菜籽油生物柴油萃取处理高浓度苯胺废水的研究
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一
蒸馏水 和生 物柴 油混合 的空 白试验如 表 １所示 ， 测得 萃 取 后水 相中残留少量 生物柴油作 为本底 Ｔ Ｃ Ｏ 。由表 １可知 ， 生 物柴 油在水 中的溶解 度较低 ， 随着油水 比的增大而逐 渐 且
９ Ａ恒温震荡 器 （ 苏太 仓市 实验 设备 厂 生产 ） Ｐ Ｓ一３ ８ 江 ，Ｈ
降低。在实际萃取率（ Ｔ Ｃ计 ） 以 Ｏ 计算中 ， 萃取后水相苯胺浓
度 即为水相 中测 得生物柴油的本底 Ｔ Ｃ Ｏ 。
２ ３ 萃 取 处 理 试 验 ．
型数显酸度计 （ 上海 雷磁分 析仪 器厂 生产 ） ２ ０ｍＬ分 液 漏 ，５
Ｐ ｍｉ ） ｉ ｒ ｆ ｅ 分析 其成 分 。生 物 柴油 化学 成 分 总离 子流 见 图 １ 。
经过计算机谱库 ＮＳ ． ＩＴ２ ０检索和相关文献分 析 ， 对相应成 分
进行分析 ， 测得其主要成分为 肉豆蔻酸 甲酯 ３ ． １ 、 ９ ８ ％ 亚油 酸
甲酯 ３ ８ ％ 、 酸 甲酯 ３ ． ３ 、 生 酸 甲酯 ４ ６ ％ 、 ．５ 油 ６５％ 花 ． ３ 十六 碳
中图分 类号 ： ７ ３ Ｘ ０ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：０ ２—１０ （０ ２ ０ ０ ４ ０ １０ ３ ２ ２ １ ）８— ３料 ， 也是染 料、 农药和医药 生产中的重要中间体 。 ， 生产 和使用 过程 中会 产生 大量 在 高浓度苯胺废水 ， 其质量浓 度可 高达每升数 万毫克 。因苯胺 毒性强 ， 吸入苯胺蒸气或苯胺被皮肤吸收会引起中毒 ， 严重 时 可导致死亡 ， 其工业废水 如不加 以处理 任意排放 ， 会对人体 、 鱼类及农作物带来极 大危 害。国家规定工业废水 中苯胺类物
和后续环保处理至关 重要 。本试验 以菜 籽油生物 柴油 为萃取 剂萃取处理高浓度苯胺废水 ， 该萃取处理技术未见报道。
１ 材 料 与 方 法
１ １ 主要 试 验 试 剂 ．
本试验所用生物柴油 是 由菜籽油 提炼加工 而成 ， 明确 为
试验结果 ， 采 用 气 相 色谱 一飞 行 时 间 质谱 联 用 仪 （ Ｃ 先 ＧＴ
产生二次污染问题 。因此 ， 择合适 的溶剂对 苯胺有 效分离 选
Ｖ ／ ｌ ０ ％ ， ｌｙ 分别表示萃取前加入 生物柴油 的量、 ） ｒ ×１０ ｙ 、２ 萃
取后 回收生物柴油 的量 ， Ｃ表示 不同油水 比下 生物柴 油溶解
度， 表示萃取水相体积。
２ 结 果 与 分 析 ２ １ 菜 籽 油 生 物 柴 油 组 分 确 定 ．
系列 脂 肪 酸 甲酯 。
２ ２ 不 同油 水 比下 生 物 柴 油 溶 解 度 ．
Ｇ ＴＰ ｍｉ 气相色谱 一飞行时 间质谱 联用仪 （ Ｃ ｆ ｅ ｉ ｒ 美国 Ｗａ —
