精度：±1℃ 5 测量程序： 测定焦炭中的灰分含量的步骤
准备样品
称样
灼烧
称样
结果
二、 数学模型
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1、检测方法 GB/T2001-2013 中规定焦炭中的灰分的计算公式如下：
Aad=(m1/m)×100% 式中：Aad----焦炭灰分的
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4.1 测量结果重复性分量
环境影响、仪器温度变动、测试过程( 包括人员操作等)的随机效应、被检样品的非均 匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性中。对标准样品的灰分连续进行 10 次重复测 量， 测得的数据见表 1
表 1 样品测量值
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
测量值（%） 15.75 15.77 15.73 15.81 15.75 15.78 15.69 15.76 15.83 15.72
平均值（%） 重复性标准偏差按下式计算：
15.76
S(x)=
=0.041%
在检测分析中，试样测定 10 次，报告平均值，计算标准不确定度：
U(s)=S( )= = =0.013%
m1-----焦炭灼烧后残留物的质量,g； m------焦炭质量,g 。
三、 识别和分析不确定度来源
1、 锌含量的不确定度的来源
根据分析方法数学模型及分析测试过程可以得出不确定度分量来源于： 1、 测量重复性引入的不确定度分量 2、 称量焦炭灼烧后残留物的质量引入的不确定度分量 3、 称量焦炭质量引入的不确定度分量
炭质量引入的不确定度为 ：
U（m）=
=
=0.25mg
称量焦炭质量的相对不确定度 Urel(m)：
Urel(m)=
= =0.00036
五、合成不确定度的评定 各不确定度分量不相关，以各分量的相对不确定度的方根和计算合成相对不确定度：
Urel(Aad)=
=
=0.0036 u(Aad)= 15.76%×0.0036
U2（m1）= =0.029 mg 4.2.3 恒重产生的不确定度
两次称量相差不超过 1mg 为恒重,考虑为矩形分布，其引入的标准不确定度为：U3（m1） == =0.58mg
由于天平校准、分辨力和恒重产生的各不确定度分量互不相关，因此，称量焦炭灼烧 后残留物的质量引入的不确定度为：
U（m1）=
测量不确定度演示实例 10
=0.057%
六、扩展不确定度
取 95%置信水平，包含因子 k=2， U(Aad)=0.057×2=0.11%
七、测量结果及不确定度表达
通过测量焦炭中灰分的分析结果可表示为
测量不确定度演示实例 10
Aad(%)=(15.76±0.11)%,k=2
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=
=0.63mg
根据计算公式：Aad=(m1/m)×100%可得, 焦炭灼烧后残留物的平均质量为：m1=700× 15.76%=110.3mg 称量煤样灼烧后残留物的质量相对标准不确定度 Urel(m1)：
Urel(m1)=
=0.0035
4.3 称量焦炭质量引入的不确定度分量 同 4.2 称量焦炭灼烧后残留物的质量引入的不确定度。该项目不涉及恒重,故,称量焦