铝酸钠溶液分析

铝酸钠溶液分析

摘要铝酸钠溶液是熟料经碱浸出或铝矿石直接经浓碱压煮浸出,使可溶性铝与赤泥、硅渣等杂质分离工艺过程中的溶液。它包括调整液、溶出粗液、精液、分离液蒸发液、镓电解液洗滤液等类样品。主要测定项目有全碱、氧化铝、碳酸钠、二氧化硅、三氧化二铁、硫酸根、二价硫、镓和五氧化二钒等。

关键词铝酸钠溶液;分析;测定项目

原料组成:总碱度(NaO):160g/L

Al2O3:88g/L

Na2CO3:11g/L

1 全碱和氧化铝的测定(中和法和EDTA滴定法)

1.1 方法提要

分取适量试样液加过量EDTA及过量盐酸,用氢氧化钠滴定过量的盐酸,计算全碱的含量,再以醋酸铅滴定过量的EDTA,计算氧化铝的含量。

其主要反应如下:

铝与EDTA反应

NaAl(OH)4+Na2H2Y= Na2Al(OH)Y+ NaOH+2H2O (1)

碱与酸反应

NaOH+HCl=NaCl+ H2O (2)

Na2CO3+ 2HCl=2 NaCl+ H2O+CO2 (3)

Na2S+ 2HCl=2NaCl+H2S (4)

过量EDTA与碱反应

PH=6—8

Na2H2Y+ NaOH= Na3HY+ H2O (5)

过量EDTA与铅盐反应

Na2H2Y+Pb(AC)2= Na2PbY+HAC (6)

滴定终点指示剂与铅盐反应

Pb(AC)2+H6×O=H4Pb×O+2HAC (7)

黄色紫红色

1.2 试剂

1)盐酸标准溶液0.1mol/L;

2)氢氧化钠标准溶液0.1mol/L;

3)EDTA标准溶液0.05mol/L;

4)醋酸铅标准溶液0.05mol/L;

5)混合指示剂1%酚酞及0.02%次甲基蓝酒精混合液;

6)二甲酚橙指示剂1.0%水溶液;

7)醋酸—醋酸钠缓冲液:PH=5.7。

分析手续:

移取适量的试样于500ml的三角瓶中,加入过量的(按估计含Al2O3量计算)EDTA标准液,记下体积VE,再加过量的盐酸(按估计含NT量计算)记下体积V 酸,然后加沸水至体积约150ml,加热煮沸2min(含Na2CO3高的样品煮沸5min),取下加混合指示剂4~5滴,用氢氧化钠标准液滴定至蓝紫色即为终点。记下体积V碱。加PH为5.7的HAC-NaAC缓冲液15ml,二甲酚橙指示剂3滴,用醋酸铅标准液滴定至紫兰色即为终点,记下体积VPb。

结果计算:

(C酸×V酸-C碱×V碱+CPb×VPb)

Na2O= g/L

V

(CE×VE-CPb×VPb)×51

Al2O3=

V

式中: C酸—盐酸标准溶液的量浓度,mol/L;

C碱—氢氧化钠标准溶液的量浓度,mol/L;

CPb—硝酸铅标准溶液的量浓度,mol/L;

CE—DETA标准溶液的量浓度,mol/L;

V酸—加入盐酸标准溶液的体积,ml;

V碱—滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

VPb—滴定消耗硝酸铅标准溶液的体积,ml;

VE—加入EDTA标准溶液的体积,ml;

31—每毫摩尔氧化钠的质量,g;

51—每毫摩尔氧化铝的质量,g;

V—取样量,ml。

(因为过量EDTA的“酸效应”在PH=8.3时,解离出一个H+能与碱作用,见反应式(5),而与Al3+络合的EDTA不再消耗碱,故只计过量的EDTA)。

1.4 备注

1)先加EDTA后加盐酸,防止铝水解;

2)含碳酸钠高时,加热煮沸不少于3min,以免碳酸根除不干净,使全碱结果偏低;

3)EDTA二钠盐在溶液中具有缓冲作用,故不宜过量太多,以免全碱终点不明显;

4)在醋酸钠标准溶液滴定前,加二甲酚橙指示剂后,如果溶液呈现紫红色,先检

查是否忘了加缓冲液,因在PH>6时指示剂本身即为红色。补加缓冲液后应再显黄色,可继续做下去。其次是加EDTA,若滴过全碱后发现EDTA加入量不足,应重新分析。

5)盐酸标准溶液的加入量,控制以1滴混合指示剂指示至红色消失后,过量5~10ml即可,对含高碳酸钠的样品应过量10ml以上。

6)取样范围和EDTA加入量的计算:

(1)取样范围:主要根据氧化铝估计含量而定,但也要兼顾全碱含量。参看下表:

(2)盐酸和EDTA标准液加入量计算:

NT估计含量×原试样液(mL)

VHCl=+10

5

Al2O3估计含量×原试样液(mL)

VE=+10

3

式中:VHCl ——为盐酸标准溶液的加入量(mL);

VE ——为EDTA标准溶液的加入量(mL);

5 —— 1mL盐酸标准溶液中和Na2O的mg数;

3 —— 1mLEDTA标准溶液络合Al2O3的mg数;

+10 ——过量盐酸的mL数;

+5 ——过量EDTA的mL数。