ｔｓ ｅ 公司生 产 ） Ｌ ｒ ， Ｃ一２ ０ ０ ０液 相 色 谱 仪 （日本 Ｊｓｏ公 司 生 ａｃ 产 ） Ｔ Ｃ— Ｃ Ｈ总有机碳／ ，Ｏ Ｖ Ｓ 总氮测定 仪（日本 Ｓ ｉ ｄｕ公 司 ｈｍａｚ 生产 ） Ｍｉｉ ， ｌ —Ｑ超纯水装 置 （ 国 Ｍｉｉｏｅ公司 生产 ） Ｔ Ｚ ｌ 美 ｌｐｒ ｌ ，Ｈ
江苏农 业科 学
２１ 年第 ４ 卷第 ８ ０２ ０ 期
． ４ ． ． ９． — —３ — —
范 铮 ， 潘志彦 ， 周 黎 ， 等．菜籽油生物柴油萃取处理 高浓度 苯胺废 水的研 究［ ］ Ｊ ．江苏农业科学 ，０ ２ ４ （ ）：４ ２ １ ，０ ８ ３ ９—３ １ ５
菜籽油生物 柴油 萃取 处理高浓度苯胺废水 的研究
范 铮 ，潘志彦 ，周 黎 ，张 国亮
（ 浙江工业大学生物与环境工程学院 ， 浙江杭州 ３ ０ ３ ） １０ ２
摘要： 采用菜籽油 生物柴油作为萃取剂对苯胺废水 进行处 理 ， 研究 了萃取 时 间、 温度 、Ｈ值 、 水 比和级数等 因 ｐ 油 素对处理效果 的影响 ， 并试验 了溶 剂的 回收再生工艺 。结果表 明 ， 适宜 的处理 条件 是 ： 萃取分液 时间为 ３ ｎ 油水 比 ０ｍｉ， 为 １： ， ３ 萃取 温度为 ３ ｐ ０ｏ Ｈ值为 ７ ５ Ｃ， ． 。在上述 萃取 条件下 ， 三级 萃取 后废水苯胺去除率达 ９ ．０ ６ ２ ％。溶剂采用 足量 盐酸进行反 萃取 回收 ， 物柴 油回收率达 ９ ． ％ 。 生 ８２ 关键 词 ： 萃取 ； 籽油 ； 菜 生物 柴油 ； 苯胺废水 ； 溶剂再生
（） １ 苯胺为分析纯 ， 由上海五联化工厂生产 。（ ） ２ 生物柴
油： 密度 为 ０ ８ ／ Ｌ ２ Ｃ） 沸点为 ３ ０ｏ 水 中溶解度为 ． ８ｇ ｍ （０ｑ ， ５ Ｃ，
０ ２ｇ ２ ． （０℃） 由杭州争光树脂有限公司生产。 ，
１ ２ 主 要 仪 器 ．
烯 酸甲酯 ３ ４ ％ 、 ．７ 二十碳烯酸 甲酯 ７ ９ ．６％等 ， 知其 组分为 可
苯胺萃取率 ＝（ 一 ） Ｘ ×１０ ， 分别 表示萃 ／ ０％ Ｘ 、
取前后水相 中苯胺 的浓度 ； 生物 柴油 回收率 ＝（ —ｙ 一Ｃ× ２
质的最高 允许排放 浓度为 ３ｍｇＬ ／ …。 目前对 高浓度 工业苯 胺废水的处理方法主要有 吸附法 、 化氧化法 及 物理萃 催 取法 一 。其 中， 等 萃取法 的关键 在 于对萃取 剂 的选 择。 以 往采用的萃取剂 为苯 、 甲苯 或以磷 酸三丁酯 与加氢煤 油配合 成的络合物等 ， 该技术能起到一定的处理效果 ， 但所用溶剂会
溶液 ， 与生物 柴油按设定 比例混合 、 在一定温度下震荡一定 时 间后 ， 静置使萃取 达到平衡 ， 出水相 和有机相 ， 取 测定其 中的
苯胺浓度和生物柴油含量。分析参 照《 和废水监测 分析 方 水
法》 ， 浓度测定方法采用高效液相 色谱法与测 定水相 Ｔ Ｃ、 Ｏ
Ｔ Ｎ相结合 的方式 。
蒸馏水 和生 物柴 油混合 的空 白试验如 表 １所示 ， 测得 萃 取 后水 相中残留少量 生物柴油作 为本底 Ｔ Ｃ Ｏ 。由表 １可知 ， 生 物柴 油在水 中的溶解 度较低 ， 随着油水 比的增大而逐 渐 且
９ Ａ恒温震荡 器 （ 苏太 仓市 实验 设备 厂 生产 ） Ｐ Ｓ一３ ８ 江 ，Ｈ
降低。在实际萃取率（ Ｔ Ｃ计 ） 以 Ｏ 计算中 ， 萃取后水相苯胺浓
度 即为水相 中测 得生物柴油的本底 Ｔ Ｃ Ｏ 。
２ ３ 萃 取 处 理 试 验 ．
型数显酸度计 （ 上海 雷磁分 析仪 器厂 生产 ） ２ ０ｍＬ分 液 漏 ，５
Ｐ ｍｉ ） ｉ ｒ ｆ ｅ 分析 其成 分 。生 物 柴油 化学 成 分 总离 子流 见 图 １ 。
经过计算机谱库 ＮＳ ． ＩＴ２ ０检索和相关文献分 析 ， 对相应成 分
进行分析 ， 测得其主要成分为 肉豆蔻酸 甲酯 ３ ． １ 、 ９ ８ ％ 亚油 酸
甲酯 ３ ８ ％ 、 酸 甲酯 ３ ． ３ 、 生 酸 甲酯 ４ ６ ％ 、 ．５ 油 ６５％ 花 ． ３ 十六 碳
中图分 类号 ： ７ ３ Ｘ ０ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：０ ２—１０ （０ ２ ０ ０ ４ ０ １０ ３ ２ ２ １ ）８— ３料 ， 也是染 料、 农药和医药 生产中的重要中间体 。 ， 生产 和使用 过程 中会 产生 大量 在 高浓度苯胺废水 ， 其质量浓 度可 高达每升数 万毫克 。因苯胺 毒性强 ， 吸入苯胺蒸气或苯胺被皮肤吸收会引起中毒 ， 严重 时 可导致死亡 ， 其工业废水 如不加 以处理 任意排放 ， 会对人体 、 鱼类及农作物带来极 大危 害。国家规定工业废水 中苯胺类物
和后续环保处理至关 重要 。本试验 以菜 籽油生物 柴油 为萃取 剂萃取处理高浓度苯胺废水 ， 该萃取处理技术未见报道。
１ 材 料 与 方 法
１ １ 主要 试 验 试 剂 ．
本试验所用生物柴油 是 由菜籽油 提炼加工 而成 ， 明确 为
试验结果 ， 采 用 气 相 色谱 一飞 行 时 间 质谱 联 用 仪 （ Ｃ 先 ＧＴ
产生二次污染问题 。因此 ， 择合适 的溶剂对 苯胺有 效分离 选
Ｖ ／ ｌ ０ ％ ， ｌｙ 分别表示萃取前加入 生物柴油 的量、 ） ｒ ×１０ ｙ 、２ 萃
取后 回收生物柴油 的量 ， Ｃ表示 不同油水 比下 生物柴 油溶解
度， 表示萃取水相体积。
２ 结 果 与 分 析 ２ １ 菜 籽 油 生 物 柴 油 组 分 确 定 ．
系列 脂 肪 酸 甲酯 。
２ ２ 不 同油 水 比下 生 物 柴 油 溶 解 度 ．
Ｇ ＴＰ ｍｉ 气相色谱 一飞行时 间质谱 联用仪 （ Ｃ ｆ ｅ ｉ ｒ 美国 Ｗａ —
ｔｓ ｅ 公司生 产 ） Ｌ ｒ ， Ｃ一２ ０ ０ ０液 相 色 谱 仪 （日本 Ｊｓｏ公 司 生 ａｃ 产 ） Ｔ Ｃ— Ｃ Ｈ总有机碳／ ，Ｏ Ｖ Ｓ 总氮测定 仪（日本 Ｓ ｉ ｄｕ公 司 ｈｍａｚ 生产 ） Ｍｉｉ ， ｌ —Ｑ超纯水装 置 （ 国 Ｍｉｉｏｅ公司 生产 ） Ｔ Ｚ ｌ 美 ｌｐｒ ｌ ，Ｈ
江苏农 业科 学
２１ 年第 ４ 卷第 ８ ０２ ０ 期
． ４ ． ． ９． — —３ — —
范 铮 ， 潘志彦 ， 周 黎 ， 等．菜籽油生物柴油萃取处理 高浓度 苯胺废 水的研 究［ ］ Ｊ ．江苏农业科学 ，０ ２ ４ （ ）：４ ２ １ ，０ ８ ３ ９—３ １ ５
菜籽油生物 柴油 萃取 处理高浓度苯胺废水 的研究
范 铮 ，潘志彦 ，周 黎 ，张 国亮
（ 浙江工业大学生物与环境工程学院 ， 浙江杭州 ３ ０ ３ ） １０ ２
摘要： 采用菜籽油 生物柴油作为萃取剂对苯胺废水 进行处 理 ， 研究 了萃取 时 间、 温度 、Ｈ值 、 水 比和级数等 因 ｐ 油 素对处理效果 的影响 ， 并试验 了溶 剂的 回收再生工艺 。结果表 明 ， 适宜 的处理 条件 是 ： 萃取分液 时间为 ３ ｎ 油水 比 ０ｍｉ， 为 １： ， ３ 萃取 温度为 ３ ｐ ０ｏ Ｈ值为 ７ ５ Ｃ， ． 。在上述 萃取 条件下 ， 三级 萃取 后废水苯胺去除率达 ９ ．０ ６ ２ ％。溶剂采用 足量 盐酸进行反 萃取 回收 ， 物柴 油回收率达 ９ ． ％ 。 生 ８２ 关键 词 ： 萃取 ； 籽油 ； 菜 生物 柴油 ； 苯胺废水 ； 溶剂再生
（） １ 苯胺为分析纯 ， 由上海五联化工厂生产 。（ ） ２ 生物柴
油： 密度 为 ０ ８ ／ Ｌ ２ Ｃ） 沸点为 ３ ０ｏ 水 中溶解度为 ． ８ｇ ｍ （０ｑ ， ５ Ｃ，
０ ２ｇ ２ ． （０℃） 由杭州争光树脂有限公司生产。 ，
１ ２ 主 要 仪 器 ．
烯 酸甲酯 ３ ４ ％ 、 ．７ 二十碳烯酸 甲酯 ７ ９ ．６％等 ， 知其 组分为 可
苯胺萃取率 ＝（ 一 ） Ｘ ×１０ ， 分别 表示萃 ／ ０％ Ｘ 、
取前后水相 中苯胺 的浓度 ； 生物 柴油 回收率 ＝（ —ｙ 一Ｃ× ２
质的最高 允许排放 浓度为 ３ｍｇＬ ／ …。 目前对 高浓度 工业苯 胺废水的处理方法主要有 吸附法 、 化氧化法 及 物理萃 催 取法 一 。其 中， 等 萃取法 的关键 在 于对萃取 剂 的选 择。 以 往采用的萃取剂 为苯 、 甲苯 或以磷 酸三丁酯 与加氢煤 油配合 成的络合物等 ， 该技术能起到一定的处理效果 ， 但所用溶剂会
溶液 ， 与生物 柴油按设定 比例混合 、 在一定温度下震荡一定 时 间后 ， 静置使萃取 达到平衡 ， 出水相 和有机相 ， 取 测定其 中的
苯胺浓度和生物柴油含量。分析参 照《 和废水监测 分析 方 水
法》 ， 浓度测定方法采用高效液相 色谱法与测 定水相 Ｔ Ｃ、 Ｏ
Ｔ Ｎ相结合 的方式 。